天然微晶石墨基各向同性石墨多層次微觀結構的表征

《天然微晶石墨基各向同性石墨多層次微觀結構的表征》是依託清華大學，由申克擔任項目負責人的青年科學基金項目。

基本介紹

• 中文名：天然微晶石墨基各向同性石墨多層次微觀結構的表征
• 依託單位：清華大學
• 項目負責人：申克
• 項目類別：青年科學基金項目

項目摘要

各向同性石墨廣泛套用於高溫氣冷堆慢化、反射層材料，單晶矽/多晶矽生長，電火花加工等高技術領域。骨料是決定多晶石墨結構和性質的重要內因，目前商品化各向同性石墨的骨料大多為焦炭。天然微晶石墨的石墨化度高，晶粒取向隨機，是一種很好的各向同性石墨原料。天然微晶石墨基各向同性石墨的巨觀性質（包括輻照性能）將在很大程度上不同於現有核石墨。多晶石墨的巨觀物理性質由其多層次微觀結構綜合決定，因此對石墨的多層次微觀結構進行詳盡的表征是建立各向同性石墨結構-性能關係的基礎。本研究擬建立一套針對各向同性石墨製品多層次結構的表征方法，並將其套用於天然微晶石墨製品，解釋其各向同性組織結構的形成機理。本項目的研究結果對微晶石墨基各向同性石墨的製備工藝最佳化和輻照性能的預測將會提供重要的理論依據。

結題摘要

本課題資助期限為1年。 對各向同性石墨的多層次結構進行詳盡的表征是建立結構-性能關係乃至對石墨輻照性能進行預測的基礎。在本課題中，選取天然微晶石墨基各向同性石墨作為研究對象，在建立新的表征方法時同時參考一些商品核級石墨。首先將湖南郴州魯塘產天然微晶石墨做高溫提純處理，並以之為骨料製備各向同性石墨。利用掃描電鏡，透射電鏡，X射線衍射對提純前後的微晶石墨做了詳細的表征。微晶石墨原礦的石墨化度為88.8%，高溫提純後進一步提高到91.7%，灰分含量392 ppm，已具有很高的純度。但樣品中硼元素的提純效果尚有待提高。結構表徵結果說明微晶石墨顆粒具有近似各向同性的多晶體結構。對微晶石墨與瀝青浸潤性的研究發現，微晶石墨的高石墨化度高是與瀝青浸潤的不利因素；另一方面，微晶石墨表面粗糙度高，有大量微晶側面暴露，有效補償了高石墨化度帶來的負面作用，使得微晶石墨與瀝青的浸潤能力明顯高於石油焦。因此微晶石墨基各向同性石墨在力學性能方面不低於石油焦製品。將核石墨的微觀結構從巨觀到微觀劃分成“巨觀-骨料/粘結劑相-骨料結構-區域結構-石墨微晶”幾個層級。微晶石墨基各向同性石墨的巨觀熱膨脹係數約為3x10^-6/K，低於商品化核石墨，平均石墨化度87.2%。我們成功利用拉曼光譜面掃描法建立了骨料和粘結劑相的組織結構表征方法，可有效區分商品核石墨IG-110和微晶石墨基各向同性石墨的骨料與粘結劑相。針對微晶石墨骨料本身，建立了微觀結構模型：微晶石墨中含有一定數量的狹縫孔。石墨片層的尺度通常小於1μm，並由更小的石墨微晶構成，即使石墨化度達到90%以上，石墨微晶中依然含有晶格畸變、位錯等缺陷。本課題建立的多層次微觀結構表征方法，尤其是拉曼光譜面掃描法，可套用於多種商品化核級石墨，加深對核級石墨微觀結構的理解。本課題目前已圓滿完成立項時所提出的目標。