《出口糧谷中甲基毒蟲畏殘留量檢驗方法(SN 0686-1997)》測定低限是根據國際卜對糧谷中甲基毒蟲畏殘留量的最高限量及本測定方法的靈敏度而制定的，本標準的附錄A為提示的附錄，本標準由中華人民共和國進出口商品檢驗局提出並歸口，本標準由中華人民共和國天津進出口商品檢驗局負責起草，本標準主要起草人：林安清、高曉敏、許泓、唐丹舟，本標準系首次發布的行業標準。
基本介紹
- 書名：出口糧谷中甲基毒蟲畏殘留量檢驗方法
- 作者：中華人民共和國國家進出口商品檢驗局
- 出版日期：1998年1月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066211949
- 外文名：Method for the Determination of Dimethylvinphos Residues in Cereals for Export
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：10頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《出口糧谷中甲基毒蟲畏殘留量檢驗方法(SN 0686-1997)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
2.5試樣製備
將樣品按四分法縮分至1kg，全部磨碎並通過20目篩，混勻，均分成兩份，分別裝入潔淨的容器內作為試樣，密封並標明標記。
2.6試樣保存
將試樣於－5℃以下避光保存。
註：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
3測定方法
3.1方法提要
試樣中的甲基毒蟲畏用正己烷－異丙醇提取，提取液用硫酸鈉溶液洗滌後，脫水，然後與乙腈進行液液分配，取乙腈層濃縮至乾，殘渣用正己烷溶解，經弗羅里矽土柱淨化，濃縮，定容後，用氣相色譜儀測定，外標法定量。
3.2試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為蒸餾水。
3.2.1異丙醇。
3.2.2正己烷：重蒸餾。
3.2.3乙腈。
3.2.4無水乙醚。
3.2.5無水硫酸鈉：經650℃灼燒4h，置乾燥器內備用。
3.2.6硫酸鈉溶液：2%水溶液。
3.2.7弗羅里矽土：Florisil PR，60～100目（Fluka Chemie AG，或相當者）。使用前於130℃烘約3h。
置於乾燥器中可保存一周。
3.2.8甲基毒蟲畏標準品；純度≥99.9%。
3.2.9甲基毒蟲畏標準溶液：準確稱取適量的甲基毒蟲畏標準品（3.2.8），用正己烷（3.2.2）配成濃度為100μg/mL的標準儲備溶液，根據需要再用正己烷稀釋成適當濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀：帶有電子俘獲檢測器。
3.3.2弗羅里矽土淨化柱：300mm×10mm（內徑）玻璃柱，裝入弗羅里矽土（3.2.7）1g，上端再裝1g無水硫酸鈉。使用前用10mL正己烷（3.2.2）淋洗。
3.3.3粉碎機。
3.3.4高速均質器：8000～24000r/min。
3.3.5旋轉蒸發器：配有250mL梨形蒸發瓶。
3.3.6微量注射器：10μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取試樣約20g（精確到0.1g）於250mL錐形瓶中，加入正己烷－異丙醇（3+1）80mL，於高速均質器上均質3min。將提取液抽濾於500mL分液漏斗中。用20mL異丙醇分三次洗殘渣，洗液過濾於上述分液漏斗中。用6×80mL2%硫酸鈉水溶液（3.2.6）洗滌提取液，每次棄去水層，直至水層中無異丙醇氣味時為止。將提取液過無水硫酸鈉柱，收集在100mL容量瓶中，用正己烷洗滌無水硫酸鈉柱收集在同一容量瓶中，並用正己烷定容100mL。該提取液為1g試樣/5mL。
2.5試樣製備
將樣品按四分法縮分至1kg，全部磨碎並通過20目篩，混勻，均分成兩份，分別裝入潔淨的容器內作為試樣，密封並標明標記。
2.6試樣保存
將試樣於－5℃以下避光保存。
註：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
3測定方法
3.1方法提要
試樣中的甲基毒蟲畏用正己烷－異丙醇提取，提取液用硫酸鈉溶液洗滌後，脫水，然後與乙腈進行液液分配，取乙腈層濃縮至乾，殘渣用正己烷溶解，經弗羅里矽土柱淨化，濃縮，定容後，用氣相色譜儀測定，外標法定量。
3.2試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為蒸餾水。
3.2.1異丙醇。
3.2.2正己烷：重蒸餾。
3.2.3乙腈。
3.2.4無水乙醚。
3.2.5無水硫酸鈉：經650℃灼燒4h，置乾燥器內備用。
3.2.6硫酸鈉溶液：2%水溶液。
3.2.7弗羅里矽土：Florisil PR，60～100目（Fluka Chemie AG，或相當者）。使用前於130℃烘約3h。
置於乾燥器中可保存一周。
3.2.8甲基毒蟲畏標準品；純度≥99.9%。
3.2.9甲基毒蟲畏標準溶液：準確稱取適量的甲基毒蟲畏標準品（3.2.8），用正己烷（3.2.2）配成濃度為100μg/mL的標準儲備溶液，根據需要再用正己烷稀釋成適當濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀：帶有電子俘獲檢測器。
3.3.2弗羅里矽土淨化柱：300mm×10mm（內徑）玻璃柱，裝入弗羅里矽土（3.2.7）1g，上端再裝1g無水硫酸鈉。使用前用10mL正己烷（3.2.2）淋洗。
3.3.3粉碎機。
3.3.4高速均質器：8000～24000r/min。
3.3.5旋轉蒸發器：配有250mL梨形蒸發瓶。
3.3.6微量注射器：10μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取試樣約20g（精確到0.1g）於250mL錐形瓶中，加入正己烷－異丙醇（3+1）80mL，於高速均質器上均質3min。將提取液抽濾於500mL分液漏斗中。用20mL異丙醇分三次洗殘渣，洗液過濾於上述分液漏斗中。用6×80mL2%硫酸鈉水溶液（3.2.6）洗滌提取液，每次棄去水層，直至水層中無異丙醇氣味時為止。將提取液過無水硫酸鈉柱，收集在100mL容量瓶中，用正己烷洗滌無水硫酸鈉柱收集在同一容量瓶中，並用正己烷定容100mL。該提取液為1g試樣/5mL。
