《出口水果中鄰苯基苯酚及其鈉鹽殘留量檢驗方法(SN 0597-1996)》測定低限是根據國際上對水果中鄰苯基苯酚的最高限量和測定方法的靈敏度而制定的。附錄A為標準的附錄。附錄B為提示的附錄。由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出並歸口。中華人民共和國遼寧進出口商品檢驗局起草。姜偉、王喆、袁錚、尹毅為主要起草人。系首次發布的行業標準。
基本介紹
- 書名：出口水果中鄰苯基苯酚及其鈉鹽殘留量檢驗方法
- 作者：中華人民共和國國家進出口商品檢驗局
- 出版日期：1997年5月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066211436
- 外文名：Method for the Determination of O-Phenylphenol and Its Sodium Salt Residues in Fruits for Export
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：10頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《出口水果中鄰苯基苯酚及其鈉鹽殘留量檢驗方法(SN 0597-1996)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
3.2.1氯化鈉。
3.2.2磷酸。
3.2.3矽酮：SE－30。
3.2.4甲苯：重蒸餾。
3.2.5正己烷：重蒸餾。
3.2.6氫氧化鈉溶液：1mol/L水溶液。
3.2.7硫酸溶液；5mol/L水溶液。
3.2.8無水硫酸鈉：於650℃灼燒4h，貯於密閉容器中備用。
3.2.9鄰苯基苯酚標準品：純度≥99%。
3.2.10鄰苯基苯酚標準液：
3.2.10.1鄰苯基苯酚標準儲備液：準確稱取0.1g（精確至0.001g）鄰苯基苯酚標準品，置於100mL容量瓶中，用少量正己烷溶解。然後再用正己烷稀釋至刻度，混勻。配製成濃度為1.0mg/mL的儲備液。
3.2.10.2鄰苯基苯酚標準工作液：根據需要，準確移取適量的標準儲備液，用正己烷稀釋成適當濃度的標準工作液。標準工作溶液須每周配製一次。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀並配有氫火焰離子化檢測器。
3.3.2組織搗碎機。
3.3.3蒸餾裝置：回流及冷凝部件見附錄A。
3.3.4旋轉蒸發器。
3.3.5微量進樣器5μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取均質試樣約50g（精確至0.1g），轉移至1000mL圓底燒瓶中，加水200mL、氯化鈉50g、磷酸2mL、矽酮2～3滴和少量沸石，裝上回流器及冷凝器。再加水至基線處，然後緩緩加入甲苯3mL。加熱圓底燒瓶，待燒瓶內的液體開始沸騰後，激烈蒸餾2h。冷卻，打開回流器活塞，除去水，將甲苯層移入分液漏斗中。用正己烷10mL，水20mL洗滌回流器。將每次洗液合併入分液漏斗。
3.4.2淨化
於分液漏斗中加入1mol/L氫氧化鈉15mL，充分搖混，將水層移入另一分液漏斗。重複上述操作，合併水層。於合併的水層中加入5mol/L硫酸6mL、氯化鈉10g和正己烷25mL，充分搖混，分離出正己烷層。再加入正己烷25mL，重複上述操作一次。合併正己烷層，加入少量無水硫酸鈉脫水。將正己烷層移入濃縮器內，減壓濃縮至約3mL，再加正己烷準確定容至5mL，作為樣液，供色譜測定。
插圖：
3.2.1氯化鈉。
3.2.2磷酸。
3.2.3矽酮：SE－30。
3.2.4甲苯：重蒸餾。
3.2.5正己烷：重蒸餾。
3.2.6氫氧化鈉溶液：1mol/L水溶液。
3.2.7硫酸溶液；5mol/L水溶液。
3.2.8無水硫酸鈉：於650℃灼燒4h，貯於密閉容器中備用。
3.2.9鄰苯基苯酚標準品：純度≥99%。
3.2.10鄰苯基苯酚標準液：
3.2.10.1鄰苯基苯酚標準儲備液：準確稱取0.1g（精確至0.001g）鄰苯基苯酚標準品，置於100mL容量瓶中，用少量正己烷溶解。然後再用正己烷稀釋至刻度，混勻。配製成濃度為1.0mg/mL的儲備液。
3.2.10.2鄰苯基苯酚標準工作液：根據需要，準確移取適量的標準儲備液，用正己烷稀釋成適當濃度的標準工作液。標準工作溶液須每周配製一次。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀並配有氫火焰離子化檢測器。
3.3.2組織搗碎機。
3.3.3蒸餾裝置：回流及冷凝部件見附錄A。
3.3.4旋轉蒸發器。
3.3.5微量進樣器5μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取均質試樣約50g（精確至0.1g），轉移至1000mL圓底燒瓶中，加水200mL、氯化鈉50g、磷酸2mL、矽酮2～3滴和少量沸石，裝上回流器及冷凝器。再加水至基線處，然後緩緩加入甲苯3mL。加熱圓底燒瓶，待燒瓶內的液體開始沸騰後，激烈蒸餾2h。冷卻，打開回流器活塞，除去水，將甲苯層移入分液漏斗中。用正己烷10mL，水20mL洗滌回流器。將每次洗液合併入分液漏斗。
3.4.2淨化
於分液漏斗中加入1mol/L氫氧化鈉15mL，充分搖混，將水層移入另一分液漏斗。重複上述操作，合併水層。於合併的水層中加入5mol/L硫酸6mL、氯化鈉10g和正己烷25mL，充分搖混，分離出正己烷層。再加入正己烷25mL，重複上述操作一次。合併正己烷層，加入少量無水硫酸鈉脫水。將正己烷層移入濃縮器內，減壓濃縮至約3mL，再加正己烷準確定容至5mL，作為樣液，供色譜測定。
