《出口水果中樂殺蟎殘留量檢驗方法(SN 0523-1996)》測定低限是根據國際上對水果中樂殺蟎殘留量的最高殘留限量和測定方法的靈敏度而制定的。附錄A為提示的附錄。由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出並歸口。中華人民共和國山東進出口商品檢驗局起草。劉鋼、孫忠松、高建國為主要起草人。
基本介紹
- 書名：出口水果中樂殺蟎殘留量檢驗方法
- 作者：中華人民共和國國家進出口商品檢驗局
- 出版日期：1996年10月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066211148
- 外文名：Method for the Determination of Binapacryl Residues in Fruits for Export
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：10頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《出口水果中樂殺蟎殘留量檢驗方法(SN 0523-1996)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
3.2.3乙醚。
3.2.4正己烷。
3.2.5無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，貯於密閉容器中備用。
3.2.6弗羅里矽土：層析用，80目～100目，680℃灼燒6h，貯於乾燥器內，放於暗處。使用前於130℃烘5h，兩天內有效。
3.2.7氯化鈉溶液：飽和水溶液。
3.2.8乙醚－石油醚溶液（15+85）。
3.2.9樂殺蟎標準品：純度≥99%。
3.2.10樂殺蟎標準溶液：準確稱取適量的樂殺蟎標準品，用正己烷溶解，並配製成0.10mg/mL的標準儲備溶液。再根據需要用正己烷稀釋儲備液配成適當濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀並配有電子俘獲檢測器。
3.3.2組織搗碎機。
3.3.3布氏漏斗。
3.3.4分液漏斗：100mL。
3.3.5微量注射器：10μL。
3.3.6K－D濃縮器。
3.3.7弗羅里矽土柱：20cm×2cm（id），內裝10cm高的弗羅里矽土（3.2.6）。頂部裝1cm高的無水硫酸鈉。使用前用40mL～50mL石油醚預洗。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取100g試樣（精確至1g），置於組織搗碎機中，加入200mL乙腈和50mL水。高速混合2min，通過鋪有濾紙的布氏漏斗抽濾。將濾液移至分液漏斗中，加入100mL石油醚，振搖1min～2min，再加入10mL氯化鈉溶液和600mL水，用力振搖30s～45s。靜置分層，棄去水相。用2×100mL水洗滌，棄去水相。加入15g無水硫酸鈉，用力振搖（勿使提取液與無水硫酸鈉在一起超過1h），用K－D濃縮器濃縮至5mL～10mL後進行淨化。
3.4.2淨化
將石油醚提取液移入弗羅里矽土柱內，以5mL/min的流速流過柱子，然後用2×5mL的石油醚洗滌容器並倒入柱內。用少量的石油醚沖洗柱壁，再用200mL石油醚以5mL/min的流速淋洗柱子，棄去上述流出液，用200mL乙醚一石油醚溶液（15+85）以5mL/min的流速洗脫。用帶有刻度收集器的K－D濃縮器將洗脫液濃縮並定容至10mL。
3.4.3測定
3.4.3.1氣相色譜條件：
a）色譜柱：玻璃填充柱，2m×3mm（id）；內填塗有10%DC 200或OV－101的Chromosorb W－HP，80目～100目。
插圖：
3.2.3乙醚。
3.2.4正己烷。
3.2.5無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，貯於密閉容器中備用。
3.2.6弗羅里矽土：層析用，80目～100目，680℃灼燒6h，貯於乾燥器內，放於暗處。使用前於130℃烘5h，兩天內有效。
3.2.7氯化鈉溶液：飽和水溶液。
3.2.8乙醚－石油醚溶液（15+85）。
3.2.9樂殺蟎標準品：純度≥99%。
3.2.10樂殺蟎標準溶液：準確稱取適量的樂殺蟎標準品，用正己烷溶解，並配製成0.10mg/mL的標準儲備溶液。再根據需要用正己烷稀釋儲備液配成適當濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀並配有電子俘獲檢測器。
3.3.2組織搗碎機。
3.3.3布氏漏斗。
3.3.4分液漏斗：100mL。
3.3.5微量注射器：10μL。
3.3.6K－D濃縮器。
3.3.7弗羅里矽土柱：20cm×2cm（id），內裝10cm高的弗羅里矽土（3.2.6）。頂部裝1cm高的無水硫酸鈉。使用前用40mL～50mL石油醚預洗。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取100g試樣（精確至1g），置於組織搗碎機中，加入200mL乙腈和50mL水。高速混合2min，通過鋪有濾紙的布氏漏斗抽濾。將濾液移至分液漏斗中，加入100mL石油醚，振搖1min～2min，再加入10mL氯化鈉溶液和600mL水，用力振搖30s～45s。靜置分層，棄去水相。用2×100mL水洗滌，棄去水相。加入15g無水硫酸鈉，用力振搖（勿使提取液與無水硫酸鈉在一起超過1h），用K－D濃縮器濃縮至5mL～10mL後進行淨化。
3.4.2淨化
將石油醚提取液移入弗羅里矽土柱內，以5mL/min的流速流過柱子，然後用2×5mL的石油醚洗滌容器並倒入柱內。用少量的石油醚沖洗柱壁，再用200mL石油醚以5mL/min的流速淋洗柱子，棄去上述流出液，用200mL乙醚一石油醚溶液（15+85）以5mL/min的流速洗脫。用帶有刻度收集器的K－D濃縮器將洗脫液濃縮並定容至10mL。
3.4.3測定
3.4.3.1氣相色譜條件：
a）色譜柱：玻璃填充柱，2m×3mm（id）；內填塗有10%DC 200或OV－101的Chromosorb W－HP，80目～100目。
