簡介
傅立葉變換紅外光譜儀主要由麥可遜干涉儀和計算機組成。麥可遜干涉儀的主要功能是使光源發 出的光分為兩束後形成一定的光程差,再使之複合以產生干涉,所得到的干涉圖函式包含了光源的全部頻率 和強度信息。用計算機將干涉圖函式進行傅立葉變換,就可計算出原來光源的強度按頻率的分布。
它克服了色散型光譜儀分辨能力低、光能量輸出小、光譜範圍窄、測量時間長等缺點。它不僅可以測量各種氣體、固體、液體樣品的吸收、反射光譜等,而且可用於短時間化學反應測量。目前,紅外光譜儀在電子、化工、醫學等領域均有著廣泛的套用。
結構組成
傅立葉變換紅外(Fourier Transform Infrared,FTIR)光譜儀主要由紅外光源、分束器、干涉儀、樣品池、探測器、計算機數據處理系統、記錄系統等組成,是干涉型紅外光譜儀的典型代表,不同於色散型紅外儀的工作原理,它沒有單色器和狹縫,利用麥可遜干涉儀獲得入射光的干涉圖,然後通過傅立葉數學變換,把時間域函式干涉圖變換為頻率域函式圖(普通的紅外光譜圖)。
(1)光源:傅立葉變換紅外光譜儀為測定不同範圍的光譜而設定有多個光源。通常用的是鎢絲燈或碘鎢 燈(近紅外)、矽碳棒(中紅外)、高壓汞燈及氧化釷燈(遠紅外)。
(2)分束器:分束器是麥可遜干涉儀的關鍵元件。其作用是將入射光束分成反射和透射兩部分,然後 再使之複合,如果可動鏡使兩束光造成一定的光程差,則複合光束即可造成相長或相消干涉。
對分束器的要求是:應在波數v處使入射光束透射和反射各半,此時被調製的光束振幅最大。根據使用 波段範圍不同,在不同介質材料上加相應的表面塗層,即構成分束器。
(3)探測器:傅立葉變換紅外光譜儀所用的探測器與色散型紅外分光光度計所用的探測器無本質的區 別。常用的探測器有硫酸三甘鈦(TGS)、鈮酸鋇鍶、碲鎘汞、銻化銦等。
(4)數據處理系統:傅立葉變換紅外光譜儀數據處理系統的核心是計算機,功能是控制儀器的操作,收集 數據和處理數據。
分類
按光學系統分
光譜儀按照光學系統的不同可以分為色散型和干涉型,色散型光譜儀根據分光元件的不同,又可分為稜鏡式和光柵式,干涉型紅外光譜儀即傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)。其中光柵式的優點是可以重複光譜回響,機械性能可靠,缺點是效率偏低,對偏振敏感;干涉型光譜儀的優點在於可以提供很高的光譜解析度以及很高的光譜覆蓋範圍,同時其需要高精度的光學組件及機械組件作為支持。干涉型紅外光譜儀憑藉其高解析度、高波數精度、高靈敏度等優點,迅速成為的分析儀器中的研究熱點。
按使用場景分
傅立葉變換紅外光譜儀根據使用場景不同可分為專業型與多用途型。專業型傅立葉變換紅外光譜儀包括了大氣環境傅立葉紅外光譜儀、太空星載傅立葉光譜儀、化學分析傅立葉紅外光譜儀、車載遙感傅立葉變換紅外光譜儀等;多功能傅立葉變換光譜儀可以實現多種物質的分析,通常用於實驗室對相應樣品進行分析。
基本原理
光源發出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束,一束經透射到達動鏡,另一束經反射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器,動鏡以一恆定速度作直線運動,因而經分束器分束後的兩束光形成光程差,產生干涉。干涉光在分束器會合後通過樣品池,通過樣品後含有樣品信息的干涉光到達檢測器,然後通過傅立葉變換對信號進行處理,最終得到透過率或吸光度隨波數或波長的紅外吸收光譜圖。
主要特點
信噪比高
傅立葉變換紅外光譜儀所用的光學元件少,沒有光柵或稜鏡分光器,降低了光的損耗,而且通過干涉進一步增加了光的信號,因此到達檢測器的輻射強度大,信噪比高。
重現性好
傅立葉變換紅外光譜儀採用的傅立葉變換對光的信號進行處理,避免了電機驅動光柵分光時帶來的誤差,所以重現性比較好。
掃描速度快
傅立葉變換紅外光譜儀是按照全波段進行數據採集的,得到的光譜是對多次數據採集求平均後的結果,而且完成一次完整的數據採集只需要一至數秒,而色散型儀器則需要在任一瞬間只測試很窄的頻率範圍,一次完整的數據採集需要十分鐘至二十分鐘。
技術參數
光譜範圍: 4000--400cm-1或7800--350cm-1(中紅外) / 125000--350cm-1(近、中紅外)
最高解析度:2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1
信噪比: 15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)
分束器: 溴化鉀鍍鍺/ 寬頻溴化鉀鍍鍺
檢測器: DTGS檢測器 / DLATGS檢測器
光源: 空冷陶瓷光源
主流產品
國產主流廠家:
天津港東生產的FTIR-650 傅立葉變換紅外光譜儀、FTIR-850 傅立葉變換紅外光譜儀;
北京瑞利生產的WQF-510 傅立葉變換紅外光譜儀、WQF-520 傅立葉變換紅外光譜儀;
進口品牌廠家:
日本SHIMADZU 生產的IRAffinity-1,IRAffinity-21 傅立葉變換紅外光譜儀;
美國Thermo Fisher 生產的Nicolet 6700、IS10、IS5 傅立葉變換紅外光譜儀;
德國Bruker Optics 生產的Tensor 27、Tensor 37 傅立葉變換紅外光譜儀;
套用
酒製品檢測分析
不同產地的葡萄酒具有不同的質量與風格,市場上葡萄酒以假亂真、以次充好現象頗多,尋找簡單有效地鑑別葡萄酒產區的方法,有利於葡萄酒市場的健康發展。向伶俐等人採用近、中紅外光譜的貝葉斯信息融合技術對葡萄酒原產地進行快速識別,建模集準確率為87.11 %,檢驗集準確率為90.87 %,提高判別的準確度,為葡萄酒原產地真偽識別提供了一種高效低成本的新方法。
此外,利用紅外光譜對白酒年份與香型鑑別也有十分效。因不同香型白酒的成分有所差異,其紅外光譜也不盡相同,可根據紅外光譜差異鑑別不同年份的白酒。
蜂蜜檢測分析
我國蜂蜜質量參差不齊,摻假現象也較為嚴重。孫燕等利用中紅外圖譜分析儀結合化學計量軟體建立饒河黑蜂蜂蜜產地真假判別模型判別饒河本地的蜂蜜樣品和其它地區蜂蜜樣品,準確率達90.3 %,為蜂蜜真偽鑑別提供了一種有效的方法。
穀類檢測分析
近年來,少數造假者頻頻在陳舊大米中塗抹摻加植物油、礦物油,增加其亮度和光澤,冒充優質新鮮大米銷售,嚴重危害消費者身心健康。張耀武等利用紅外光譜對塗有和摻有礦物油的大米進行定性鑑別。將分離出含有礦物油的試樣進行紅外光譜測試,未出現 1745 cm-1脂 C=O 的伸縮振動吸收和1000~1300 cm-1伸縮振動吸收,證明該試樣中含有直鏈烷烴的礦物油。文中指出該方法可用於對大米、餅乾、瓜子和食用油中是否摻加工業礦物油的鑑定。
糧食在高溫高濕條件下極易發霉變質,不僅造成經濟損失還嚴重威脅人畜健康。劉凌平等利用傅立葉變換衰減全反射紅外光譜技術結合化學計量學方法(ART-FTIR),對稻穀中7 種常見有害黴菌進行了快速鑑定,建立的線性判別分析和偏最小二乘判別分析模型對7種不同類別菌株的留一互動驗證整體正確率分別達到 87.1 %和87.3 %,表明ART-FTIR 技術技術可用於穀物中黴菌不同屬間的快速鑑別,尤其對不同菌屬的黴菌具有良好的判別效果。
果蔬檢測分析
果蔬中農藥殘留快速、高效的檢測技術是當前食品安全控制關注的重大問題。朱春艷用傅立葉紅外光譜技術對敵百蟲和辛硫磷兩種農藥的紅外光譜進行了測量和分析,驗證了FTIR/ATR技術快速檢測蔬菜中有機磷農藥殘留的可行性,測定敵百蟲的最低的檢測限為0.2×10-6(體積分數),相關係數為0.9141,辛硫磷的最低檢測限為0.02×10-6,相關係數為0.9036,為果蔬農藥殘留檢測提供了一種方便、快捷、準確的方法。