《出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量檢驗方法(SN 0529-1996)》是根據GB/T 1.1—1993《標準化工作導則第1單元：標準的起草與表述規則第1部分：標準編寫的基本規定》中標準編寫的基本規定及SN/T 0001—1995《出口商品中農藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗方法標準編寫的基本規定》的要求進行編寫的。其中測定方法採用了美國AOAC《公定分析方法》第15版984.21節所載的《動物脂肪中有機氯農藥殘留量測定方法（凝膠滲透色譜法）》。技術內容與原方法相同，經驗證後，按規定格式要求作了編輯性修改。在標準中同時制定了抽樣和制樣方法。
基本介紹
- 中文名：出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量檢驗方法
- 外文名：Method for the Determination of Methoxychlor Residues in Meat for Export
- 出版日期：1997年5月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066211451
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：10頁
- 開本：16
作者,內容簡介,文摘,
作者
中華人民共和國國家進出口商品檢驗局
內容簡介
《出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量檢驗方法(SN 0529-1996)》標準的附錄A為提示的附錄。本標準由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出並歸口。本標準起草單位：中華人民共和國山東進出口商品檢驗局。本標準主要起草人：孫軍、鞠永濤、墨東升。本標準系首次發布的行業標準。
文摘
著作權頁：
3測定方法
3.1方法提要
從試樣中熔出脂肪，然後稱取脂肪樣，溶解於二氯甲烷一環己烷（1+1）中，用凝膠滲透色譜法（GPC）將甲氧滴滴涕殘留物從脂肪中分離出來。用配有電子俘獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀進行測定。用外標法定量，結果以脂肪計。
3.2試劑和材料
除另有規定外，試劑均為分析純，水為蒸餾水。
3.2.1二氯甲烷：經全玻璃裝置重蒸餾。
3.2.2環己烷：經全玻璃裝置重蒸餾。
3.2.3石油醚：經全玻璃裝置重蒸餾，收集60℃N90℃餾份。
3.2.4 甲氧滴滴涕標準品：純度≥99%。
3.2.5 甲氧滴滴涕標準溶液：溶解10.0 mg甲氧滴滴涕標準品於少量石油醚中，用石油醚定容至100 mL，搖勻，作為標準儲備溶液，濃度為100 μL/mL。根據需要再用石油醚稀釋配成適當濃度的標準工作溶液。
3.2.6玉米油：不含甲氧滴滴涕。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀：配備電子俘獲檢測器（ECD）。
3.3.2微量注射器：10μL。
3.3.3乾燥箱。
3.3.4旋轉蒸發器。
3.3.5氮氣：純度≥99.99%。
3.3.6凝膠色譜柱：60 cm×2.5 cm（id），內填60 g Biobeads SX—3樹脂（聚苯乙烯二乙烯聚苯）或相當者，200～400目，分子量範圍≥400。用前需用2.0 g添加甲氧滴滴涕標準品的玉米油，做對應的流出曲 線和添加回收率實驗，以確定洗脫、收集條件。
3.3.7凝膠滲透色譜系統（GPC）：由恆流泵，凝膠色譜柱（3.3.6）及紫外檢測器構成。校準流速為5 mL/min。
3.4測定步驟
3.4.1脂肪的熔制
稱取足量試樣，置於帶有玻璃棉塞的玻璃漏斗中。將漏斗置於250 mL燒杯中，放在100℃±1℃的乾燥箱中加熱，直至停止滴油為止，充分混勻。
3.4.2淨化
稱取2.0 g（精確至0.1 g）上述混勻的液態脂肪，置於10 mL容量瓶中，用二氯甲烷一環己烷溶液（1+1）溶解並稀釋至10 mL，充分混勻。如有顆粒狀物質存在，則離心或過濾。取5 mL樣液注入經校準的GPC進樣管（進樣管容納5 mL樣液，即相當於1.0 g脂肪試樣），通過凝膠滲透色譜系統進行淨化。用二氯甲烷一環己烷溶液（1+1）洗脫，洗脫液收集於250 mL長頸燒瓶中。於30℃以下旋轉蒸發至近乾。用10 mL石油醚（或其他適用於氣相色譜電子俘獲檢測器的溶劑）將其溶解並定量轉移至刻度試管中，在氮氣流下濃縮至5.0 mL。
3測定方法
3.1方法提要
從試樣中熔出脂肪，然後稱取脂肪樣，溶解於二氯甲烷一環己烷（1+1）中，用凝膠滲透色譜法（GPC）將甲氧滴滴涕殘留物從脂肪中分離出來。用配有電子俘獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀進行測定。用外標法定量，結果以脂肪計。
3.2試劑和材料
除另有規定外，試劑均為分析純，水為蒸餾水。
3.2.1二氯甲烷：經全玻璃裝置重蒸餾。
3.2.2環己烷：經全玻璃裝置重蒸餾。
3.2.3石油醚：經全玻璃裝置重蒸餾，收集60℃N90℃餾份。
3.2.4 甲氧滴滴涕標準品：純度≥99%。
3.2.5 甲氧滴滴涕標準溶液：溶解10.0 mg甲氧滴滴涕標準品於少量石油醚中，用石油醚定容至100 mL，搖勻，作為標準儲備溶液，濃度為100 μL/mL。根據需要再用石油醚稀釋配成適當濃度的標準工作溶液。
3.2.6玉米油：不含甲氧滴滴涕。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀：配備電子俘獲檢測器（ECD）。
3.3.2微量注射器：10μL。
3.3.3乾燥箱。
3.3.4旋轉蒸發器。
3.3.5氮氣：純度≥99.99%。
3.3.6凝膠色譜柱：60 cm×2.5 cm（id），內填60 g Biobeads SX—3樹脂（聚苯乙烯二乙烯聚苯）或相當者，200～400目，分子量範圍≥400。用前需用2.0 g添加甲氧滴滴涕標準品的玉米油，做對應的流出曲 線和添加回收率實驗，以確定洗脫、收集條件。
3.3.7凝膠滲透色譜系統（GPC）：由恆流泵，凝膠色譜柱（3.3.6）及紫外檢測器構成。校準流速為5 mL/min。
3.4測定步驟
3.4.1脂肪的熔制
稱取足量試樣，置於帶有玻璃棉塞的玻璃漏斗中。將漏斗置於250 mL燒杯中，放在100℃±1℃的乾燥箱中加熱，直至停止滴油為止，充分混勻。
3.4.2淨化
稱取2.0 g（精確至0.1 g）上述混勻的液態脂肪，置於10 mL容量瓶中，用二氯甲烷一環己烷溶液（1+1）溶解並稀釋至10 mL，充分混勻。如有顆粒狀物質存在，則離心或過濾。取5 mL樣液注入經校準的GPC進樣管（進樣管容納5 mL樣液，即相當於1.0 g脂肪試樣），通過凝膠滲透色譜系統進行淨化。用二氯甲烷一環己烷溶液（1+1）洗脫，洗脫液收集於250 mL長頸燒瓶中。於30℃以下旋轉蒸發至近乾。用10 mL石油醚（或其他適用於氣相色譜電子俘獲檢測器的溶劑）將其溶解並定量轉移至刻度試管中，在氮氣流下濃縮至5.0 mL。
