製備方法
鄰乙氧基苯酚的合成:在裝有電動攪拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的100mL三口瓶中,加入0.1mol鄰苯二酚、10mL水,攪拌,慢慢滴加0.1mol氫氧化鈉溶於10mL的氫氧化鈉溶液,充分攪拌,加入適量聚乙二醇-600、10mL苯.攪拌加熱到60℃,然後從滴液漏斗中慢慢加入0.1mol溴乙烷,滴加完畢,維持回流溫度5h。反應完畢後,冷卻,用冰乙酸酸化至PH為3~4,分出油層,水層用10mL×3的苯萃取,合併萃取液,依次用30mL5%的硫酸鈉溶液,30mL×2的水洗滌,分出有機層,用無水硫酸鈉乾燥,蒸出有機溶劑,殘液進行減壓蒸餾,收集7l~72℃/80Pa的餾分,得產品,為無色透明液體。
乙基香蘭素的合成:在裝有滴液漏斗、回流冷凝管、電動攪拌器的100mL三口燒瓶中,加入0.1mol(13.7g)鄰乙氧基苯酚,40mL95%的乙醇,一定量的固體氫氧化鈉,加入一定量的叔胺催化劑,控制溫度在40~65℃,逐滴加入計算量的氯仿,控制滴加速度,使滴加時間在1h以上。滴加完畢,在40~65℃下,繼續反應4~6h,冷卻後,逐滴加入lmol/L的硫酸至pH為2~3,過濾,除去硫酸鈉,用10mL×3的無水乙醇洗滌殘渣,將濾液在水蒸氣下蒸餾,至溜出液無油珠為止。剩餘的混合液冷卻,瓶底有紅色不溶物,用30mL×3的乙醚萃取,合併萃取液,用無水硫酸鈉乾燥。蒸出乙醚,將殘餘物按1︰20~30比例溶於40~60℃的熱水中,水層為乙基香蘭素層,下層為雜質層,趁熱分液後,在減壓下將水溶液濃縮,冷卻,結晶,過濾,乾燥,得產品。
起源介紹
人類所合成的第一種香精就是香蘭素,他是有德國的M.哈爾曼博士與G.泰曼博士於1874年合成成功的。
乙基香蘭素簡介
【英文名稱】ethyl vanillin;
【結構或分子式】
【相對分子量或原子量】166.18
【熔點(℃)】77-78
【沸點(℃)】285
【閃點(℃)】146
【性狀】
有強烈香蘭素香氣的白色至淡黃色針狀晶體。
【溶解情況】
微溶於水,溶於乙醇、乙醚、氯仿。
【用途】
可代替香蘭素用於配製食用香精等。
【製備或來源】
產品描述
乙基香蘭素
英文名稱: Ethyl Vanillin
化 學 式: C9H10O3
產品商標: 梅花鹿牌
生產能力: 20O噸/年
產品特性: 本品為白色至微黃色針狀結晶或結晶性粉末,類似香莢蘭豆香氣,香氣較香蘭素濃。
產品用途: 本品屬廣譜型香料,是當今世界上最重要的合成香料之一,是食品添加劑行業中不可缺少的重要原料,其香氣是香蘭素的3-4倍,具有濃郁的香莢蘭豆香氣,且留香持久。廣泛用於食品、朱古力、冰淇淋、飲料以及日用化妝品中起增香和定香作用。另外乙基香蘭素還可做飼料的添加劑、電鍍行業的增亮劑,製藥行業的中間體。
產品包裝: 本品包裝為內襯有
聚乙烯袋的紙板桶,每桶淨重25kg。另有lkg塑膠桶包裝於乾燥的紙箱中,每箱淨重為10kg。
儲運條件: 本品應貯藏於乾燥通風的倉庫內,適合存放食品的地方,避免雜氣污染。運輸時應防止日曬雨淋。本品在未起封的情況下,保質期為二年。
質量標準
標準 | | | GB3861-83 | USP, NF 2000 |
鑑別 | | | / | + |
在乙醇中的溶解度 | | | 1:3(70%),1:2(90%) | / |
外觀 | | | 白色至微黃色鱗片狀結晶 | / |
香氣 | | | 類似香莢蘭豆香氣 | / |
熔程(攝氏度) | | | 81-83 | 76-78 |
熾灼殘渣(%) | | <= | / | 0.1 |
乾燥失重(%) | | <= | 0.5 | 1.0 |
砷含量(%) | | <= | 0.0003 | / |
重金屬含量(以Pb計,% | | <= | 0.001 | / |
含量(%) | | | / | 98.0-101.0 |
作用用途
本品在藥劑製造中主要用作著香劑和香料,多用於含甘油、乙醇
作稀釋劑的液體製劑,也用於半固體製劑和固體製劑,如乳膏、沖劑等。在食品工業
中,使用領域與香蘭素相同,特別適用於乳基食品的賦香劑,可單獨使用或與香蘭素、
甘油等配合使用。在日化工業中主要用於化妝品的賦香劑。
其他特性
【配伍變化】 不能與氧化物和較強的酸配伍使用。
【安全性】 本品無毒,LD 50為1590-2000mg/Kg(大鼠,經口),MNL為1000mg/Kg(大鼠),一般公認是安全的(FDA,1985)。每日允許攝入量為0-10mg/Kg (FAO/WHO,1967)
CDB,(8,6)。
【貯運事項】 本品應密封、避光,貯存於陰涼、乾燥處。