亞臨界流體萃取裝置和方法

《亞臨界流體萃取裝置和方法》是深圳市華之粹生態科技有限公司於2016年3月8日申請的專利，該專利的申請號為2016101298021，公布號為CN105695087A，授權公布日為2016年6月22日，發明人是廖偉良、劉士德、廖小雲、吳雪輝、張建華。

一種亞臨界流體萃取裝置，包括萃取罐，萃取罐內部底板設定有噴射攪拌器、泵，該噴射攪拌器呈圓柱狀，內部空心，且自上而下設定有多個徑向流道，泵可以將溶劑注入噴射攪拌器的內部空心並從徑向流道中噴射出；萃取罐底板上設定有第一溶劑入口，溶劑可以從該第一溶劑入口進入萃取罐；萃取罐內的泵與溶劑罐連通，而且泵在萃取罐內設定有第二溶劑進口。該發明也涉及亞臨界流體萃取方法。利用該發明的萃取裝置和方法能夠顯著減少萃取時間、次數，同時能夠保證較高的提取率，因此可以降低生產成本。

2018年12月20日，《亞臨界流體萃取裝置和方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。

（概述圖為《亞臨界流體萃取裝置和方法》摘要附圖）

基本介紹

• 中文名：亞臨界流體萃取裝置和方法
• 公告號：CN105695087A
• 授權日：2016年6月22日
• 申請號：2016101298021
• 申請日：2016年3月8日
• 申請人：深圳市華之粹生態科技有限公司
• 地址：廣東省深圳市龍華新區民治街道民芳路通博大廈二樓
• 發明人：廖偉良、劉士德、廖小雲、吳雪輝、張建華
• Int.Cl.：C11B1/10(2006.01)I
• 代理機構：北京奧翔領智專利代理有限公司
• 代理人：路遠
• 類別：發明專利

專利背景

茶油是茶樹籽油，是中國特有的木本油脂，主要分布在中國南方省區，茶油的脂肪酸組成與世界上公認的最好的木本食用植物油—橄欖油極為相似，因此茶油被謄為“東方的橄欖油”。《木草綱目》記載：“茶油性偏涼，有涼血、止血、清熱、解毒之功效，主治肝血虧損、馬卜蟲、益腸胃、明目”。據《中外醫藥大辭典》記載，茶油不僅營養豐富，還具有重要的藥用價值，能增強血管彈性和韌性，延緩動脈粥樣硬化，增加腸胃吸收功能，促進內分泌腺體激素分泌，防治神經功能卜降，提高人體免疫力等功效。因此，茶油是一種值得推薦的對人體健康有益的保健型營養油，適合於長期食用。

傳統的茶油生產工藝主要以冷榨技術為主，由於技術落後，加之生產時又不剝茶籽殼，冷榨技術生產的茶油不僅出油率低、而且毛油品質低劣，造成後續的精煉難度加大、成品油的品質不高，也使茶籽餅綜合開發利用難度加大。而近代的茶油加工技術主要以熱榨和浸提法相結合的方式為主，由於茶油富含多不飽和脂肪酸，熱榨過程中造成的茶油氧化問題一直無法解決，而浸提法結合高溫精煉技術提取的茶油又容易造成致癌物苯丙吡的殘留。超臨界CO2萃取雖是較為理想的方法，具有萃取能力強、提取率高、產品品質好等優勢，但必須在25兆帕以上的超高壓狀態下才能進行。極高的壓力限制了設備有效容積的放大，同時，較高的設備製造和運行成本制約了該技術在天然產物有效成分生產中的套用。因此，尋找一種高效提取天然產物中熱敏性、易氧化活性成分，且便於工業化推廣的新技術和裝備，已成為近年來天然產物提取領域的研究熱點。亞臨界流體是指高於沸點，低於臨界溫度和臨界壓力，以流體形式存在的物質。亞臨界流體萃取是以亞臨界狀態的流體或亞臨界流體的混合溶液為溶媒，與溶質在系統內相繼經過浸提、蒸發脫溶、壓縮、冷凝回收等過程，從天然產物中提取目標組分的一種新技術。例如，當液化石油氣（LPG）、丙烷、丁烷、高純度異丁烷（R600a）、二甲醚（DME）、1，1，1，2-四氟乙烷（R134a）和六氟化硫等以亞臨界流體狀態存在時，分子的擴散性能增強，傳質速度加快，對天然產物中弱極性以及非極性物質的滲透性和溶解能力顯著提高。因而，上述亞臨界流體特別適於天然產物中揮髮油、油脂或脂溶性成分的萃取。亞臨界環境下萃取，不破壞熱敏性成分、目的物完全，被視為綠色環保、前景廣闊的一項變革性技術。

截至2016年3月8日，的亞臨界流體萃取裝置和方法通常使用的溶劑較多，萃取時間較長、次數較多，導致生產成本相應的也比較高。

發明內容

技術方案

《亞臨界流體萃取裝置和方法》提供一種亞臨界流體萃取裝置，包括萃取罐，該萃取罐內部底板設定有噴射攪拌器、同樣設定在底板上的泵，該噴射攪拌器呈圓柱狀，內部空心，且自上而下設定有多個徑向流道，泵可以將溶劑注入噴射攪拌器的內部空心並從徑向流道中噴射出；萃取罐底板上設定有第一溶劑入口，溶劑可以從該第一溶劑入口進入萃取罐；萃取罐內的泵與溶劑罐連通，而且泵在萃取罐內設定有第二溶劑進口；第二溶劑進口具有漏斗形的前端，漏斗形前端的敞口上蒙設過濾網。

優選地，泵位於萃取罐內的第二溶劑進口位於多個徑向流道出口中的至少一個的附近；漏斗形前端的敞口平面與至少一個的徑向流道出口的切線方向平行。

優選地，漏斗形前端的敞口平面與萃取罐底板同心圓的圓周相切。

優選地，圓柱形噴射器設定多個，均勻設在萃取罐圓形底板的同心圓周上。

優選地，萃取罐內設定有輪架式噴射攪拌器，該輪架式噴射攪拌器包括軸管、輪緣支柱、位於輪架上部和底部的支撐圓和位於支撐圓內的支撐肋，軸管底部安裝與軸承支座，其頂端和靠近支座的下部分別與支撐肋連線。

優選地，輪緣支柱上或者支撐圓和支撐肋上設定有擾流器。

優選地，該萃取裝置用於萃取茶油。

《亞臨界流體萃取裝置和方法》也涉及一種亞臨界流體萃取裝置進行萃取的方法，包括有如下步驟：

（1）首先將原料進行預處理，包括清理去雜、破碎、去殼等；然後將預處理的物料裝入萃取罐內，用真空泵將容器中的空氣抽盡；

（2）利用壓力差將溶劑罐內亞臨界流體通過萃取罐上的溶劑入口注入萃取罐內，當注入溶劑達到預定60-90％時，關閉溶劑入口，此時接通高壓柱塞泵與溶劑罐，藉助高壓柱塞泵將剩餘量溶劑經由噴射攪拌器泵入萃取罐；預定溶劑全部進入萃取罐後，關閉高壓柱塞泵與溶劑罐之間的通道，打開萃取罐內的高壓柱塞泵流體入口，實現亞臨界流體在萃取罐內的循環流動；

（3）採用循環熱水對萃取罐進行加熱，溫度控制在15～45℃之間，壓力控制在0.3～1.5兆帕；

（4）經過5～20分鐘的噴射攪拌萃取後，將液態的混合油（含有脂溶性成分的亞臨界流體）從萃取罐底放出，進入蒸發罐進行減壓蒸發，將混合油中的溶媒充分氣化，蒸發過程中通過夾層的熱水加熱，補充溶媒從液態到氣態轉化過程中所需的熱量，氣化後的氣體經壓縮機壓縮後在冷凝器中變為液體，回流到溶劑罐後循環使用；

（5）根據原料中脂溶性成分含量，萃取次數選擇1～3次；

（6）萃取結束後，用壓縮機將萃取罐內物料中的殘留溶媒進行減壓蒸發，蒸發過程中通過夾層的熱水加熱，補充溶媒從液態到氣態轉化過程中所需的熱量，待萃取罐壓力降到0兆帕後，再用真空泵進行負壓蒸發，直至將壓力降為-0.09兆帕以下，打開萃取罐口，將殘渣取出；

（7）混和油經壓縮機減壓蒸發到0千帕後，同樣轉換為用真空泵進行負壓蒸發，至蒸發罐壓力為-0.09兆帕以下，將所提取的脂溶性物質從蒸發罐低部排出即可。

改善效果

利用《亞臨界流體萃取裝置和方法》的萃取裝置和方法能夠顯著減少萃取時間、次數，同時能夠保證較高的提取率，因此可以降低生產成本。

附圖說明

圖1是根據《亞臨界流體萃取裝置和方法》的萃取裝置示意圖；

圖2是根據《亞臨界流體萃取裝置和方法》的萃取罐示意圖；

圖3是根據《亞臨界流體萃取裝置和方法》的萃取罐中所使用的噴射攪拌器截面圖；

圖4是根據《亞臨界流體萃取裝置和方法》另一個實施例的萃取罐示意圖。

技術領域

《亞臨界流體萃取裝置和方法》涉及一種亞臨界流體萃取裝置和方法，尤其涉及一種茶油的亞臨界流體萃取裝置和方法。

權利要求

1.一種亞臨界流體萃取裝置，包括溶劑罐、萃取罐、蒸發罐、緩衝罐、真空泵、壓縮機和冷凝器，溶劑罐通過閥門和管道與萃取罐連通，萃取罐與蒸發罐連通，萃取完成後萃取罐內的提取物和溶劑的混合物將被排入蒸發罐，緩衝罐分別與萃取罐、蒸發罐連通，真空泵和壓縮機相互連通且分別都與萃取罐、蒸發罐、緩衝罐連通，壓縮機和冷凝器連通，氣態的溶劑經由壓縮機壓縮、冷凝器冷凝後成為液體進入溶劑罐從而進入循環利用，萃取罐採用循環熱水進行加熱，其特徵在於萃取罐內部底板設定有噴射攪拌器、高壓柱塞泵，該噴射攪拌器呈圓柱狀，內部空心，且自上而下設定有多個徑向流道，高壓柱塞泵可以將溶劑注入噴射攪拌器的內部空心並從徑向流道中噴射出；萃取罐底板上設定有第一溶劑入口，溶劑可以從該第一溶劑入口進入萃取罐；萃取罐內的高壓柱塞泵與溶劑罐連通，而且高壓柱塞泵在萃取罐內設定有第二溶劑進口；第二溶劑進口具有漏斗形的前端，漏斗形前端的敞口上蒙設過濾網；高壓柱塞泵位於萃取罐內的第二溶劑進口位於多個徑向流道出口中的至少一個的附近；漏斗形前端的敞口平面與徑向流道出口的切線方向平行；萃取罐內設定的噴射攪拌器為輪架式噴射攪拌器，該輪架式噴射攪拌器包括軸管、輪緣支柱、位於輪架上部和底部的支撐圓和位於支撐圓內的支撐肋，軸管底部安裝與軸承支座，其頂端和靠近支座的下部分別與支撐肋連線。

2.根據權利要求1所述的亞臨界流體萃取裝置，其特徵在於漏斗形前端的敞口平面與萃取罐底板同心圓的圓周相切。

3.根據權利要求1所述的亞臨界流體萃取裝置，其特徵在於用於萃取茶油。

4.利用前述任一項權利要求所述的亞臨界流體萃取裝置進行萃取的方法，包括有如下步驟：（1）首先將原料進行預處理，然後將預處理的物料裝入萃取罐內，用真空泵將容器中的空氣抽盡；（2）利用壓力差將溶劑罐內亞臨界流體通過萃取罐上的第一溶劑入口注入萃取罐內，當注入溶劑達到預定量60-90％時，關閉第一溶劑入口，此時接通高壓柱塞泵與溶劑罐，藉助高壓柱塞泵將剩餘量溶劑經由噴射攪拌器泵入萃取罐；預定溶劑全部進入萃取罐後，關閉高壓柱塞泵與溶劑罐之間的通道，打開萃取罐內的高壓柱塞泵流體入口，實現亞臨界流體在萃取罐內的循環流動；（3）採用循環熱水對萃取罐進行加熱，溫度控制在15～45℃之間，壓力控制在0.3～1.5兆帕；（4）經過5～20分鐘的噴射攪拌萃取後，將液態的混合油，即含有脂溶性成分的亞臨界流體從萃取罐底放出，進入蒸發罐進行減壓蒸發，將混合油中的溶媒充分氣化，蒸發過程中通過夾層的熱水加熱，補充溶媒從液態到氣態轉化過程中所需的熱量，氣化後的氣體經壓縮機壓縮後在冷凝器中變為液體，回流到溶劑罐後循環使用；（5）根據原料中脂溶性成分含量，萃取次數選擇1～3次；（6）萃取結束後，用壓縮機將萃取罐內物料中的殘留溶媒進行減壓蒸發，蒸發過程中通過夾層的熱水加熱，補充溶媒從液態到氣態轉化過程中所需的熱量，待萃取罐壓力降到0兆帕後，再用真空泵進行負壓蒸發，直至將壓力降為-0.09兆帕以下，打開萃取罐口，將殘渣取出；（7）混和油經壓縮機減壓蒸發到0千帕後，同樣轉換為用真空泵進行負壓蒸發，至蒸發罐壓力為-0.09兆帕以下，將所提取的脂溶性物質從蒸發罐低部排出即可。

實施方式

參見圖1，根據《亞臨界流體萃取裝置和方法》的亞臨界流體萃取裝置包括溶劑罐1、萃取罐2、蒸發罐3、緩衝罐4、真空泵5、壓縮機6和冷凝器7。溶劑罐1通過閥門和管道與萃取罐2連通。萃取罐2通過閥門和管道與蒸發罐3連通，萃取完成後萃取罐內的提取物和溶劑的混合物將被排入蒸發罐3。緩衝罐4通過閥門和管道分別與萃取罐2、蒸發罐3連通。真空泵5和壓縮機6相互連通，且分別都與萃取罐2、蒸發罐3、緩衝罐4連通。壓縮機6和冷凝器7連通，氣態的溶劑經由壓縮機壓縮、冷凝器冷凝後成為液體進入溶劑罐1從而進入循環利用。《亞臨界流體萃取裝置和方法》萃取裝置也包括熱量和壓力控制系統，從而來控制各罐內的溫度和壓力。

圖2顯示了根據《亞臨界流體萃取裝置和方法》的亞臨界流體萃取裝置的萃取罐的示例性結構。該萃取罐2內部底板（圓形）中央位置設定有噴射攪拌器11、同樣設定在底板上的高壓泵13（例如高壓柱塞泵，也可以採用其他種類的泵），該噴射攪拌器11呈圓柱狀，內部空心，自上而下均勻設定徑向流道12，如圖3所示；高壓泵13可以將溶劑注入噴射攪拌器的內部空心並從徑向流道12中噴射出。該徑向流道12相對於噴射攪拌器11的徑向呈彎曲狀，且全部徑向流道12的彎曲方向都相同，即自內向外全部順時針彎曲或者逆時針彎曲。優選地，同一截面上徑向流道均勻設定，數量至少超過兩個。當然，徑向流道也可以交錯地設定在噴射攪拌器11上。萃取罐2底板上還設定有溶劑入口，溶劑可以從該溶劑入口進入萃取罐；萃取罐內的高壓柱塞泵13藉助於閥門和通道與溶劑罐連通，而且高壓柱塞泵13在萃取罐內也設定有溶劑進口和通道及閥門。使用時，利用壓力差將溶劑罐內亞臨界流體通過萃取罐上的溶劑入口注入萃取罐內，當注入溶劑達到預定量60-90％時，關閉溶劑入口，此時接通高壓柱塞泵與溶劑罐，藉助高壓柱塞泵將剩餘量溶劑經由噴射攪拌器泵入萃取罐，帶動萃取罐已有的物料和溶劑混合物旋轉；預定溶劑全部進入萃取罐後，關閉高壓柱塞泵與溶劑罐之間的通道，打開萃取罐內的高壓柱塞泵流體入口，實現亞臨界流體在萃取罐內的循環流動，同時繼續帶動萃取罐內全部的物料和溶劑混合物繼續旋轉。利用該噴射攪拌器能夠增強物料與溶劑之間的混合，降低萃取時間、次數。

優選地，所述的亞臨界流體可以是甲烷、乙烷、丙烷、異丙烷、丁烷、高純度異丁烷、液化石油氣、二甲醚、四氟乙烷、六氟化硫等的一種或者其中兩種及兩種以上的混合物。

優選地，參見圖3，高壓柱塞泵13位於萃取罐內的溶劑進口15可以位於一個徑向流道12出口的附近（例如5-25厘米），其具有漏斗形（即圓錐形）的前端，漏斗形前端的敞口上蒙設過濾網，防止大型顆粒進入堵塞高壓泵；同時，漏斗形前端的敞口平面與徑向流道12出口的切線方向（也就是溶劑流出時的速度方向）平行，這樣從噴射攪拌器的徑向流道12中流出的溶劑可以及時吹除位於過濾網外立面上的物料顆粒，防止堵塞溶劑進口15。由於《亞臨界流體萃取裝置和方法》在注入溶劑達到預定值之後採用高壓泵和噴射攪拌器將餘量溶劑注入，使得在溶劑內循環之前就實現了整個物料和溶劑混合物的旋轉，因此也避免了溶劑進口15過早地被堵死。在另一個優選實施例中，高壓柱塞泵13位於萃取罐內的溶劑進口15可以設定多個，分別位於不同的徑向流道12的附近，進一步防止溶劑進口15出現堵塞。

在另一個優選實施例中，圓柱形噴射器設定多個，均勻設在萃取罐圓形底板的同心圓周上；此時，每個圓柱形噴射器可僅設定自上而下的一組徑向流道12（此時徑向流道可以是彎曲的，也可以是直的），但各個圓柱形噴射器的全部徑向流道所流出的溶劑的流動方向帶動萃取罐內的物料和溶劑混合物朝同一個方向旋轉。當然，此實施例中也可以採用前述的如圖3中所示的噴射器，這樣可以在萃取罐中形成多個漩渦。

在另一個優選實施例中，萃取罐2內設定有輪架式噴射攪拌器。該輪架式噴射攪拌器包括軸管22、輪緣支柱23、位於輪架上部和底部的支撐圓25和位於支撐圓內的支撐肋24，軸管22底部安裝於軸承支座21，其頂端和靠近支座的下部分別與支撐肋連線。軸管22、輪緣支柱23、位於輪架上部和底部的支撐圓25和位於支撐圓內的支撐肋24都具有空心結構，溶劑可以在空心通道內流動。各輪緣支柱23自上而下僅設定一組徑向流道12（此時徑向流道可以是彎曲的，也可以是直的），徑向流道12中噴射出溶劑時帶動輪架式噴射攪拌器在萃取罐中旋轉，從而增強攪拌效應。在該實施例中，可另設溶劑噴出口以吹除溶劑進口15上可能出現的物料顆粒積聚。在另一個優選實施例中，輪緣支柱23上或者支撐圓25和支撐肋24上都設定有擾流器，例如可以是一些凸起，從而來進一步增強物料與溶劑的混合。在另一個優選實施例中，溶劑進口15緊貼輪緣支柱23設定，輪緣支柱23設定對應的擦除裝置，每當一根輪緣支柱23從溶劑進口15的過濾網邊上經過時都可以將溶劑進口15上可能出現的物料顆粒積聚擦除，從而防止堵塞。

在另一個實施例中，萃取罐內的高壓柱塞泵流體入口的敞口平面（豎直設定）可與萃取罐底板同心圓的圓周相切，此時在溶劑內循環時可間斷地啟動和關閉高壓柱塞泵，在柱塞泵關閉時，流動的物料和溶劑混合物可自動將敞口平面上吸附的物料顆粒攜帶走。

根據《亞臨界流體萃取裝置和方法》的亞臨界流體萃取方法，包括有如下步驟：

（1）首先將原料進行預處理，包括清理去雜、破碎、去殼等；然後將預處理的物料裝入萃取罐內，用真空泵將容器中的空氣抽盡。

（2）利用壓力差將溶劑罐內亞臨界流體通過萃取罐上的溶劑入口注入萃取罐內，當注入溶劑達到預定量60-90％時，關閉溶劑入口，此時接通高壓柱塞泵與溶劑罐，藉助高壓柱塞泵將剩餘量溶劑經由噴射攪拌器泵入萃取罐；預定溶劑全部進入萃取罐後，關閉高壓柱塞泵與溶劑罐之間的通道，打開萃取罐內的高壓柱塞泵流體入口，實現亞臨界流體在萃取罐內的循環流動。

（3）採用循環熱水對萃取罐進行加熱，溫度控制在15～45℃之間，壓力控制在0.3～1.5兆帕。

（4）經過5～20分鐘的噴射攪拌萃取後，將液態的混合油（含有脂溶性成分的亞臨界流體）從萃取罐底放出，進入蒸發罐進行減壓蒸發，將混合油中的溶媒充分氣化，蒸發過程中通過夾層的熱水加熱，補充溶媒從液態到氣態轉化過程中所需的熱量，氣化後的氣體經壓縮機壓縮後在冷凝器中變為液體，回流到溶劑罐後循環使用。

（5）根據原料中脂溶性成分含量，萃取次數選擇1～3次。

（6）萃取結束後，用壓縮機將萃取罐內物料中的殘留溶媒進行減壓蒸發，蒸發過程中通過夾層的熱水加熱，補充溶媒從液態到氣態轉化過程中所需的熱量，待萃取罐壓力降到0兆帕後，再用真空泵進行負壓蒸發，直至將壓力降為-0.09兆帕以下，打開萃取罐口，將殘渣取出。

（7）混和油經壓縮機減壓蒸發到0千帕後，同樣轉換為用真空泵進行負壓蒸發，至蒸發罐壓力為-0.09兆帕以下，將所提取的脂溶性物質從蒸發罐低部排出即可。

實施例1：茶油的亞臨界流體萃取：將茶籽清理去雜、破碎；自動上料機將原料送入萃取罐，當原料體積達到萃取罐體積1/3時，停止上料，關閉進出料控制閥；用真空泵抽盡萃取罐內空氣，排除系統內不凝氣體；利用壓力差將溶劑罐內亞臨界流體通過萃取罐上的溶劑入口注入萃取罐內，當注入溶劑達到預定量80％時（預定料液體積比為1：2-4），關閉溶劑入口，此時接通高壓柱塞泵與溶劑罐，藉助高壓柱塞泵將剩餘量溶劑經由噴射攪拌器泵入萃取罐；預定溶劑全部進入萃取罐後，關閉高壓柱塞泵與溶劑罐之間的通道，打開萃取罐內的高壓柱塞泵流體入口，實現亞臨界流體在萃取罐內的循環流動。採用循環熱水對萃取罐進行加熱，溫度控制在25℃，壓力控制在0.5兆帕。經過10分鐘的噴射攪拌萃取後，將液態的混合油（含有提取物的亞臨界流體）從萃取罐底放出，進入蒸發罐進行減壓蒸發，將混合油中的溶媒充分氣化，蒸發過程中通過夾層的熱水加熱，補充溶媒從液態到氣態轉化過程中所需的熱量，氣化後的氣體經壓縮機壓縮後在冷凝器中變為液體，回流到溶劑罐後循環使用。萃取次數選擇2次。萃取結束後，用壓縮機將萃取罐內物料中的殘留溶媒進行減壓蒸發，蒸發過程中通過夾層的熱水加熱，補充溶媒從液態到氣態轉化過程中所需的熱量，待萃取罐壓力降到0兆帕後，再用真空泵進行負壓蒸發，直至將壓力降為-0.09兆帕以下，打開萃取罐口，將殘渣取出。混和油經壓縮機減壓蒸發到0千帕後，同樣轉換為用真空泵進行負壓蒸發，至蒸發罐壓力為-0.09兆帕以下，將所提取的脂溶性物質從蒸發罐低部排出即可。經測定，按此工藝，茶油萃取率可達96.3％。

榮譽表彰

2018年12月20日，《亞臨界流體萃取裝置和方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。