《安賽蜜環合連續生產方法》是安徽金禾實業股份有限公司於2013年11月1日申請的發明專利，該專利申請號為2013105314424，公布號為CN103613566A，專利公布日為2014年3月5日，發明人是王從春、祁飛，該發明涉及一種安賽蜜環合一步法生產方法。
《安賽蜜環合連續生產方法》其特徵在於磺化反應及水解反應採用以下步驟：a、合成反應產生的中間體、三氧化硫各自以一定的流速泵入磺化反應器，在磺化反應器中進行磺化反應；b、待磺化反應器中反應物達到一定程度是二氯甲烷汽化，磺化液呈霧狀噴入水解釜中；c、在水解釜滴加酸水進行水解反應。該發明優點：採用環合一步法反應工藝，實現生產操作的連續性，降低了工人勞動強度；較原先傳統間歇式生產工藝，一步法反應穩定性高，提高反應釜使用壽命，反應時間短，減少副反應。提高磺化反應溫度，利用二氯甲烷汽化降低反應溫度，脫離低溫生產，停開深冷冰機，生產效率大幅度提高，能耗大幅降低。
2017年6月22日，《安賽蜜環合連續生產方法》獲得安徽省第五屆專利獎優秀獎。
（概述圖為《安賽蜜環合連續生產方法》的摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：安賽蜜環合連續生產方法
- 公布號：CN103613566A
- 公布日：2014年3月5日
- 申請號：2013105314424
- 申請日：2013年11月1日
- 申請人：安徽金禾實業股份有限公司
- 地址：安徽省滁州市來安縣東大街127號
- 發明人：王從春、祁飛
- 代理機構：安徽省蚌埠博源專利商標事務所
- 代理人：楊晉弘
- Int.Cl.：C07D291/06(2006.01)I
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
傳統的安賽蜜生產工藝中磺化工段如圖1所示，中間體、三氧化硫各自以一定的流速滴加入磺化反應釜進行反應，反應完成後轉入水解釜進行水解反應。因為是間歇性生產，人為操作導致生產配比誤差較大，從而導致轉化率低，生產成本較高，原料浪費嚴重，且反應釜溫度穩定性低下，造成深冷負荷不穩定，冰機負荷大。生產時斷時續，裝置利用率低，成品中雜質含量高，產品品質不高。
發明內容
專利目的
《安賽蜜環合連續生產方法》的目的就是為了克服先用技術中存在的缺點，提供的一種安賽蜜環合連續生產方法。
技術方案
《安賽蜜環合連續生產方法》包括磺化反應及水解反應，其特徵在於磺化反應步及水解反應採用以下步驟：
- 將三氧化硫和二氯甲烷按1:3的比例，同時注入第一混合器中進行混合；
- 將前道工序合成產生的中間體和第一混合器混合後的三氧化硫和二氯甲烷溶液一起泵入第二混合器，在第二混合器中迅速反應，反應器溫度在80-110℃，反應時間0.2秒壓力在0.6-0.9兆帕，然後將反應物料從第二混合器中呈霧狀噴入磺化釜中，流速在0.9米/秒左右。
- 在反應物料噴入磺化釜的同時向磺化釜內滴加濃度4%的酸水進行水解反應，酸水流量800升/小時，水解反應溫度為35℃～40℃；
- 控制好酸水滴加量保持水解後酸水酸濃度在65%，將水解後的產物放入分離槽分離後進入後續工段。
改善效果
- 採用《安賽蜜環合連續生產方法》可實現生產操作的連續性，降低了工人勞動強度。
- 該發明把安賽蜜磺化反應的時間縮短，磺化環合一步法反應可以同時進行配置、磺化、水解三步反應，縮短了生產周期，提高產能，避免因反應時間長而產生大量的副反應，相對提高產品得率，同時利用反應產生的熱量，提高磺化反應溫度、水解反應溫度，脫離低溫生產，大大降低了冰機製冷負荷，降低電能消耗，節約大量煤炭資源。
- 傳統工藝須間歇計量中間體，計量誤差較大，反應效率低，物料浪費嚴重。該發明利用連續化生產，使整個生產流程實現反應效率最最佳化，明顯增加了企業經濟效益。
- 該發明合理配比物料，能有效減少成品中雜質含量，提高產品品質。
附圖說明
圖1是2013年11月之前的安賽蜜生產工藝中磺化工段流程圖；
圖2是《安賽蜜環合連續生產方法》的工藝流程圖。
權利要求
《安賽蜜環合連續生產方法》包括磺化反應及水解反應，其特徵在於磺化反應及水解反應採用以下步驟：
- 將三氧化硫和二氯甲烷按1:3的比例，同時注入第一混合器中進行混合；
- 將前道工序合成產生的中間體和第一混合器混合後的三氧化硫和二氯甲烷溶液一起泵入第二混合器，在第二混合器中迅速反應，反應器溫度在80-110℃，反應時間0.2秒，壓力在0.6-0.9兆帕，然後將反應物料從第二混合器中呈霧狀噴入磺化釜中，噴射流速在0.9米/秒；
- 在反應物料噴入磺化釜的同時向磺化釜內滴加濃度4%的酸水進行水解反應，酸水流量800升/小時，水解反應溫度為35℃～40℃；
- 控制好酸水滴加量保持水解後酸水酸濃度在65%，將水解後的產物放入分離槽分離後進入後續工段。
實施方式
如圖2所示，《安賽蜜環合連續生產方法》包括以下步驟：
- 將三氧化硫4800千克，二氯甲烷14400千克，同時注入第一混合器混合。二氯甲烷和三氧化硫反應可忽略不計，混合後溫度在24℃左右。
- 將合成產生的中間體6300千克（約1釜羧合產物），比重1.24-1.26，體積5000升，和第一混合器出來的三氧化硫和二氯甲烷溶液一起泵入第二混合器，在第二混合器中迅速反應，反應器溫度在80-110℃，反應時間0.2秒壓力在0.6-0.9兆帕，物料從第二反應器中呈霧狀噴如磺化釜中，噴射流速在0.9米/秒。磺化反應在第二混合器出口反應，反應時間0.2秒，反應溫度80℃～110℃
- 在物料噴入進入磺化釜的同時向磺化釜內滴加酸水進行水解反應，（將12000升無離子水泵入水洗塔，將水洗塔出水酸濃度控制在4%左右即為酸水），流量800升/小時，反應35℃～40℃；
- 控制好酸水滴加量保持水解後酸水酸濃度在65%左右，放入分離槽分離後進入後續工段。
榮譽表彰
2017年6月22日，《安賽蜜環合連續生產方法》獲得安徽省第五屆專利獎優秀獎。
