帶沉降法

稀散金屬中的鍺、鎵、銦、硒、碲等產品在光電子領域被用作關鍵部件的生產原料。隨著世界電子產業的發展，稀散金屬材料在該領域將發揮越來越重要的作用。其中，鎵及其化合物被廣泛套用於輻射可見光和紅外線二極體、磁包存貯器和微波器件以及砷化鎵效應電晶體和積體電路等通訊、電子計算機等領域。

以絡合沉降法從火電廠產生的粉煤灰中提取鎵，實現轉化生產，將促進煤炭及粉煤灰資源的有效利用，緩解因粉煤灰大量排放帶來的環境危機。

基本介紹

• 中文名：帶沉降法
• 實質：絡合沉降法
• 提取原料：火電廠產生的粉煤灰中
• 目標產物：鍺、鎵、銦、硒、碲等
• 領域：化工

實驗原理

單寧為多羥基酚類化合物，含有酚羥基、羧基等各種活性官能團，表現出較為活潑的化學性質。單寧分子中所含有的多個鄰位酚羥基結構，可以作為一種多基配體與金屬離子發生絡合反應。單寧與樣品經過前處理後所得的鎵（鋁、鐵等）金屬離子間的絡合過程可以分為以下反應：

單寧與樣品處理液中的鎵等金屬離子生成的單寧－鎵絡合物，經活性碳吸附、過濾和灼燒濾渣，得到鎵含量較高的灰分，對灰分（可能含有氧化鎵、氧化鋁、氧化鐵等）以6mol/L的鹽酸進行溶解，再加入6mol/L氨水（過量，沉澱不減少）發生化學反應，過濾除去氫氧化鋁和氫氧化鐵，對濾液進行蒸發濃縮、結晶和過濾，得到氫氧化鎵。

樣品前處理

稱取煤樣200g（精確至0.0001g）於坩堝中，在溫度為550℃時焙燒3h，取出冷卻後粉碎過160目篩，稱量100g，加入200mL含量為6mol/L的鹽酸，在60℃水浴中攪拌浸溶8h，經過過夜、過濾、集濾液、水洗灰 樣和收 集洗液後，定容到250mL的容器中備用。

提取流程

結合有關參考文獻及試驗情況，設計進行了如圖1所示的絡合沉澱法提取粉煤灰中鎵的工藝流程。

流程

試驗結果表明，此次提取試驗的相對最佳化條件為：單寧投量為25mL、絡合時間為8h、浸提溫度為60℃、浸提酸度為pH=1、活性炭投量為10g。此外，由於煤炭及粉煤灰中共存的元素組分繁多，其中含量較多的Fe³⁺、A1³⁺、Mg²⁺、Ca²⁺及稀散金屬等共存金屬離子也能與單寧生成絡合物而影響鎵的提取率。為了減少這些干擾，可以在進行絡合反應前，先將處理液進行鹼化除去其中的共存離子生成氫氧化物，以減少單寧的消耗和提高其中鎵的提取率。關於粉煤灰鎵的提取方法有置換—中和沉澱法或萃取法等。這些方法具有成本高和工藝複雜等特點，且難於提取製得固體的含鎵或單質的鎵產品。本試驗採用單寧絡合測定法來提取粉煤灰中鎵，通過較為簡便的試驗操作流程，以成本低廉的原料製得了含鎵量達50.15%的氫氧化鎵固體產品，鎵的提取率也達85%。