單晶成長的特點
單向凝固是製備單晶體的最有效的方法。為了得到高質量的單晶體,首先要在金屬熔體中形成一個單晶核;可以引入籽晶或自發形核,而後,在晶核和熔體介面上不斷生長出單晶體。單晶在生長過程中要絕對避免固液界面不穩定而長出胞晶或柱晶,因而固液界面前沿不允許有溫度過冷和成分過冷。固液界面前沿的熔體應處於過熱狀態,結晶過程的潛熱只能通過生長著的晶體導出。單向凝固滿足上述熱傳輸的要求,只要恰當地控制固液界面前沿熔體的溫度和晶體,生長速率,是可以得到高質量的單晶體的。
單晶體從液相中生長出來,按其成分和晶體特徵,可以分為三種:
1.晶體和熔體成分相同。純元素和化合物屬於這一種,由於是單元系,在生長過程中晶體和熔體的成分均保持恆定,熔點不變。如矽、鍺、三氧化二鋁等容易得到高質量的單晶體,生長速率也允許較快。
2.晶體和熔體成分不同。為了改善半導體器件單晶材料的電學性質:如
導電類型、
電阻率,少數載流子壽命等,通常要在單晶中摻入一定濃度的雜質。摻雜元素或化合物使這類材料實際上變為二元或多元系。這類材料要得到均勻成分的單晶就困難得多。在生長著的固 液界面上會出現溶質再分配。熔體中溶質的擴散和對流傳輸過程對晶體中雜質的分布有重要作用。另外,
蒸發效應也將使熔體或晶體雜質含量偏離需要成分。
3.有第二相或出現共晶的晶體。高溫合金的鑄造單晶組織不同於純元素的單晶組織,單晶體內的
缺陷比多晶粒柱狀晶界對
力學性能的影響要小得多。單晶材料經恰當的固溶處理之後,可以得到優良的力學性能。
晶體提拉法
晶體提拉或丘克拉斯基技術是一種常用的晶體生長方法,它能在較短時間裡生長出大而無位錯的晶體。將欲生長的材料放在
坩堝里熔化,然後將籽晶插人熔體中,在適中的溫度下,籽晶既不熔掉,也不長大;然後,緩慢向上提拉和轉動晶桿。旋轉一方面是為了獲得好的晶體熱對稱性,另一方面也攪拌熔體。用這種方法生長高質量的晶體,要求提拉和旋轉速度平穩,熔體溫度控制精確。單晶體的直逕取決於熔體溫度和拉速;減少功率和降低拉速,晶體直徑增加,反之直徑減小。
提拉法的主要優點
1)在生長過程中,可以方便地觀察晶體的生長狀況。
2)晶體在熔體的自由表面處生長,而不與坩堝接觸,顯著減少晶體的應力,並防止坩堝壁上的寄生成核。
3)可以以較快的速度生長,具有低位錯密度和高完整性的單晶,而且晶體直徑可以控制。
晶體的質量控制
單晶中的晶體缺陷對晶體性能有顯著的影響。晶體中可能出現的缺陷是空位、置換或間隙雜質原子、位錯、小角度晶界、孿生、生長層、氣泡、胞狀組織、包裹物、裂隙等。這些缺陷通常能夠吸收、反射、折射或散射晶體內部產生的或者由外部輸人的磁、光、聲和電能,從而損害了晶體性能。晶體缺陷與晶體的生長條件密切相關,只有在最佳的生長條件下,才能生長出高度完整的晶體。
單晶爐膛內溫度場決定了固液界面的形狀,而控制固液界面形狀是取得晶體完整性的主要關鍵技術之一。晶體中、熔體中以及固液界面前沿的溫度梯度和溫度分布的穩定性都需要嚴格加以控制,否則,不僅會使晶體生長速率出現波動,而且也可能引起界面形狀變化。