分配色譜(分配層析)

分配色譜

分配層析一般指本詞條

分配色譜是色譜法之一種,利用固定相與流動相之間對待分離組分子溶解度的差異來實現分離。分配色譜的固定相一般為液相的溶劑,依靠圖布、鍵合、吸附等手段分布於色譜柱或者擔體表面。

分配色譜過程本質上是組分分子在固定相和流動相之間不斷達到溶解平衡的過程。

基本介紹

  • 中文名:分配色譜
  • 外文名:partition  chromatography
  • 性質:分配色譜系色譜法之一種
  • 分配係數:K=Cs╱Cm=(Xs/Vs)╱(Xm/Vm)
  • 拼音:fèn pèi sè pǔ 
  • 套用:的環境物質分析方法
歷史,分配係數,薄膜分配色譜,

歷史

1938年,阿切爾·約翰·波特·馬丁理察·勞倫斯·米林頓·辛格準備利用胺基酸有機溶劑中的溶解度差異分離不同種類的胺基酸,馬丁早期曾經設計了逆流萃取系統以分離維生素,馬丁和辛格準備用兩種逆向流動的溶劑分離胺基酸,但是沒有獲得成功。後來他們將水吸附在固相的矽膠上,以氯仿沖洗,成功地分離了胺基酸,這就是現在常用的分配色譜。在獲得成功之後,馬丁和辛格的方法被廣泛套用於各種有機物的分離。

分配係數

分配色譜的狹義分配係數表達式如下:
K=Cs╱Cm=(Xs/Vs)╱(Xm/Vm
式中Cs代表組分分子在固定相液體中的溶解度,Cm代表組分分子在流動相中的溶解度。

薄膜分配色譜

薄膜色譜是環境物質常用的一種分析方法。
一、正常分配
矽膠或氧化鋁上的薄膜色譜是一種吸附過程,吸附劑上的微量水份被強力吸附,使分配對於分離不起任何作用。由於這一物質的吸附活性,當薄膜在噴浸適當的固定相物質後,可做分配色譜之用。用市場上特製的擔體硅藻土G,因為沒有吸附性能,可專作分配色譜之用。
矽膠或氧化鋁的止常分配色譜,要求用親水性的固定相,因為擔體本身是親水性的。
脂肪族全部二羧酸酸,從草酸癸二酸,都在硅藻土G薄膜正常分配色譜中,以聚乙二醇固定相,以二異丙醚/甲酸/水為流動相,彼此能得到分離。薄膜的製備法:硅藻土G(40克)二硫代二乙氨基甲酸鈉鹽0.05克,水45毫升和聚乙二醇19克,均勻混合調成糊狀塗在20x20厘米玻板,放置10分鐘吸乾,在100℃加熱30分鐘,在乾燥器內放冷,此後薄膜的操作即按常規方法。展開時,溶劑前沿行進12厘米需2小時。板上噴pH指示劑後,可看出各酸的譜位所在。
在薄膜中混入二硫代二乙氨基甲酸鈉鹽之目的在於防止聚乙二醇過氧化物的生成,固定相的平均分子量為800,只有高級的組分得到較好分離。
二、逆向分配
薄膜色譜雖有很大的分離能力,但不能分離脂肪族系較高分子量的組分,如碳14一24的脂肪酸,他們的甲醋總是聚在一個譜帶上。利用薄膜的逆相分配色譜法,這個問題能得到解決。
和紙上逆相色譜相似,薄膜以石蠟油或矽油浸漬,得到合適的固定相。

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