《出口水果中速滅磷殘留量檢驗方法(SN 0599-1996)》測定低限是根據國際上對水果中速滅磷的最高限量和測定方法的靈敏度而制定的。附錄A是提示的附錄。由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出並歸口。中華人民共和國遼寧進出口商品檢驗局和瀋陽農業大學起草。宮英姿、牛森、周艷明、宋文斌為主要起草人。首次發布的行業標準。
基本介紹
- 中文名：出口水果中速滅磷殘留量檢驗方法
- 外文名：Method for the Determination of Mevinphos Residues in Fruits for Export
- 出版日期：1997年4月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066211438
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：10頁
- 開本：16
內容簡介,文摘,
內容簡介
《出口水果中速滅磷殘留量檢驗方法(SN 0599-1996)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
3.2.3無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，冷卻後貯於密閉容器中備用。
3.2.4活性炭：層析用，20～40目。於600℃灼燒4h，冷卻後貯於密閉容器中。用前於105℃烘4h。
3.2.5氧化鋁：中性，層析用，100～200目。在550℃灼燒4h，冷卻後貯於密閉容器中。用前於130℃烘5h。
3.2.6氯化鈉溶液：飽和水溶液。
3.2.7速滅磷標準品：純度≥95%。
3.2.8速滅磷標準溶液：準確稱取適量的速滅磷標準品，用二氯甲烷溶解並配成濃度為1.00mg/mL的標準儲備液，根據需要再用二氯甲烷稀釋成適當濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀，配有火焰光度檢測器及磷濾光片（526nm）。
3.3.2旋轉蒸發器。
3.3.3均質機：3000r/min。
3.3.4心形瓶：200mL，帶有定容5mL的尾管。
3.3.5抽濾漏斗：60mm（內徑）。
3.3.6分液漏斗：500mL。
3.3.7抽濾瓶：250mL。
3.3.8微量注射器：10μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取試樣40g（精確到0.1g）於均質瓶中，加入100mL丙酮，於3000r/min均質3min。提取液經用抽濾漏斗抽濾至抽濾瓶中，用50mL丙酮分3次洗滌均質瓶及濾渣，濾液併入抽濾瓶中。將濾液全部轉移到500mL分液漏斗中，加入250mL水、25mL氯化鈉飽和溶液，搖勻。加入50mL二氯甲烷，充分振盪2min，靜置分層後，放出二氯甲烷層於燒杯中。水層中再加入50mL二氯甲烷，振盪提取。合併兩次二氯甲烷提取液於燒杯中。
3.4.2淨化
在二氯甲烷提取液中加入30g無水硫酸鈉（3.2.3），不時用玻璃棒攪拌，放置30min使脫水。再加入1g氧化鋁（3.2.5）、0.5g活性炭（3.2.4），用玻璃棒攪拌1min。用快速定量濾紙過濾於心形瓶中，殘渣用少量二氯甲烷充分洗滌並過濾，合併濾液和洗液，於40℃以下水浴中減壓濃縮（切勿使乾），用二氯甲烷定容至5mL，溶液供氣相色譜測定。
3.4.3測定
3.4.3.1色譜條件
a）色譜柱：玻璃柱，1.6m×3.2mm（id），填充物為1.5%（m/m）OV－17+1.95%（m/m）QF－1，塗於Chromosorb W AW－Carbowax 20 M鍵合擔體（100～200目）；
b）色譜柱溫度：185℃；
c）進樣器溫度：220℃；
d）檢測器溫度：260℃；
e）氮氣：純度≥99.99%，65mL/min。
插圖：
3.2.3無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，冷卻後貯於密閉容器中備用。
3.2.4活性炭：層析用，20～40目。於600℃灼燒4h，冷卻後貯於密閉容器中。用前於105℃烘4h。
3.2.5氧化鋁：中性，層析用，100～200目。在550℃灼燒4h，冷卻後貯於密閉容器中。用前於130℃烘5h。
3.2.6氯化鈉溶液：飽和水溶液。
3.2.7速滅磷標準品：純度≥95%。
3.2.8速滅磷標準溶液：準確稱取適量的速滅磷標準品，用二氯甲烷溶解並配成濃度為1.00mg/mL的標準儲備液，根據需要再用二氯甲烷稀釋成適當濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀，配有火焰光度檢測器及磷濾光片（526nm）。
3.3.2旋轉蒸發器。
3.3.3均質機：3000r/min。
3.3.4心形瓶：200mL，帶有定容5mL的尾管。
3.3.5抽濾漏斗：60mm（內徑）。
3.3.6分液漏斗：500mL。
3.3.7抽濾瓶：250mL。
3.3.8微量注射器：10μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取試樣40g（精確到0.1g）於均質瓶中，加入100mL丙酮，於3000r/min均質3min。提取液經用抽濾漏斗抽濾至抽濾瓶中，用50mL丙酮分3次洗滌均質瓶及濾渣，濾液併入抽濾瓶中。將濾液全部轉移到500mL分液漏斗中，加入250mL水、25mL氯化鈉飽和溶液，搖勻。加入50mL二氯甲烷，充分振盪2min，靜置分層後，放出二氯甲烷層於燒杯中。水層中再加入50mL二氯甲烷，振盪提取。合併兩次二氯甲烷提取液於燒杯中。
3.4.2淨化
在二氯甲烷提取液中加入30g無水硫酸鈉（3.2.3），不時用玻璃棒攪拌，放置30min使脫水。再加入1g氧化鋁（3.2.5）、0.5g活性炭（3.2.4），用玻璃棒攪拌1min。用快速定量濾紙過濾於心形瓶中，殘渣用少量二氯甲烷充分洗滌並過濾，合併濾液和洗液，於40℃以下水浴中減壓濃縮（切勿使乾），用二氯甲烷定容至5mL，溶液供氣相色譜測定。
3.4.3測定
3.4.3.1色譜條件
a）色譜柱：玻璃柱，1.6m×3.2mm（id），填充物為1.5%（m/m）OV－17+1.95%（m/m）QF－1，塗於Chromosorb W AW－Carbowax 20 M鍵合擔體（100～200目）；
b）色譜柱溫度：185℃；
c）進樣器溫度：220℃；
d）檢測器溫度：260℃；
e）氮氣：純度≥99.99%，65mL/min。
