土壤樣品預處理的目的是使土壤樣品中待測組分的形態和濃度符合測定方法的要求，以及減少或消除共存組分的干擾。土壤樣品的預處理方法主要有分解法和提取法。分解法用於元素的測定，提取法用於有機污染物和不穩定組分的測定。
基本介紹
- 中文名：土壤樣品預處理
- 外文名：soil sample pretreatment
- 處理方法：分解法、提取法
- 分解法：測定元素
- 提取法：測定有機污染物和不穩定組分
- 提取溶劑：有機溶劑、水、酸
簡介,分解方法,酸分解法,高壓密閉分解法,提取方法,有機物的提取,無機污染物的提取,淨化和濃縮,
簡介
土壤樣品預處理的目的是使土壤樣品中待測組分的形態和濃度符合測定方法的要求，以及減少或消除共存組分的干擾。土壤樣品的預處理方法主要有分解法和提取法。分解法用於元素的測定，提取法用於有機污染物和不穩定組分的測定。分解法的作用是破壞土壤的礦物晶格和有機質，使待測元素進入試樣溶液中。常用的分解方法有：酸分解法、鹼熔分解法、高壓釜密閉分解法、微波爐加熱分解法等。測定土壤中的有機污染組分和受熱後不穩定的組分，以及進行組分形態分析時，需要用提取法。常用的提取溶劑為有機溶劑、水和酸。
分解方法
酸分解法
酸分解法也稱消解法，是測定金屬離子時常用的方法。由於土壤樣品的組成複雜，用酸溶法消解時常採用多種酸的混合，常用混合酸有HCl-HNO3-HF-HClO4、HNO3-HF-HClO4、HNO3-H2SO4-HClO4、HNO3-H2SO4-H3PO4等。為了提高樣品消解效率，有時加入一些氧化劑（如過氧化氫、五氧化二釩等）或還原劑（如亞硝酸鈉）等。用酸分解樣品時應注意：在加酸前，應加少許水將土壤潤濕；樣品分解完全後，應將剩餘的酸趕盡；若須加熱加速溶解時，應逐漸升溫，以免因迸濺引起損失。
高壓密閉分解法
對較難消解的土壤樣品，可置於聚四氟乙烯密閉消化罐或高壓釜中進行加熱消解。其操作要點：將一定量的土壤樣品置於能密封的聚四氟乙烯消化罐內，加入少許潤濕樣品，加入一定體積的混合酸，搖勻後將聚四氟乙烯消化罐置於耐壓的不鏽鋼套筒中，擰緊。置於烘箱內加熱分解（溫度一般不超過180℃）一定時間，取出冷卻至室溫後，取出消化罐，用水沖洗內壁，置於電熱板上蒸至冒白煙後再緩緩蒸至近乾，定容後進行測定。對分解含有機物較多的土壤樣品時，特別是在使用高氯酸的情況下，有發生爆炸的危險，應預先在80~90℃將有機物充分分解後，再進行密閉消解。高壓釜密閉分解法具有效率高、酸用量小、易揮發元素損失少、分解時間短、可同時進行批量分析等優點。
提取方法
有機物的提取
測定土壤中有機磷、有機氯農藥和其他有機污染物時，常用溶劑提取法。在提取待測樣品的同時，還可以起到濃縮和分離的作用。常用的溶劑提取法有以下幾種：
（1）震盪浸取法
將土壤樣品放在具塞三角瓶，加入適當的溶劑，置於震盪器內震盪一定時間，靜置分層或抽濾、離心分離出提取液進行分析，例如分析酚、油類等化合物。
（2）固相萃取法
固相萃取法的基本原理與液相色譜分離過程相似，是根據被萃取組分與樣品基體成分在固定相填料上作用力強弱的不同，使之彼此分離的技術。首先用適當的溶劑將固相萃取吸附劑潤濕，然後加入一定體積的被處理樣品溶液，使其完全通過固相萃取吸附劑，使溶液中被測組分保留在固相萃取吸附劑上的待測組分洗脫下來。該法具有快速、高效、重複性好、選擇性好等優點。固相萃取裝置分為柱型和盤狀薄膜型兩種。常用的固相萃取劑有C18、矽膠、氧化鋁、高分子聚合物、離子交換樹脂等。固相萃取法已列為EPA的標準方法，該法廣泛用於環境樣品中多環芳烴、有機氯農藥和有機鹵化物等的富集與分離。此法與色譜分析線上聯用的套用受到重視，如柱型固相萃取-高效液相色譜的線上聯用、固相萃取-氣相色譜的線上聯用等。
無機污染物的提取
土壤中易溶無機組分及有效態組分，可用酸或水浸取。例如，用蒸餾水提取pH、CO3、可溶性金屬離子等組分；用無硼沸水提取土壤中有效態硼；用1mol/LNH4Ac浸取土壤中有效鈣、鎂、鉀、鈉等。
淨化和濃縮
土壤中的欲測組分被提取後，往往還存在干擾組分，或達不到分析方法測定要求的濃度，需要進一步淨化或濃縮。常用的淨化方法有層析法、蒸餾法、萃取法等；濃縮法有K-D濃縮器法、萃取法、蒸餾法等。例如，土壤樣品中的氰化物、硫化物常用蒸餾—鹼溶液吸收法分離，可同時達到淨化和濃縮的目的。
