化驗員讀本（下冊）儀器分析（第五版）

《化驗員讀本（下冊）儀器分析（第五版）》是化學工業出版社出版的圖書，作者是於世林、杜振霞。

基本介紹

• 中文名：化驗員讀本（下冊）儀器分析（第五版）
• 作者：於世林、杜振霞
• 語言：漢文
• 出版時間：2020年4月1日
• 出版社：化學工業出版社
• 頁數：645 頁
• ISBN：9787122296610 
• 定價：49.00 元 
• 開本：32 開
• 裝幀：平裝

內容簡介

《化驗員讀本》分為上下兩冊，上冊“化學分析”，下冊“儀器分析”。 本冊（下冊“儀器分析”）共十一章，主要介紹用於無機物分析的電化學分析法、原子發射光譜法、原子吸收和原子螢光光譜法、可見光吸收光譜法，以及用於有機物分析的紫外吸收光譜法、紅外吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、核磁共振波譜法和質譜法。這些方法可用於樣品的成分分析和結構分析，是化驗員必須掌握的...

目錄

第一章儀器分析方法概述1

一、當代分析化學面臨的任務1

二、當代分析化學方法的分類2

三、現代分析儀器的分類4

四、分析儀器的發展趨向9

五、分析工作者的責任和分析技能培養14

第二章電化學分析法16

第一節電化學基礎知識16

一、電化學電池16

（一）原電池16

（二）電解池17

二、電極電位與能斯特方程式18

三、標準電極電位18

第二節各種測量用電極19

一、參比電極20

二、指示電極21

三、離子選擇性電極24

第三節電位分析法及其套用28

一、電位分析法測定溶液的pH值28

二、電位分析法測定離子活度34

三、電位滴定法37

四、死停終點法41

第四節庫侖分析法42

一、基本原理42

二、控制電位庫侖分析法45

三、恆電流庫侖分析法45

四、動態庫侖分析法48

第五節溶出伏安法51

一、方法原理51

二、實驗裝置52

三、影響溶出峰的因素53

四、套用實例——陽極溶出伏安法在有色輕金屬分析中的套用55

第六節商品儀器簡介55

學習要求57

複習題57

第三章原子發射光譜法60

第一節基本原理60

一、光譜的產生60

二、原子發射光譜63

第二節原子發射光譜儀65

一、光源65

二、分光系統75

三、檢測系統80

四、數據處理系統84

五、原子發射光譜儀的類型85

六、原子發射光譜儀的分析性能參數90

第三節定性分析和定量分析91

一、定性分析91

二、半定量分析93

三、定量分析94

第四節原子發射光譜的實驗技術97

一、固體試樣專用進樣裝置和技術97

二、氬氣源及其使用100

三、ICP光譜分析中操作參數的正確選擇102

第五節原子發射光譜分析中的干擾效應及其校正105

一、光譜干擾105

二、非光譜干擾107

三、基體效應109

第六節原子發射光譜分析的套用109

一、火花光源原子發射光譜儀測定碳素鋼和中低合金鋼中的多種元素含量110

二、電感耦合電漿發射光譜儀測定鈦白粉中14種微量元素112

三、輝光放電原子發射光譜儀對金屬板材表面鍍層的深度分析114

學習要求115

複習題116

第四章原子吸收光譜法與原子螢光光譜法117

第一節原子吸收光譜法基本原理117

一、方法原理117

（一）電子躍遷117

（二）原子吸收光譜的幾個重要概念118

二、方法特點和套用範圍123

第二節原子吸收光譜儀124

一、光源125

（一）空心陰極燈125

（二）無極放電燈128

（三）高聚焦短弧氙燈128

二、原子化系統129

（一）火焰原子化器129

（二）無火焰原子化裝置132

（三）化學原子化133

三、分光系統134

四、檢測系統136

五、數據處理系統137

六、常用商品儀器137

第三節原子吸收光譜法測定條件的選擇141

一、最佳實驗操作條件的選擇141

（一）吸收波長(共振線)的選擇141

（二）原子化工作條件的選擇144

（三）光譜通帶的選擇147

（四）檢測器光電倍增管工作條件的選擇148

二、干擾因素及消除方法148

（一）化學干擾及消除148

（二）物理干擾及消除150

第四節原子吸收光譜法定量分析152

一、靈敏度、檢測限和回收率152

（一）靈敏度152

（二）檢測限153

（三）回收率153

二、定量分析方法154

（一）標準工作曲線法154

（二）標準加入法155

（三）稀釋法156

（四）內標法(內標工作曲線法)156

第五節原子吸收光譜法的實驗技術157

一、分析試樣的製備157

二、標準儲備溶液的配製158

三、火焰原子化使用的氣源159

四、空心陰極燈的安裝調試160

五、原子吸收光譜儀的使用和維護161

（一）原子吸收光譜儀的主要技術參數161

（二）原子吸收光譜儀的一般操作規程162

（三）原子吸收光譜儀的維護163

第六節原子螢光光譜法164

一、方法原理164

二、原子螢光光譜儀166

三、測定條件的選擇172

四、干擾因素及消除方法174

第七節測定實例175

一、化學試劑氯化鋅中鈉、鉀、鎂、鈣含量的測定175

二、鉑重整催化劑中痕量矽、鐵、鈉、銅含量的分析176

三、廢水中鈷和鎳的測定177

四、地表水或廢水中鈹的測定177

五、人發中鋅含量的測定178

六、廢水中痕量汞的測定178

七、化妝品中汞（或砷）的原子螢光光譜法測定179

學習要求179

複習題180

第五章可見光吸收光譜法182

第一節基本原理182

一、分子吸收光譜產生的機理182

二、溶液顏色與光吸收的關係184

三、光吸收曲線184

四、光的吸收定律186

五、分光光度法靈敏度187

六、可見分光光度法的特點188

第二節顯色反應及顯色條件的選擇189

一、顯色反應189

二、顯色劑189

三、顯色反應條件的選擇192

四、共存離子的干擾及消除方法195

第三節目視比色法196

一、工作原理196

二、測定方法196

第四節可見光分光光度儀器197

一、可見光分光光度計的主要部件198

二、分光光度計的類型與型號200

三、分光光度計的檢驗和維護202

第五節測定條件的選擇203

一、入射光波長的選擇203

二、參比溶液的選擇204

三、吸光度範圍的控制205

四、狹縫寬度的選擇206

第六節定量測定方法206

一、單一組分測定206

二、多組分測定209

三、分光光度法誤差與提高分析結果準確度的方法213

第七節測定實例216

一、鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵216

（一）方法原理216

（二）儀器及試劑216

（三）測定條件216

（四）工作曲線繪製及鐵含量的測定217

二、雙波長法同時測定水中微量Cr(Ⅵ)和Mn(Ⅶ)218

三、二階導數分光光度法同時測定鍺和鉬219

學習要求220

複習題220

第六章紫外吸收光譜法223

第一節基本原理224

一、分子軌道與電子躍遷的類型224

二、發色基團和助色基團226

三、吸收帶的類型227

四、紅移、藍移、增色效應和減色效應228

第二節有機化合物的紫外吸收光譜228

一、常見有機化合物的紫外吸收光譜228

二、影響紫外吸收光譜的主要因素231

第三節紫外分光光度計233

一、單波長雙光束紫外可見分光光度計233

二、雙波長雙光束紫外可見分光光度計234

第四節紫外吸收光譜法的套用234

一、在有機化合物定性鑑定中的套用235

二、在有機化合物定量分析中的套用237

第五節測定實例239

一、有機化合物紫外吸收光譜的繪製及溶劑效應239

（一）方法原理239

（二）儀器及試劑239

（三）測定步驟及結果239

二、紫外分光光度法同時測定水體中的硝酸鹽和亞硝酸鹽240

三、雙波長紫外分光光度法同時測定維生素C和維生素E241

學習要求242

複習題242

第七章紅外吸收光譜法245

第一節基本原理245

一、分子的振動能級和轉動能級246

二、紅外吸收光譜的產生條件248

三、紅外吸收光譜的術語249

四、紅外吸收光譜的圖示方法250

五、方法特點、局限性和套用範圍251

第二節有機化合物的紅外吸收光譜253

一、基團振動波數和紅外吸收光譜區域253

（一）X—H伸縮振動區（X表示C、O、N、S等原子）253

（二）三鍵和積累雙鍵伸縮振動區254

（三）雙鍵伸縮振動區254

（四）部分X—Y單鍵的伸縮振動和X—X的面內、面外彎曲(變形)振動254

二、影響官能團吸收峰波數的因素263

（一）內部因素的影響263

（二）外部因素的影響265

第三節紅外吸收光譜儀266

一、基本結構和工作原理266

（一）基本結構266

（二）工作原理270

二、傅立葉變換紅外吸收光譜儀271

（一）儀器組成272

（二）工作原理273

三、商品儀器簡介274

第四節紅外吸收光譜的實驗技術275

一、樣品的製備275

（一）製備樣品的要求275

（二）固態樣品275

（三）液態樣品276

（四）氣態樣品277

二、紅外吸收光譜儀的使用和維護277

第五節紅外吸收光譜法在有機分析中的套用278

一、定性分析——在有機官能團的鑑定和結構分析中的套用278

（一）譜圖解析要點278

（二）定性分析步驟280

（三）譜圖解析實例283

二、定量分析——工作曲線法和內標法288

（一）吸光度的測量方法——基線法288

（二）測量條件的選擇289

（三）定量分析方法289

學習要求290

複習題290

第八章氣相色譜法294

第一節色譜分析法的原理及分類294

一、茨維特的經典實驗294

二、色譜分析法的分離原理及特點295

三、色譜分離過程的平衡常數296

四、色譜分析法的分類297

第二節氣相色譜法簡介298

一、方法特點298

二、氣相色譜流出曲線的特徵299

（一）色譜峰的位置299

（二）色譜峰的峰高或峰面積300

（三）色譜峰的寬窄301

（四）色譜峰間的距離301

三、氣相色譜法的套用範圍302

第三節氣相色譜儀303

一、載氣流速控制及測量裝置305

（一）氣相色譜使用的各種氣源305

（二）氣體的淨化307

（三）載氣流速的控制308

（四）載氣流速的測量309

二、進樣器和氣化室311

（一）進樣器311

（二）氣化室314

三、色譜柱及柱溫控制317

四、檢測器320

五、數據處理系統321

六、氣相色譜儀的使用和維護322

（一）氣相色譜儀的性能指標322

（二）氣相色譜儀的使用規則323

（三）氣相色譜儀的維護323

七、商品氣相色譜儀簡介324

第四節固定相327

一、氣固色譜的固定相327

二、氣液色譜的固定相335

（一）填充柱常用載體的性質及處理方法335

（二）填充柱使用的固定液338

（三）熔融石英毛細管柱345

第五節檢測器354

一、檢測器的回響特性354

二、檢測器的性能指標354

三、熱導池檢測器359

四、氫火焰離子化檢測器361

五、熱離子化檢測器364

六、電子捕獲檢測器367

七、火焰光度檢測器370

八、光離子化檢測器373

第六節定性及定量分析方法376

一、定性分析方法376

（一）常用的保留值簡介376

（二）常用的定性方法379

二、定量分析方法380

（一）峰高、峰面積定量法——檢量線法（工作曲線法）380

（二）基線漂移時色譜峰面積的測量381

（三）定量校正因子382

（四）定量校正因子與檢測器相對回響值的關係386

（五）內標法386

（六）外標法387

（七）歸一化法387

第七節基本原理388

一、塔板理論388

二、速率理論389

（一）渦流擴散項（A）390

（二）分子擴散項（B/u）391

（三）傳質阻力項（Cu）391

三、色譜分離操作條件的選擇394

四、毛細管柱的速率理論及操作條件的選擇400

（一）毛細管柱的速率方程式400

（二）毛細管柱的操作條件401

（三）毛細管柱與填充柱的比較403

第八節氣相色譜法的實驗技術405

一、毛細管柱的準備405

二、毛細管柱氣相色譜的進樣技術407

（一）大口徑毛細管柱的直接進樣407

（二）分流進樣408

（三）不分流進樣410

（四）冷柱頭進樣412

（五）程式升溫氣化進樣（PTV）415

（六）毛細管氣相色譜中的補充氣416

三、填充柱與毛細管柱的性能比較417

四、程式升溫操作技術418

（一）基本原理420

（二）操作條件的選擇423

（三）程式升溫氣相色譜法的套用範圍425

五、保留時間鎖定技術426

第九節測定實例427

一、永久性氣體的分析427

二、低級烴類的全分析429

三、有機溶劑中微量水的分析431

四、牛奶中有機氯農藥的毛細管柱色譜分析432

五、白酒中主要成分的色譜分析434

六、室內環境空氣中總揮發有機物含量分析435

七、石油產品的模擬蒸餾438

八、用專用毛細管柱分析汽油的族組成（PONA值）439

學習要求440

複習題442

第九章高效液相色譜法444

第一節高效液相色譜法簡介444

一、方法特點444

二、套用範圍和局限性447

第二節高效液相色譜儀448

一、流動相的儲液罐449

二、高壓輸液泵及梯度洗脫裝置451

（一）高壓輸液泵451

（二）輸液系統的輔助設備458

（三）梯度洗脫裝置459

三、進樣裝置462

四、色譜柱464

五、檢測器467

（一）檢測器的分類和回響特性467

（二）紫外吸收檢測器469

（三）示差折光檢測器472

（四）電導檢測器473

（五）螢光檢測器474

（六）蒸發光散射檢測器475

（七）帶電荷氣溶膠檢測器476

（八）多角度（雷射）光散射檢測器477

六、數據處理系統478

七、高效液相色譜儀的使用和維護479

八、HPLC儀器簡介481

第三節固定相和流動相485

一、液固色譜法和液液色譜法485

（一）分離原理485

（二）固定相486

（三）流動相494

二、化學鍵合相色譜505

（一）鍵合固定相的分類505

（二）鍵合相色譜流動相508

（三）親水作用色譜515

三、整體柱520

第四節基本理論525

一、表征色譜柱性能的重要參數525

二、速率理論(范第姆特方程式)526

三、諾克斯方程式529

四、HPLC的柱外效應531

五、高效液相色譜操作條件的最佳化532

六、超高效液相色譜533

第五節高效液相色譜法的實驗技術536

一、溶劑的純化技術537

二、色譜柱的裝填537

三、色譜柱的保護與再生技術540

四、梯度洗脫技術542

第六節測定實例551

一、增塑劑——鄰苯二甲酸酯的分析551

二、稠環芳烴的分析551

三、水溶性維生素的分析552

四、在C4烷基反相鍵合相上，多肽和蛋白質的分離554

五、水解蛋白質中胺基酸的分析555

六、兩性表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚的組成分析555

七、吡啶衍生物的HILIC分析556

學習要求557

複習題557

第十章核磁共振波譜法559

第一節核磁共振波譜法概述559

一、基本原理560

（一）原子核的磁性質560

（二）自旋核在磁場中的行為561

（三）核磁共振條件562

（四）弛豫過程563

二、核磁共振儀簡介564

（一）連續波核磁共振儀565

（二）脈衝傅立葉變換核磁共振儀565

第二節化學位移567

一、化學位移的產生567

二、化學位移的表示568

三、氘代溶劑569

四、影響化學位移的因素570

五、各類質子的化學位移573

第三節自旋耦合及自旋裂分574

一、耦合常數與分子結構的關係576

二、核的等價性577

三、自旋體系的分類與表示582

第四節核磁共振譜圖類型583

一、一級譜的兩個必要條件與規律583

（一）一級譜的必要條件583

（二）一級譜的特徵583

二、高級譜584

第五節1HNMR實驗技術584

一、重氫交換法確認活潑氫584

二、位移試劑的套用584

三、高磁場強度儀器的套用586

四、核磁雙共振技術586

（一）自旋去耦法587

（二）NOE效應588

五、普通樣品製備588

第六節1HNMR譜圖解析589

一、1HNMR譜圖解析一般步驟589

二、1HNMR譜圖解析實例590

第七節核磁共振碳譜593

學習要求596

複習題596

第十一章質譜法601

第一節質譜法概述601

一、質譜的發展史601

二、質譜儀的分類602

三、質譜分析法的特點602

第二節質譜儀603

一、質譜儀結構603

（一）離子源（ionsource）603

（二）質量分析器608

（三）檢測器613

（四）真空系統613

（五）質譜聯用技術614

二、質譜儀性能指標618

（一）靈敏度618

（二）解析度618

（三）質量範圍619

（四）質量穩定性和質量精度620

第三節EI質譜中的各種離子及斷裂機理620

一、分子離子620

二、碎片離子621

（一）游離基引發的斷裂（α斷裂和β斷裂）621

（二）正電荷引發的斷裂（誘導斷裂）622

（三）σ斷裂623

（四）環烯的斷裂——逆狄爾斯-阿德爾反應623

三、同位素離子623

四、重排離子625

第四節質譜解析626

一、EI質譜的解析626

（一）分子量的確定626

（二）分子式的確定627

（三）分子結構的確定627

二、軟電離源質譜的解析634

（一）化學電離源質譜634

（二）電噴霧電離源質譜634

第五節質譜分析方法635

一、氣相色譜-質譜聯用儀分析方法建立635

（一）GC-MS分析條件的選擇635

（二）GC-MS數據的採集636

（三）GC-MS得到的信息636

（四）GC-MS定性分析638

（五）GC-MS定量分析639

二、液相色譜-質譜聯用儀分析方法建立640

（一）LC-MS分析條件的選擇640

（二）LC-MS定性和定量分析640

第六節質譜技術的套用641

學習要求641

複習題642

參考文獻645