《工業廢渣中氰化物衛生標準》，自2001年1月1日起實施，這是為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，防治工業廢渣中有害物質對環境的污染，根據浸出試驗、毒性研究和現場衛生學調查，並參考國外研究成果而制定的。該標準規定了工業生產中排放含氰化物廢渣的衛生標準，適用於工業生產中，如低碳工件熱處理、表面處理工藝廢水處理後的底泥及其他含氰化物工業廢渣。
基本介紹
- 中文名：工業廢渣中氰化物衛生標準
- 實施時間：2001年1月1日
- 特點：防治工業廢渣中有害物質
- 性質：衛生標準
衛生標準,附錄A,附錄B,
衛生標準
GB18053-2000
國家質量技術監督局2000－04－10批准2001－01－01實施
前言
本標準的全部技術內容為強制性。
本標準從2001年1月1日起實施。
本標準的附錄A、附錄B都是標準的附錄。
本標準由中華人民共和國衛生部提出。
本標準負責起草單位：成都市衛生防疫站。
本標準主要起草人：陶銳。
本標準由衛生部委託中國預防醫學科學院環境衛生監測所負責解釋。
1 範圍
本標準規定了工業生產中排放含氰化物廢渣的衛生標準。
本標準適用於工業生產中，如低碳工件熱處理、表面處理工藝廢水處理後的底泥及其他含氰化物工業廢渣。
2 標準內容
2.1 按本標準規定的浸出實驗法，所得廢渣浸出液中，氰化物（以CN計）衛生標準值規定為≤1.5mg/L。
2.2 浸出實驗方法：見附錄A（標準的附錄）。
2.3 監測檢驗方法：見附錄B（標準的附錄）。
附錄A
（標準的附錄）
氰化物浸出試驗方法
取廢渣樣品，除去其中金屬小渣後，粉碎過篩。取0.5～5mm部分的樣品10.0g，加入pH為5.8～6.3的蒸餾水100mL，於常溫（20～25℃）、常壓（約1個大氣壓）下。以頻率200次/min、振幅40～50mm連續振盪6h。浸出液用中速濾紙過濾。濾液供氰化物測定用。
附錄B
（標準的附錄）
氰化物監測檢驗方法
B1 原理
樣品在含有氯化鎂的硫酸酸性溶液中蒸餾。無機氰化物以氰化氫蒸出。收集於氫氧化鈉溶液中。氰離子在低於pH8的鹼性溶液中，被氯胺T氧化成氯化氰。然後與吡啶-巴比妥酸反應，生成紫色染料，比色測定。
B2 試劑
B2.1 氯化鎂溶液：稱取氯化鎂（MgCl2·6H2O）510g，溶於適量水中，稀釋至1000mL。
B2.2 1+1硫酸溶液。
B2.3 10%氫氧化鈉溶液。
B2.4 0.25mol/L氫氧化鈉溶液。
B2.5 1mol/L磷酸二氫鈉溶液：稱取磷酸二氫鈉（NaH2PO4·H2O）138g，溶於適量水中，釋至1000mL，保存於冰櫃內備用。
B2.6 1%氯胺T溶液，貯存於冰櫃內，每周配製。
B2.7 吡啶-巴比妥酸溶液：稱取巴比妥酸15g，移入250mL容量瓶內。用適量水洗滌容量瓶管壁，並使全部巴比妥酸潤濕，加入吡啶75mL混合。再加入濃鹽酸15mL，混勻。冷卻至室溫。最後用水稀釋至刻度。混勻。
B2.8 試銀靈指示劑：稱取試銀靈（對二甲氨基亞苄基羅丹寧）0.02g，溶於100mL丙酮中。
B2.9 0.0192mol/L硝酸銀標準溶液：準確稱取105～110℃乾燥的硝酸銀3.2617g，溶於水中，並稀釋至1000mL，必要時用標準氯化鈉溶液標定。方法如下：
氯化鈉標準溶液配製：準確稱取500～600℃灼燒後的氯化鈉1.169g溶於水中，並稀釋至1000mL。此溶液的物質的量濃度為0.0200mol/L。
吸取氯化鈉標準溶液20.0mL，置於磁蒸發皿內，加水20mL，另取水40mL作為空白。分別加入5%鉻酸鉀溶液1mL，用硝酸銀標準溶液滴定，至產生磚紅色沉澱為止。
硝酸銀濃度可由式（B1）得出。
式中：C1——硝酸銀濃度，mol/L；
V——硝酸銀標準液用量，mL；
0.02——氯化鈉標準溶液濃度，mol/L；
20——所用氯化鈉標準溶液體積，mL。
B2.10 氰化物標準貯備液：稱取氰化鉀2.51g，溶於適量水中，並稀釋至1000mL，臨用時標定其準確濃度。
標定方法：準確吸取氰化物標準貯備液25.0mL於150mL錐形瓶內。用10%氫氧化鈉溶液調節pH至11以上。加試銀靈指示劑0.5mL，用0.0192mol/硝酸銀溶液滴定至橙紅色為終點。計算氰化物溶液濃度。0.0192mol/L硝酸銀溶液每毫升相當於1.00mg氰化物（CN）。
B2.11 氰化物標準使用液：準確吸取氰化物貯備液適量（含氰化物10.0mg），移入1000mL容量瓶內，用0.25mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含10.0μg氰化物（CN）。再吸取此溶液10.0mL於100mL容量瓶內，用0.25mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液每1毫升相當1.0μg氰化物（CN）。
B3 儀器
B3.1 可見光分光光度計。
B4 分析步驟：
B4.1 試液製備：參照附錄A項，準確吸取浸出液100mL，移入1000mL蒸餾瓶內，加水至500mL然後加入氯化鎂溶液20mL及1+1硫酸50mL，加熱蒸餾。餾出液收集於盛有25mL10%氫氧化鈉溶液的250mL容量瓶內，收集餾出液刻度，混勻後供測定用。
B4.2 測定：準確吸取浸出液適量，移入50mL具塞比色管內，用0.25mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至20mL，加入磷酸鹽緩衝溶液15mL。充分混合。加1%氯胺T溶液2mL充分混合。立即加入吡啶-巴比妥酸溶液5mL，再次混合，用水稀釋至刻度，充分混合顯色8min。從試劑空白為對照，用1cm比色皿，于波長578nm處測定吸光度（在7min內測定完畢）。從標準曲線查出相當氰化物的量。
B4.3 標準曲線製備：分別吸取每亳升含氰化物1μg的標準使用液0.0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00及6.00mL置於50mL具塞比色管內，並用0.25mol/L氫氧化鈉溶液分別稀釋至20mL。以下步驟按B4.2項操作。繪製吸光度-氰化物濃度關係曲線。
B4.4 結果計算
廢渣中氰化物（以CN計）按式（B2）計算：
式中：C2——廢渣中氰化物濃度，mg/kg；
A——相當氰化物標準含量，μg；
V——測定分取試液體積，mL；
250——待測試液總體積，mL；
100——乾樣品重，g。
B5 精密度和準確度
本方法精密度以相對標準偏差表示，在0.2～6μg氰化物範圍內，重複7次測定其值為4.0%～0.6%；準確度以加標回收率表示，測得回收率為96%～101%。
