《乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法》是安徽金禾實業股份有限公司於2014年9月27日申請的發明專利，該專利申請號為2014105014867，公布號為CN104193625A，專利公布日為2014年12月10日，發明人是周睿、賀玉、陳月安。
《乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法》屬於乙醯磺胺酸鉀生產技術領域，涉及一種乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法.將一釜一步反應改為兩釜三步反應，經過（1）預熱，回收二氯甲烷；（2）中和反應；（3）鹼析釜反應，滴加硫酸；（4）保溫分水，達到回收三乙胺的目的。該發明較傳統方法大大地提高了回收率，同時降低了工人的勞動強度，所產生的廢棄物也達到了環境處理的標準。
2020年7月17日，《乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法》獲得安徽省第七屆專利獎銀獎。
（概述圖為《乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法》的摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法
- 公布號：CN104193625A
- 公布日：2014年12月10日
- 申請號：2014105014867
- 申請日：2014年9月27日
- 申請人：安徽金禾實業股份有限公司
- 地址：安徽省滁州市來安縣東大街127號
- 發明人：周睿、賀玉、陳月安
- 代理機構：安徽省蚌埠博源專利商標事務所34113
- 代理人：楊晉弘
- Int.Cl.：C07C211/05(2006.01)I、C07C209/82(2006.01)I、C07C19/03(2006.01)I、 C07C17/38(2006.01)I
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
截至2014年9月，乙醯磺胺酸鉀是市場上普遍使用的甜味劑，廣泛用於食品飲料行業，市場前景廣闊。三乙胺作為生產乙醯磺胺酸鉀的主要催化劑，市場潛力巨大。在安全、環保、效益主宰企業命運的今天，最佳化整合資源，節能降耗，技術革新改造是企業蓬勃發展的需要。從2014年9月以來的市場發展來看，乙醯磺胺酸鉀的套用領域在不斷拓寬，市場需求增大，外貿外銷也成上升趨勢。落後的方法，低數值的回收得率嚴重左右著產品的生產成本，進而影響產品的市場占有率和競爭力。
原有三乙胺回收方法為將廢酸滴入石灰與水的混合物中如圖1所示，這種方法會導致中和釜中反應過於劇烈，並且酸量不易控制，一旦出現過量，釜內物料將完全作廢，導致工人工作強度高，回收率低下；且廢水因回收不徹底殘留很大的胺味，對工人身心健康，周邊生產生活環境帶來很大的影響，同時產生的廢水也未能達標，給排放帶來障礙。
發明內容
專利目的
《乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法》的目的就是要解決現有乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收中存在的回收率低，環境污染問題，提供一種乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法。
技術方案
《乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法》其主要特徵在於包括以下步驟：
a.將生產中產生的冷廢酸通過泵、流量計、廢酸加熱器，對廢酸進行預熱至65-75℃，進行氣液分離，蒸汽為二氯甲烷，利用鹽水冷卻的方式回收，作為安賽蜜生產原料；而熱酸液體則送入熱酸儲備罐中待用；
b.將母液水與石粉（碳酸鈣）按2.8-3.2:2.4-2.8混合進入配料機攪拌，混合均勻後泵入中和釜內；而後將熱酸儲備罐中的熱酸泵入中和釜，熱酸與母液水和石粉混合物按5.4-5.8:6.6-6.8的比例進行中和反應，升溫至94-100℃加熱蒸餾，PH控制在3-6之間，蒸餾出低沸點有機物雜質後，剩餘液體送入鹼析反應釜；
c.將中和好的物料放入鹼析釜，水石灰按石灰與水0.8-1:2.2-2.8的比例混合後再與母液水混合送入鹼析釜，直至PH控制在10-12間，蒸餾到100℃以上，40-60分鐘後，釜內三乙胺後基本蒸淨；停蒸降溫至80℃以下，滴加98%硫酸，直到釜內PH在4-6間為止，剩餘物料為碳酸鈣，經離心機離心脫水後進入市場。
在上述技術方案基礎上，有如下進一步的改進方案：將c步驟蒸出的粗品三乙胺經循環保溫分水，溫度控制在65-75℃間，水分低於3.5‰時，放入循環乾燥塔利用片鹼的強吸水性進行乾燥。水分低於1.5‰時泵進精餾塔低溫蒸餾，經分子篩再次吸水後得到精品三乙胺，水分在1‰以下。乾燥所得的鹼液送去生產車間。
改善效果
《乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法》的優點在於該發明的回收方法避免了傳統方法中的反應劇烈，酸過量問題，不會造成物料損失，同時可以使三乙胺回收率達到95%以上；使方法的固體殘渣得到有效利用，副產品硫酸鈣作為商品廣泛套用於建築材料領域，市場供不應求；廢水中的氨含量也大大減少，廢水處理難度下降。
附圖說明
圖1是乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的傳統回收方法流程圖。
圖2是《乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法》的流程圖。
技術領域
《乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法》屬於乙醯磺胺酸鉀生產技術領域，涉及一種乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法。
權利要求
1.《乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法》其特徵在於包括以下步驟：
a.將生產中產生的冷廢酸通過泵、流量計、廢酸加熱器，對廢酸進行預熱至65-75℃，進行氣液分離，利用鹽水冷卻的方式回收二氯甲烷；而熱酸液體則送入熱酸儲備罐中待用；
b.將母液水與石粉按2.8-3.2:2.4-2.8的重量份數比例混合進入配料機攪拌，混合均勻後泵入中和釜內；而後將熱酸儲備罐中的熱酸泵入中和釜進行中和反應，升溫至94-100℃加熱蒸餾，pH控制在3-6間，蒸餾出低沸點有機物雜質後，剩餘液體送入鹼析反應釜；
c.將中和好的剩餘液體放入鹼析釜，水石灰按石灰與水0.8-1:2.2-2.8的重量份數比例混合後再與母液水混合送入鹼析釜，直至pH控制在10-12間，蒸餾到100℃以上，時間40-60分鐘，釜內粗品三乙胺連續蒸出；停蒸降溫至80℃以下，滴加98%硫酸，直到釜內剩餘物料pH在4-6間為止，經離心機離心脫水後得到硫酸鈣。
2.根據權利要求1所述的一種乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法，其特徵在於，回收的二氯甲烷為安賽蜜生產所用。
3.根據權利要求1所述的一種乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法，其特徵在於，將鹼析釜蒸餾出的粗品三乙胺經循環保溫分水，溫度控制在65-75℃間，水分低於3.5‰時，放入循環乾燥塔利用片鹼的強吸水性進行乾燥；水分低於1.5‰時泵進精餾塔低溫蒸餾，經分子篩再次吸水後得到精品三乙胺，水分在1‰以下；乾燥所得的鹼液送去生產車間。
實施方式
《乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法》其主要特徵在於包括以下步驟：
a.將生產中產生的冷廢酸通過泵、流量計、廢酸加熱器，對廢酸進行預熱（65-75℃），進行氣液分離，蒸汽為二氯甲烷，利用鹽水冷卻的方式回收，作為安賽蜜生產原料；而熱酸液體則送入熱酸儲備罐中待用；
b.將母液水與石粉（碳酸鈣）按3:2.6混合進入配料機攪拌，混合均勻後泵入中和釜內；而後將熱酸儲備罐中的熱酸約6800升按20m/t的速度泵入中和釜，熱酸與母液水和石粉混合物按5.6:6.8的比例進行中和反應，升溫至94℃以上加熱蒸餾，PH控制在4.5-5.5間，蒸餾出低沸點有機物雜質後，剩餘液體送入鹼析反應釜；
c．將中和好的物料放入鹼析釜，水石灰按石灰與水（1:2.5）的比例混合後再與母液水混合送入鹼析釜，直至PH控制在10.5-11間，蒸餾到100℃以上，45分鐘後，釜內三乙胺後基本蒸淨；停蒸降溫至80℃以下，反調98%硫酸，直到釜內PH在4.5-5間為止，剩餘物料經離心機離心脫水後得到產品。
d.將前一步驟蒸出的粗品三乙胺經循環保溫分水，溫度控制在65-75℃間，水分低於3.2‰時，放入循環乾燥塔利用片鹼的強吸水性進行乾燥。水分1.4‰時泵進精餾塔低溫蒸餾，經分子篩再次吸水後得到精品三乙胺，水分在0.8‰以下。乾燥所得的鹼液送去生產車間。
榮譽表彰
2020年7月17日，《乙醯磺胺酸鉀生產中催化劑三乙胺的回收方法》獲得安徽省第七屆專利獎銀獎。
