《工作基準試劑溴酸鉀》是為適用於滴定分析用工作基準試劑 溴酸鉀的檢驗而制定的標準。
2008年6月18日，《工作基準試劑溴酸鉀》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，並於2009年6月1日實施。
基本介紹
- 中文名：工作基準試劑溴酸鉀
- 頒布時間：2008年6月18日
- 實施時間：2009年6月1日
- 發布單位：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會
檔案發布,檔案全文,
檔案發布
2008年6月18日，《工作基準試劑溴酸鉀》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，並於2009年6月1日實施。
檔案全文
1範圍
本標準規定了工作基準試劑 溴酸鉀的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標誌。
本標準適用於滴定分析用工作基準試劑 溴酸鉀的檢驗。
２ 規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
ＧＢ／Ｔ６０１ 化學試劑 標準滴定溶液的製備
ＧＢ／Ｔ６０２ 化學試劑 雜質測定用標準溶液的製備（ＧＢ／Ｔ６０２—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６０３ 化學試劑 試驗方法中所用製劑及製品的製備（ＧＢ／Ｔ６０３—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６０９ 化學試劑 總氮量測定通用方法（ＧＢ／Ｔ６０９—２００６，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）ＧＢ／Ｔ９７２４ 化學試劑 ｐＨ值測定通則（ＧＢ／Ｔ９７２４—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ９７２８ 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７２８—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ９７２９ 化學試劑 氯化物測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７２９—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ９７３９ 化學試劑 鐵測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７３９—２００６，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）
ＧＢ１０７３７—２００７ 工作基準試劑 含量測定通則 稱量電位滴定法
ＧＢ１５２５８ 化學品安全標籤編寫規定
ＧＢ１５３４６ 化學試劑 包裝及標誌
ＨＧ／Ｔ３４８４ 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
ＨＧ／Ｔ３９２１ 化學試劑 採樣及驗收規則
３ 性狀
本試劑為白色結晶粉末，溶於水，幾乎不溶於乙醇。與有機物、硫化物或其他還原性物質混合研磨，即可發生猛烈爆炸。
４ 規格
溴酸鉀的規格見表１。
表１
名 稱 | 工作基準 |
含量（ＫＢｒＯ３），狑／％ | ９９．９０～１００．１０ |
ｐＨ（５０ｇ／Ｌ，２５℃） | ５．０～７．０ |
１
犌犅１２５９４—２００８
表１（續）
名 稱 | 工作基準 |
澄清度試驗，號 | ≤２ |
乾燥失量，狑／％ | ≤０．１ |
氯化物及氯酸鹽（以Ｃｌ計），狑／％ | ≤０．０３ |
溴化物（Ｂｒ），狑／％ | ≤０．００５ |
硫酸鹽（ＳＯ４），狑／％ | ≤０．００５ |
總氮量（Ｎ），狑／％ | ≤０．００１ |
鐵（Ｆｅ），狑／％ | ≤０．０００５ |
重金屬（以Ｐｂ計），狑／％ | ≤０．０００５ |
５ 試驗
５．１ 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、製劑及製品，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、
ＧＢ／Ｔ６０３的規定製備，實驗用水應符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級水規格，樣品均按精確至０．０１ｇ稱量，所用溶液以“％”表示的均為質量分數。
５．２ 含量
按ＧＢ１０７３７—２００７的規定測定。
５．２．１ 硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定標準物質重鉻酸鉀
稱取０．１５ｇ於１２０℃±２℃乾燥至恆量的標準物質重鉻酸鉀，精確至０．００００１ｇ，置於反應瓶中，溶於２５ｍＬ水。加２ｇ碘化鉀及１５ｍＬ硫酸溶液（２０％）。搖勻，於暗處放置１０ｍｉｎ，加１５０ｍＬ水（不超過１０℃），用２１３型鉑電極作指示電極，用２１２型飽和甘汞電極作參比電極，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液［犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］滴定至終點。稱量硫代硫酸鈉標準滴定溶液，應精確至０．０００１ｇ。
同時做空白試驗。
５．２．２ 含量的測定
稱取０．１ｇ測定乾燥失量後的樣品，精確至０．００００１ｇ，置於反應瓶中，溶於２５ｍＬ水。加３ｇ碘化鉀及５ｍＬ鹽酸溶液（２０％）。搖勻，其後的測定方法同５．２．１。５．２．１與５．２．２的測定，應使用同一套電極。
溴酸鉀的質量分數狑，數值以“％”表示，按式（１）計算：
狑＝犿１×（犿犠２－ｂ×犿（２ｋ犿）４×－犿犿３４ｋ×）犕×Ｂ犕Ｇ …………………………（１）
式中：
犿１———標準物質重鉻酸鉀質量的數值，單位為克（ｇ）；
犠ｂ———標準物質重鉻酸鉀的含量（質量分數），數值以“％”表示；
犿４———滴定樣品時，硫代硫酸鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克（ｇ）；犿４ｋ———滴定樣品空白試驗時，硫代硫酸鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克（ｇ）；犕Ｇ———溴酸鉀摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（ｇ／ｍｏｌ）［犕（１／６ＫＢｒＯ３）＝２７．８３］；
犿２———滴定標準物質重鉻酸鉀時，硫代硫酸鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克（ｇ）；
犿２ｋ———滴定標準物質重鉻酸鉀空白試驗時，硫代硫酸鈉標準滴定溶液質量的數值，單位為克（ｇ）；犿３———樣品質量的數值，單位為克（ｇ）；
犕Ｂ———標準物質重鉻酸鉀摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（ｇ／ｍｏｌ）［犕（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）＝４９．０３］。
２
犌犅１２５９４—２００８
式（１）中：犿１、犿２、犿３、犿４在帶入公式前，應按ＧＢ１０７３７—２００７中附錄Ｄ的規定進行浮力校正。溴酸鉀的密度為３．２７ｇ／ｃｍ，重鉻酸鉀的密度為２．６９ｇ／ｃｍ。
５．３ 狆犎值
按ＧＢ／Ｔ９７２４的規定測定。
５．４ 澄清度試驗
稱取６ｇ樣品，溶於１００ｍＬ水中，其濁度不得大於ＨＧ／Ｔ３４８４中規定的澄清度標準２號。
５．５ 乾燥失量
稱取１．５ｇ樣品，精確至０．０００１ｇ，置於已在１８０℃±２℃恆量的稱量瓶中，於１８０℃±２℃的電烘箱中乾燥至恆量。保留恆量後的樣品用於含量測定。
乾燥失量狑１，數值以“％”表示，按式（２）計算：
１ 犿－犿………………………………（２）狑＝ ×１００犿１
式中：犿１———乾燥前樣品質量的數值，單位為克（ｇ）；
犿２———乾燥恆量後樣品質量的數值，單位為克（ｇ）。
５．６ 氯化物及氯酸鹽
稱取１ｇ樣品，溶於１５ｍＬ水中，滴加亞硫酸（約２０ｍＬ）至溶液無色，緩緩加熱煮沸２ｍｉｎ，使過量二氧化硫逸出，冷卻，加５０ｍＬ硝酸溶液（２５％），加熱至溶液無色，用少量水洗滌瓶壁，繼續加熱１５ｍｉｎ，冷卻，稀釋至１００ｍＬ。取５ｍＬ，稀釋至２０ｍＬ，按ＧＢ／Ｔ９７２９的規定測定。溶液所呈濁度不得大於標準比濁溶液。
標準比濁溶液的製備是取含０．０１５ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）標準溶液，稀釋至２０ｍＬ，與同體積試液同時同樣處理。
５．７ 溴化物
稱取６ｇ樣品，溶於８５ｍＬ熱水中，冷卻，加０．５ｍＬ硫酸溶液（２０％），搖勻，放置３０ｍｉｎ。溶液所呈黃色不得深於標準比色溶液。
標準比色溶液的製備是取含０．２５ｍｇ的溴化物（Ｂｒ）標準溶液及１ｇ樣品，與樣品同時同樣處理。
５．８ 硫酸鹽
稱取１ｇ樣品，緩緩加入２０ｍＬ鹽酸溶液（２０％），在水浴上蒸乾，再加１０ｍＬ鹽酸溶液（２０％），蒸乾。殘渣溶於２０ｍＬ水中，過濾，取１０ｍＬ，稀釋至２０ｍＬ，按ＧＢ／Ｔ９７２８的規定測定。溶液所呈濁度不得大於標準比濁溶液。
標準比濁溶液的製備是取含０．０２５ｍｇ的硫酸鹽（ＳＯ４）標準溶液，稀釋至２０ｍＬ，與同體積試液同時同樣處理。
５．９ 總氮量
稱取１ｇ樣品，溶於水，稀釋至１４０ｍＬ，按ＧＢ／Ｔ６０９的規定測定。溶液所呈黃色不得深於標準比色溶液。
標準比色溶液的製備是取含０．０１ｍｇ的氮（Ｎ）標準溶液，與樣品同時同樣處理。
５．１０ 鐵
５．１０．１ 試樣溶液的製備
稱取５ｇ樣品，置於蒸發皿中，加３５ｍＬ鹽酸溶液（２０％）及２滴硫酸，在水浴上蒸至近乾，再加
１０ｍＬ鹽酸溶液（２０％），蒸至近乾，殘渣溶於水，稀釋至５０ｍＬ。
５．１０．２ 測定方法
量取１０ｍＬ試樣溶液，稀釋至１５ｍＬ，用氨水溶液（１０％）將溶液ｐＨ值調至２後，按ＧＢ／Ｔ９７３９的規定測定。溶液所呈紅色不得深於標準比色溶液。
犌犅１２５９４—２００８
標準比色溶液的製備是取含０．００５ｍｇ的鐵（Ｆｅ）標準溶液，加９ｍＬ鹽酸溶液（２０％）及２滴硫酸，在水浴上蒸至近乾，稀釋至１５ｍＬ，與同體積試樣溶液同時同樣處理。
５．１１ 重金屬
量取３０ｍＬ試樣溶液（５．１０．１），用氨水溶液（１０％）將溶液ｐＨ值調至４後，加０．２ｍＬ乙酸溶液
（３０％）及１０ｍＬ新製備的飽和硫化氫水，搖勻，放置１０ｍｉｎ。溶液所呈暗色不得深於標準比色溶液。
標準比色溶液的製備是取１０ｍＬ試樣溶液（５．１０．１）及含０．０１ｍｇ的鉛（Ｐｂ）標準溶液，稀釋至
３０ｍＬ，與同體積試樣溶液同時同樣處理。
６ 檢驗規則
按ＨＧ／Ｔ３９２１的規定進行採樣及驗收。
７ 包裝及標誌
按ＧＢ１５３４６的規定進行包裝、貯存與運輸，並給出標誌，其中：包裝單位：第３類；
內包裝形式：ＮＢ４、ＮＢ５；
外包裝形式：用規格為６００ｇ／ｍ的盒板紙制盒，外層裱紫色電光紙；標籤：按ＧＢ１５２５８的規定，註明“氧化劑”。
