《工作基準試劑 鄰苯二甲酸氫鉀》是適用於滴定分析用工作基準試劑———鄰苯二甲酸氫鉀的檢驗而制定的標準。
2007年10月25日，《工作基準試劑 鄰苯二甲酸氫鉀》是由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，並於2008年4月1日實施。
基本介紹
- 中文名：工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀
- 外文名：Working chemical - Potassium hydrogen phthalate
- 頒布時間：2007年10月25日
- 實施時間：2008年4月1日
- 發布單位：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會
檔案發布,檔案全文,
檔案發布
2007年10月25日，《工作基準試劑 鄰苯二甲酸氫鉀》是由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，並於2008年4月1日實施。
檔案全文
１ 範圍
本標準規定工作基準試劑———鄰苯二甲酸氫鉀的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標誌。
本標準適用於滴定分析用工作基準試劑———鄰苯二甲酸氫鉀的檢驗。
２ 規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
ＧＢ／Ｔ６０１ 化學試劑 標準滴定溶液的製備
ＧＢ／Ｔ６０２ 化學試劑 雜質測定用標準溶液的製備（ＧＢ／Ｔ６０２—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）
ＧＢ／Ｔ６０３ 化學試劑 試驗方法中所用製劑及製品的製備（ＧＢ／Ｔ６０３—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，
ＮＥＱ）
ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）
ＧＢ／Ｔ９７２３—２００７ 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
ＧＢ／Ｔ９７２４ 化學試劑 ｐＨ值測定通則（ＧＢ／Ｔ９７２４—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）
ＧＢ／Ｔ９７２９ 化學試劑 氯化物測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７２９—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ９７３８ 化學試劑 水不溶物測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７３８—１９８８，ｅｑｖＩＳＯ６３５３１：１９８２）
ＧＢ／Ｔ９７３９ 化學試劑 鐵測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７３９—２００６，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）
ＧＢ１０７３７ 工作基準試劑 含量測定通則 稱量電位滴定法
ＧＢ１５３４６ 化學試劑 包裝及標誌
ＨＧ／Ｔ３４８４ 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
ＨＧ／Ｔ３９２１ 化學試劑 採樣及驗收規則
３ 性狀
本試劑為無色結晶或白色結晶粉末，能溶於水。
４ 規格
鄰苯二甲酸氫鉀的規格見表１。
表１ 鄰苯二甲酸氫鉀的規格
名 稱 | 工作基準 |
含量（ＫＨＣ８Ｈ４Ｏ４），狑／％ | ９９．９５～１００．０５ |
ｐＨ值（５０ｇ／Ｌ，２５℃） | ３．８～４．１ |
澄清度試驗，號 | ≤２ |
水不溶物，狑／％ | ≤０．００３ |
１
犌犅１２５７—２００７
表１（續）
名 稱 | 工作基準 |
氯化物（Ｃｌ），狑／％ | ≤０．００２ |
硫化合物（以ＳＯ４計），狑／％ | ≤０．００６ |
鈉（Ｎａ），狑／％ | ≤０．００５ |
鐵（Ｆｅ），狑／％ | ≤０．０００５ |
重金屬（以Ｐｂ計），狑／％ | ≤０．０００５ |
５ 試驗
５．１ 警告
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應採取適當的安全和健康措施。
５．２ 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、製劑及製品，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、
ＧＢ／Ｔ６０３的規定製備，實驗用水應符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級水規格，樣品均按精確至０．０１ｇ稱量，所用溶液以“％”表示的均為質量分數。
５．３ 含量
按ＧＢ１０７３７的規定測定。
５．３．１ 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定標準物質鄰苯二酸氫鉀
稱取０．５ｇ於１０５℃～１１０℃乾燥至恆量的標準物質鄰苯二甲酸氫鉀，精確到０．００００１ｇ。置於反應瓶中，加５０ｍＬ無二氧化碳的水溶解，用２３１型玻璃電極作指示電極，用２３２型飽和甘汞電極作參比電極，用氫氧化鈉標準滴定溶液［犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］滴定至終點。稱量氫氧化鈉標準滴定溶液，應精確至０．０００１ｇ。
５．３．２ 含量的測定含量的測定同５．３．１，用樣品代替標準物質。
鄰苯二甲酸氫鉀的質量分數狑，數值以“％”表示，按式（１）計算：
犿·犿·狑………………………………（１）狑＝
犿２·犿３
式中：犿１———標準物質鄰苯二甲酸氫鉀質量的數值，單位為克（ｇ）；
犿４———滴定樣品時，氫氧化鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克（ｇ）；狑ｂ———標準物質鄰苯二甲酸氫鉀的含量（質量分數），數值以“％”表示；
犿２———滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀時，氫氧化鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克（ｇ）；犿３———樣品質量的數值，單位為克（ｇ）。
５．４ 狆犎值
按ＧＢ／Ｔ９７２４的規定測定。
５．５ 澄清度試驗
稱取７．５ｇ樣品，加１００ｍＬ水，加熱溶解，其濁度不得大於ＨＧ／Ｔ３４８４中規定的澄清度標準２號。
５．６ 水不溶物
稱取４０ｇ樣品，加４００ｍＬ水，加熱溶解，在水浴上保溫１ｈ後，按ＧＢ／Ｔ９７３８的規定測定。
５．７ 氯化物
稱取５ｇ樣品，溶於３０ｍＬ熱水中，冷卻，加１０ｍＬ硝酸，過濾，稀釋至５０ｍＬ。取１０ｍＬ，按
２
犌犅１２５７—２００７
ＧＢ／Ｔ９７２９的規定測定。溶液所呈濁度不得大於標準比濁溶液。
標準比濁溶液的製備是取含０．０２ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）標準溶液，稀釋至１０ｍＬ，與同體積試液同時同樣處理。
５．８ 硫化合物
稱取０．５ｇ樣品，置於鉑坩堝中，加０．２ｇ無水碳酸鈉，混勻，加２ｍＬ水濕潤，在水浴上蒸乾，加熱至完全炭化，逐漸升溫至７００℃並灼燒至白。如殘渣不白，冷卻後加少量水潤濕，在水浴上蒸乾，再灼燒。如此重複操作，至殘渣完全變白，冷卻，加５ｍＬ水溶解，用鹽酸溶液（２０％）中和（必要時過濾），稀釋至１０ｍＬ，加５ｍＬ“乙醇（９５％）”、０．５ｍＬ鹽酸溶液（２０％），在不斷振搖下滴加３ｍＬ氯化鋇溶液
（２５０ｇ／Ｌ），稀釋至２５ｍＬ，搖勻，放置１０ｍｉｎ。溶液所呈濁度不得大於標準比濁溶液。
標準比濁溶液的製備是取含０．０３ｍｇ的硫酸鹽（ＳＯ４）標準溶液，與樣品同時同樣處理。
５．９ 鈉
按ＧＢ／Ｔ９７２３—２００７的規定測定。
５．９．１ 儀器條件
光源：鈉空心陰極燈；波長：５８９．０ｎｍ；
火焰：乙炔空氣。
５．９．２ 測定方法
稱取４ｇ樣品，溶於水，稀釋至１００ｍＬ。取１０ｍＬ，共四份，按ＧＢ／Ｔ９７２３—２００７中７．２．２的規定測定，結果按７．２．３的規定計算。
５．１０ 鐵
稱取１ｇ樣品，溶於１５ｍＬ熱水中，用鹽酸溶液（１５％）將溶液的ｐＨ值調至２後，按ＧＢ／Ｔ９７３９的規定測定。溶液所呈紅色不得深於標準比色溶液。
標準比色溶液的製備是取含０．００５ｍｇ的鐵（Ｆｅ）標準溶液，與樣品同時同樣處理。
５．１１ 重金屬
稱取４ｇ樣品，溶於４０ｍＬ熱水中，取３０ｍＬ，加０．２ｍＬ乙酸溶液（３０％）及１０ｍＬ新製備的飽和硫化氫水，搖勻，放置１０ｍｉｎ。溶液所呈暗色不得深於標準比色溶液。
標準比色溶液的製備是取剩餘的１０ｍＬ樣品溶液及含０．０１ｍｇ的鉛（Ｐｂ）標準溶液，稀釋至
３０ｍＬ，與同體積樣品溶液同時同樣處理。
６ 檢驗規則
按ＨＧ／Ｔ３９２１的規定進行採樣及驗收。
７ 包裝及標誌
按ＧＢ１５３４６的規定進行包裝、貯存與運輸，並給出標誌，其中：包裝單位：第３類；
內包裝形式：ＮＢ４、ＮＢ５、ＮＢ６；
外包裝形式：用規格為６００ｇ／ｍ的盒板紙制盒，外層裱紫色電光紙。
