光催化抗菌材料及製品抗菌性能的評價

《光催化抗菌材料及製品 抗菌性能的評價(GB/T 23763-2009)》由中國石油和化學工業協會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會無機化工分會（SAC/TC63/SC1）歸口。本標準負責起草單位：中國科學院理化技術研究所。本標準參加起草單位：東陶（中國）有限公司、湖南日之谷環保科技有限公司、廣東微生物分析檢測中心、攀枝花納爾美環境科技有限公司。

基本介紹

• 中文名：光催化抗菌材料及製品抗菌性能的評價
• 外文名：Photo-catalytic antimicrobial materials and products-Assessment for antimicrobial activity and efficacy
• 發布日期：2010-01-01
• 中標分類：化工
• 中標分類：無機化工原料
• ICS分類：71.060.50鹽
• ISBN：155066138203
• 品牌：中國標準出版社
• ASIN：B00AYRRYS0
• 平裝：5頁

內容簡介

《光催化抗菌材料及製品 抗菌性能的評價(GB/T 23763-2009)》由中國標準出版社出版。

編制說明

一、任務來源

銀的抗菌性能非常優秀，高分散的超細銀微粒溶液及其獨有的抗菌能力強、毒副作用小、使用方便等特點，產品得以在紡織、醫療等領域得到廣泛套用。作為新產品，其測試評價方法一直是產業界的難題。含銀抗菌溶液製品，隨著2003年SARS的流行逐步發展起來，目前已經套用到醫療衛生產品、個人衛生用品、紡織製品、日用品等領域。在此背景下，由全國衛生產業企業管理協會抗菌產業分會、中國科學院理化技術研究所會同全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會一起在2010年中提出了制定行業標準的申請。

根據國家工業和信息化部工信廳科[2010]74號《關於印發2010年第一批行業標準制修訂計畫的通知》，2010~2011年度完成《含銀抗菌溶液》化工行業標準，計畫編號2010-0095T-HG。本標準由全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會歸口，全國衛生產業企業管理協會抗菌產業分會、中國科學院理化技術研究所等單位負責起草。

二、目的、意義

1、目的

建立含銀抗菌溶液的抗菌測試方法，並規定該產品的銀含量和銀粒徑的表征方法。提供產業界亟需的解決含銀抗菌溶液的性能指標以及抗菌評價問題，促進含銀抗菌溶液的市場規範，提供廠家必要的產品技術規範、包裝、標識標誌等。

2、意義

含銀抗菌溶液產品在我國尚屬起步階段，制定本標準可使市場有法可依，有章可循，規範產業有序競爭和發展，對維護消費者的權益提供法制手段的保障。

三、產品概況

含銀抗菌溶液由於超細銀的顆粒，具有廣譜抗菌、抗菌效果顯著、安全無毒、無耐藥菌產生等優點，多用於醫療衛生產品、纖維織物、日用品等領域。

目前，國內外有關超細銀抗菌溶液的製備方法主要有微乳液法、模板法、相轉移法、化學還原法、光化學法、超音波法、電化學法、輻射法等。成品的包裝主要採用液體灌裝，如採用不透明塑膠瓶、塑膠桶遮光包裝和存放。

鑒於含銀抗菌溶液出現的時間不長，產品的市場推廣剛剛開始，目前國內外的使用量和生產量都處在較低的水平。

四、標準收集情況

對於含銀抗菌溶液產品中的銀含量，參考國家標準GB 11907《水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法》來測試。由於不同產品的銀含量數據差異較大，可以從100ppm到20000ppm不等，所以標準中不硬性規定含量的範圍。

對於產品中的銀粒徑測試，參考國家標準GB/Z 21738 《一維納米材料的基本結構 高分辨透射電子顯微鏡檢測方法》，由於用途和工藝的差異，銀粒徑可以從4nm~400nm不等，所以不硬性規定其粒徑範圍，但要在產品說明上註明。

對於含銀抗菌溶液的抗菌性能測試，目前沒有現成的國際和國內標準可供參考。起草小組根據銀溶液的抗菌特點，查閱大量的國外標準和國內相關標準，參考抗菌溶液的測試方法，如美國的ASTM E 2149-2010《振盪接觸條件下非溶出型抗菌產品的抗菌性能測試》，ISO 20743-2007 第一版《抗菌整理紡織品的抗菌性能測定》，GB 15979《一次性使用衛生用品衛生標準》，衛生部《消毒技術規範》GB/T 21510-2008《納米無機材料抗菌性能檢測方法》，FZ/T 73023-2006《抗菌針織品》等標準，設計實驗進行驗證，並選擇合適的條件進行驗證實驗。

五、標準制定簡要過程

1、成立標準起草工作組

2010年8月由標準歸口單位主持，在中科院理化所召開了首次標準起草會議。來自各地的高校、研究所和企業的代表濟濟一堂，結合含銀抗菌溶液標準的主要組成，大家暢所欲言；並確定標準起草工作組，進行了標準制訂工作分工。

2、樣品徵集和驗證試驗

首次標準工作會上，根據分工，每家企業要至少提供一種樣品，並提供相應產品的技術指標、銀含量、粒徑及其分布、保質期、保存條件的說明，以及電鏡照片、測試報告等資料。

截至2010年10月，收到樣品12份，120瓶。先由理化所抗菌檢測中心進行摸底測試，建立測試方法並驗證確定後，在10月底，將樣品編號，傳送不同廠家、不同濃度的10種樣品至3家測試機構，進行擴大的驗證實驗。同期將該樣品傳送至中國藥品生物製品檢定所醫療器械檢驗中心進行銀含量和銀顆粒尺寸的測試。

2010年底，全部的測試數據完成並進行匯總處理。

3 提出徵求意見稿

2011年4月由標準歸口單位主持，在晉大納米科技（廈門）有限公司召開了第二次標準起草工作會議。主要起草單位對含銀抗菌溶液的界定、含銀抗菌溶液技術要求、含銀抗菌溶液的抗菌效果、含銀抗2

菌溶液的試驗方法等標準技術內容進行了充分討論。並對標準後續工作進行了安排及分工。2011年5月底經標準起草單位與標準歸口單位反覆討論協調下，提出了標準的徵求意見稿及相關附屬檔案。

六、編制原則和依據

1、編制原則

含銀抗菌溶液產品的質量評價涉及醫療、環保、日用品、紡織品加工製造等多個學科，故標準的制定和套用是一個複雜的系統工程，有其內在的特殊性及規律性，需要結合具體情況不斷改良創新，即使是國外抗菌產業已開發國家，抗菌評價的理論和實踐也處於研究和發展中。

納米銀、超細銀顆粒作為優秀的抗菌劑得到越來越廣泛的套用，其質量的評價目前還屬空白。尤其銀抗菌技術還在不斷發展和產業化進行中，所以標準的制訂需要有一定的前瞻性和靈活性。

含銀抗菌溶液標準的制定要充分考慮我國抗菌產業的發展現狀，符合國情，以“技術先進，符合國情”為原則，通過設定的試驗驗證，力求本標準先進可行、易於操作，符合產業標準化的發展方向。

2、依據

GB/T 191包裝儲運圖示標誌

GB/T 4789.2食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定

GB/T 6678化工產品採樣總則

GB/T 6680液體化工產品採樣通則

GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB 11907 水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法

GB 15979一次性使用衛生用品衛生標準

GB/Z 21738 一維納米材料的基本結構 高分辨透射電子顯微鏡檢測方法

HG/T 3696.1 無機化工產品 化學分析用 標準溶液滴定溶液的製備

HG/T 3696.2 無機化工產品 化學分析用 雜質標準溶液的製備

HG/T 3696.3 無機化工產品 化學分析用 製劑及製品的製備

七、標準技術內容說明

本標準主要參考國內外抗菌材料的標準而制訂的。標準的內容和細節緊扣我國國情、國內企業技術發展現狀以及測試機構的檢測水平。下面詳細介紹標準各部分的編制情況：

1、標準結構說明

標準正文部分規定了定義、產品的技術指標、檢驗規則、標誌標籤以及包裝運輸儲存等。

2、指標項目及參數的確定(逐項要求說明)

為環保起見，含銀抗菌溶液要求產品必須是水溶液，而且銀顆粒尺寸須小於100nm，大於100nm 3

的原則上不適用本標準。對於銀含量，涉及產品的工藝及其用途，從10ppm~4000ppm都有，這裡不做硬性規定。

對於抗菌性能，根據產品特性，按照標稱值用蒸餾水稀釋至10ppm，接觸細菌30min的抗菌率，結果按抗菌行業內的共識，以及沿用我國已經頒布實施的抗菌標準中的規定，抗細菌率≥90%，判為抗（抑）菌指標合格。

3、試驗方法的確定

對於含銀抗菌溶液產品中的銀含量，參考國家標準GB 11907《水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法》來測試。

對於產品中的銀粒徑測試，參考國家標準GB/Z 21738 《一維納米材料的基本結構 高分辨透射電子顯微鏡檢測方法》。

對於抗菌性能的測試，銀的抗菌能力很強，速度也快，我們通過設計數組實驗，做出該條件下的細菌生長曲線，根據結果來選擇合適的接觸反應時間。

分別通過繪製20ppm、10ppm、5ppm濃度的含銀抗菌溶液與細菌不同接觸時間（0、5min、10min、20min、30min、45min、60min）的生長曲線，結果表明10ppm的30min結果區分率最好，因此選擇這個條件進行抗菌性能測試。

一般的，抗菌測試選用典型的革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌各一種，代表菌種就是大腸桿菌和金黃色葡萄球菌。菌種編號的選擇上照顧到其他標準的規定，以及考慮到國際智慧財產權問題，菌種的標號選用中國國內普通微生物保藏中心的編號。

其他試劑都是衛生部頒布的標準試劑。

菌種的保藏、活化、轉接、菌液製備、菌落計數等參考其他抗菌標準和食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定，這些基本上是相同的。

有關菌懸液的製備選用PBS來製備，保證在30min內參比菌液的變化率較小，可以保證結果的重現性良好，標準的適應性也強。

4、其它

含銀抗菌溶液的檢驗規則、標誌標籤等參考其他化工產品標準。

包裝上，由於含銀體系見光容易分解，導致溶液變色，產品變質；所以一般採用棕色瓶（桶）或者不透明的瓶（桶）包裝，瓶（桶）的材質可以是塑膠或者玻璃的。

八、新標準實施後影響分析

本標準實施後，可規範市場，引導消費，使消費者物有所值，是本標準提出並制定的出發點。市場經濟是法制經濟，假冒偽劣產品充斥市場的現象要靠法制手段來打擊。含銀抗菌溶液產品在我國尚屬起4

步和推廣階段，制定本標準可使市場有法可依，有章可循，對維護消費者的權益提供法制手段的保障，以前我國的抗菌產品市場混亂，消費者，生產廠家都深受其害，消費者不敢買，廠家不願宣傳，不願生產的局面可望改觀，對促進我國抗菌產業市場的健康發展將起到積極的作用。另外，對於輸入的日韓含銀抗菌溶液產品，也能起到控制和設定準入門檻作用。

標準化的過程是一個動態過程，制定本標準後，可從執行中發現問題，解決問題，不斷修改更新，對建立我國的抗菌產品標準化體系將起到示範作用。

九、標準綜合水平分析及屬性

本標準通過大量的試驗研究，結合我國國情，規定了含銀抗菌溶液的測試方法、抗菌效果評價、抽樣、標誌標籤和包裝等。首次在國內提出統一的測試方法和結果評價，對加強管理和推出含銀抗菌溶液的新產品具有重要意義。國外抗菌的指標，日本傾向於99%，歐洲和美國傾向於不低於80%即可，本標準取我國常用的90%，因此本標準的方法和指標與國外先進的標準比較接近，更適合我國國情，測試結果準確可靠，達到國際先進水平。根據下達計畫本標準屬性為推薦性。

文摘

著作權頁：

本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作者須小心謹慎！如濺到皮膚或眼睛應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。
5.2一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682－2008中規定的三級水。
5.3設備
5.3.1黑燈管（UVA）：主波長365nm；
5.3.2紫外照度計：感測器在UVA段，測定範圍0.1μW/cm2～199mW/cm2；
5.3.3恆溫培養箱；
5.3.4壓力蒸汽滅菌器。
5.4試劑和材料
5.4.1磷酸鹽緩衝（PBS，0.06mol/L）生理鹽水洗脫液：
稱取2.7g磷酸二氫鉀，7.0g磷酸氫二鉀，8.5g氯化鈉，加1000mL蒸餾水溶解。為便於細菌洗脫，可加入少量表面活性劑（如吐溫－80）。置於壓力蒸汽滅菌器中，於121℃下高壓濕熱滅菌15min。
滅菌後的洗脫液應於5℃～10℃下保存。保存期為30天。
5.4.2菌種
5.4.2.1大腸埃希氏菌（Escherichia coli）AS1.90
5.4.2.2金黃色葡萄球菌（Sta pH ylococcus aureus）AS1.89等同ATCC 6538p
註：根據產品的使用要求，也可選用其他菌種作為試驗菌種，但所用菌種必須由國家相應菌種保藏管理中心提供並可溯源。
5.4.3營養肉湯（NB）
稱取3.0g牛肉膏，10.0g蛋白腖，5.0g氯化鈉，加1000mL蒸餾水溶解，室溫下用0.1mol/L的氫氧化鈉或0.1mol/L的鹽酸溶液調節pH值為7.0～7.2；置於壓力蒸汽滅菌器中，於121℃下高壓濕熱滅菌15min。
滅菌後的營養肉湯應於5℃～10℃下保存。保存期為30d。
5.4.4營養瓊脂（NA）
稱取5.0g牛肉膏，10.0g蛋白腖，5.0g氯化鈉，15.0g瓊脂，加1000mL蒸餾水溶解，室溫下用0.1mol/L的氫氧化鈉或0.1mol/L的鹽酸溶液調節pH值為7.0～7.2；置於壓力蒸汽滅菌器中，於121℃下高壓濕熱滅菌15min。
滅菌後的營養瓊脂應於5℃～10℃下保存。保存期為30d。
5.4.5平板計數瓊脂
稱取2.5g酵母粉，5.0g胰蛋白腖，1.0g葡萄糖，15.0g瓊脂，加1000mL蒸餾水溶解，室溫下用0.1mol/L的氫氧化鈉或0.1mol/L的鹽酸溶液調節pH值為7.0～7.2，置於壓力蒸汽滅菌器中，於121℃下高壓濕熱滅菌15min。
滅菌後的平板計數瓊脂應於5℃～10℃下保存。保存期為30d。