《中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準:出口粗氧化銻化學分析方法 氟含量的測定(SN/T 1031.4-2001)》的精密度按GB∕T 6379—1986“測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重複性和再現性”對8個實驗室的數據進行統計。其中測定方法是參考國內外有關文獻，經研究、改進和驗證後制定。本標準由中華人民共和國國家認證認可監督管理委員會提出並歸口。本標準由中華人民共和國廣東出入境檢驗檢疫局負責起草。本標準主要起草人：彭速標、黃玉娟。本標準系首次發布。
基本介紹
- 書名：出口粗氧化銻化學分析方法 氟含量的測定
- 作者：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
- 出版日期：2002年5月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066214464
- 外文名：Method for the Chemical Analysis of Crude Antimony Trioxide for Export-Determination of Fluorine Content
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：2頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準:出口粗氧化銻化學分析方法 氟含量的測定(SN/T 1031.4-2001)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
4 儀器設備
4.1 氟離子選擇電極：要求氟含量在10—1 mol∕L～10—5 mol∕L濃度內，電極電位與濃度的負對數呈良好線性關係。電極在使用前在氟化鈉溶液（3.4）中浸1 h，使之活化，然後用水洗至說明書規定值（如使用上海電光器件廠的PF—1氟離子選擇電極，使用時在去離子水中與飽和甘汞電極組成電池，電動勢達—320 mV後才能正常使用）。
4.2 飽和甘汞電極。
4.3 離子計：精度0.1 mV。
4.4 電磁攪拌器。
5 試樣
試樣應通過聲0.071 mm標準篩，在105℃～110℃下烘乾1h，置於乾燥器中冷至室溫。
6 分析步驟
6.1 試料
稱取約0.5 g試料，精確至0.0001g。
獨立地進行兩次測定，結果取其平均值。
6.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
6.3 測定
6.3.1 將試料置於30 mL鎳坩堝中，加入4g氫氧化鈉，於低溫電爐上烘去水分，移入高溫爐中，在750℃下熔融30 min，取出冷卻。
6.3.2 將坩堝置於預先盛有50 mL熱水的250 mL燒杯中，蓋上表面皿，加熱浸取熔融物，用熱水洗淨表面皿和坩堝。冷卻後，溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，乾過濾。
6.3.3 移取10.00 mL試液（6.3.2）於50 mL容量瓶中，加入25 mL檸檬酸二鈉溶液（3.5），10滴溴百里香酚藍溶液（3.7），用氫氧化鈉溶液（3.2）調至剛變綠色。加入5 mL緩衝溶液（3.6），用水稀釋至刻度，搖勻。
6.3.4 將溶液全部倒入乾的100 mL燒杯中。放進攪拌器，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，測量電動勢（E）。讀數後取出電極，用水洗乾淨，用濾紙吸乾，待用。
6.4 工作曲線的繪製
吸取1.00 mL、5.00 mL氟標準溶液（3.8.3）、1.00 mL、5.00 mL氟標準溶液（3.8.2）和0.50 mL、1.00 mL氟標準溶液（3.8.1）分別置於一組50 mL容量瓶中，加入25 mL檸檬酸二鈉溶液（3.5），10滴溴百里香酚藍溶液（3.7），用氫氧化鈉溶液（3.2）調至剛變綠色，加入5 mL緩衝溶液（3.6），用水稀釋至刻度，混勻後按濃度從低到高的次序按6.3.4操作測量電動勢（E），作出E—lgcf工作曲線。
4 儀器設備
4.1 氟離子選擇電極：要求氟含量在10—1 mol∕L～10—5 mol∕L濃度內，電極電位與濃度的負對數呈良好線性關係。電極在使用前在氟化鈉溶液（3.4）中浸1 h，使之活化，然後用水洗至說明書規定值（如使用上海電光器件廠的PF—1氟離子選擇電極，使用時在去離子水中與飽和甘汞電極組成電池，電動勢達—320 mV後才能正常使用）。
4.2 飽和甘汞電極。
4.3 離子計：精度0.1 mV。
4.4 電磁攪拌器。
5 試樣
試樣應通過聲0.071 mm標準篩，在105℃～110℃下烘乾1h，置於乾燥器中冷至室溫。
6 分析步驟
6.1 試料
稱取約0.5 g試料，精確至0.0001g。
獨立地進行兩次測定，結果取其平均值。
6.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
6.3 測定
6.3.1 將試料置於30 mL鎳坩堝中，加入4g氫氧化鈉，於低溫電爐上烘去水分，移入高溫爐中，在750℃下熔融30 min，取出冷卻。
6.3.2 將坩堝置於預先盛有50 mL熱水的250 mL燒杯中，蓋上表面皿，加熱浸取熔融物，用熱水洗淨表面皿和坩堝。冷卻後，溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，乾過濾。
6.3.3 移取10.00 mL試液（6.3.2）於50 mL容量瓶中，加入25 mL檸檬酸二鈉溶液（3.5），10滴溴百里香酚藍溶液（3.7），用氫氧化鈉溶液（3.2）調至剛變綠色。加入5 mL緩衝溶液（3.6），用水稀釋至刻度，搖勻。
6.3.4 將溶液全部倒入乾的100 mL燒杯中。放進攪拌器，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，測量電動勢（E）。讀數後取出電極，用水洗乾淨，用濾紙吸乾，待用。
6.4 工作曲線的繪製
吸取1.00 mL、5.00 mL氟標準溶液（3.8.3）、1.00 mL、5.00 mL氟標準溶液（3.8.2）和0.50 mL、1.00 mL氟標準溶液（3.8.1）分別置於一組50 mL容量瓶中，加入25 mL檸檬酸二鈉溶液（3.5），10滴溴百里香酚藍溶液（3.7），用氫氧化鈉溶液（3.2）調至剛變綠色，加入5 mL緩衝溶液（3.6），用水稀釋至刻度，混勻後按濃度從低到高的次序按6.3.4操作測量電動勢（E），作出E—lgcf工作曲線。
