《塑膠 聚醚多元醇(第6部分):不飽和度的測定(GB/T 12008.6-2010)》對ASTM D 4671—2005的結構進行了修改:根據我國國家標準編寫規定,將5.1和6.1的部分內容放入範圍中;將第1章的部分內容併入第4章;將ASTM D 4671—2005的第7~11章作為我國標準的第7章,將ASTM D 4671—2005的第12~15章作為我國標準的第8章;增加了第9章試驗報告,加入ASTM D 4671—2005第16章的相關內容。《塑膠 聚醚多元醇(第6部分):不飽和度的測定(GB/T 12008.6-2010)》的附錄A為資料性附錄。
基本介紹
- 外文名:Plastics-Polyether Polyols-Part 6:Determination of Degree of Unsaturation
- 書名:塑膠 聚醚多元醇
- 出版日期:2010年12月1日
- 語種:簡體中文
- ISBN:155066140897
- 出版社:中國標準出版社
- 頁數:6頁
- 開本:16
作者
內容簡介
文摘
8 方法B——低容量試劑法
8.1 儀器
8.1.1 移液管:2mL。
8.1.2 自動滴定儀:能測定酸式終點,配一個5mL滴定管。
8.1.3 用於自動滴定儀的複合、玻璃、pH電極。
8.1.4 分析天平:精確至0.1mg。
8.1.5 滴定容器:容量100mL。
8.2 試劑
除非另有說明,僅使用分析純試劑。
8.2.1 甲醇。
8.2.2 乙酸汞-甲醇溶液:c=0.05mol/L。
將16g乙酸汞(Hg(C2H2O2)2)溶於1L甲醇溶液,加足量冰乙酸,使2mL的試劑空白消耗0.5mL~1mL 0.05mol/L氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液,通常需要加幾滴冰乙酸。溶液需每周配製,使用前過濾。
8.2.3 氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液:c(KOH)=0.05mol/L。
將氫氧化鉀溶於甲醇配製0.05mol/L溶液。用基準鄰苯二甲酸氫鉀標定。
8.2.4 鹽酸-甲醇標準滴定溶液:c(HC1)=0.05mol/L。
將濃鹽酸加到甲醇溶液中配製0.05mol/L溶液。這會使試劑中引入少於0.5%的水分。用0.05mol/L氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液標定。
8.2.5 溴化鈉。
8.3 步驟
8.3.1 如果已知試樣的不飽和度不大於0.033mol/kg,稱約1g(精確至0.1mg)試料。如果試樣的不飽和度未知,用1g試樣測出其不飽和度的近似值,用0.033除以樣品不飽和度的近似值計算出所需的試料質量,單位為克(g)。
8.3.2 加入2mL乙酸汞-甲醇溶液(8.2.2),搖動至試料完全溶解。蓋上表面皿靜置至少30min。加入50mL甲醇(8.2.1),再加入0.25g溴化鈉(8.2.5)。
8.3.3 在自動滴定儀(8.1.2)上,用0.05mol/L的氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液(8.2.3)滴定至終點。
8.3.4 不加樣品,按同樣步驟做空白試驗。
8.3.5 不加乙酸汞按以上步驟製備樣品,測定多元醇的酸度或鹼度用於校正結果。用0.05mol/L氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液滴至電位終點。如果待測溶液已經過了酸性終點,用0.05mol/L鹽酸-甲醇標準滴定溶液(8.2.4),重複這一步驟測鹼度。
8.4 結果的計算與表示
8.4.1 試樣酸度A,以摩爾每千克(mol/kg)表示,按式(2)計算。