《中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準:出口糧谷及油籽中豐索磷殘留量檢驗方法(SN0688-1997)》是根據GB/T1.1—1993《標準化工作導則第1單元：標準的起草與表述規則第1部分：標準編寫的基本規定》及SN/T0001—1995《出口商品中農藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗方法標準編寫的基本規定》的要求進行編寫的。其中測定方法是參考國內外有關文獻，經研究、改進和驗證後而制定的。《中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準:出口糧谷及油籽中豐索磷殘留量檢驗方法(SN0688-1997)》同時制定了抽樣和制樣方法。
基本介紹
- 書名：中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準:出口糧谷及油籽中豐索磷殘留量檢驗方法
- 作者：中國國家標準化管理委員會
- 出版日期：1998年2月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066211958
- 外文名：Method for the Determination of Fensulfothion Residues in Cereals and Oil Seeds for Export
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：14頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準:出口糧谷及油籽中豐索磷殘留量檢驗方法(SN0688-1997)》的附錄A及附錄B均為提示的附錄。《中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準:出口糧谷及油籽中豐索磷殘留量檢驗方法(SN0688-1997)》由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出並歸口。《中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準:出口糧谷及油籽中豐索磷殘留量檢驗方法(SN0688-1997)》由中華人民共和國吉林進出口商品檢驗局負責起草。《中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準:出口糧谷及油籽中豐索磷殘留量檢驗方法(SN0688-1997)》主要起草人：牟峻。《中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準:出口糧谷及油籽中豐索磷殘留量檢驗方法(SN0688-1997)》系首次發布的行業標準。
文摘
著作權頁：
3.2試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為蒸餾水。
3.2.1丙酮：重蒸餾。
3.2.2乙酸乙酯：重蒸餾。
3.2.3二氯甲烷：重蒸餾。
3.2.4氯化鈉。
3.2.5無水硫酸鈉：650℃灼燒4 h，貯於密封容器中備用。
3.2.6飽和氯化鈉水溶液。
3.2.7弗羅里矽土：層析用，100～200目，650℃灼燒5 h，用前於130 C活化4 h，冷卻後加入5%（m/m）水脫活，貯於密封容器中備用。
3.2.8豐索磷標準品：純度≥99%。
3.2.9豐索磷標準溶液：準確稱取適量的豐索磷標準品，用少量的乙酸乙酯溶解，並以乙酸乙酯配製成濃度為1.00 mg/mL的標準儲備液。根據需要再用乙酸乙酯稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀：配有火焰光度檢測器（磷濾光片）及質譜檢測器。
3.3.2均質器。
3.3.3旋轉蒸發器。
3.3.4無水硫酸鈉柱：7.5 cm×1.5 cm（內徑），內裝5 cm高無水硫酸鈉。
3.3.5弗羅里矽土柱：25 cm×1.5 cm（內徑）自下而上依次填裝2 cm高無水硫酸鈉、10 g弗羅里矽土、2 cm高無水硫酸鈉。使用前用50 mL 丙酮—二氯甲烷（1+99）混合液預淋洗。
3.3.6微量注射器：10 μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取試樣約10 g（精確至0.1 g）於250 mL具塞錐形瓶中，加入20 mL 水，放置2 h。然後加入100 mL 丙酮，高速均質提取5 min。將提取液抽濾於250 mL梨形瓶中，殘渣再用50 mL 丙酮重複提取一次，合併濾液於上述梨形瓶中。於40℃水浴中旋轉濃縮至約20 mL。
將此溶液移入500 mL分液漏斗中，加入50 mL飽和氯化鈉水溶液和100 mL 乙酸乙酯，振搖3 min，靜置分層。收集上層有機相。水相再用100 mL乙酸乙酯重複提取一次，合併有機相。經無水硫酸鈉柱脫水，收集於250 mL梨形瓶中，於40℃水浴中旋轉濃縮至近乾，加入5 mL丙酮—二氯甲烷（1+99）以溶解殘渣。
3.4.2淨化
將溶解液傾入弗羅里矽土柱中，用100 mL丙酮—二氯甲烷（1+99）進行淋洗，棄去流出液，然後用100 mL丙酮—二氯甲烷（5+95）進行洗脫。收集全部洗脫液於250 mL梨形瓶中。於40℃水浴中旋轉濃縮至近乾，用乙酸乙酯溶解並定容至5.0 mL，供氣相色譜測定。
3.4.3測定
3.4.3.1色譜條件
a）色譜柱：25 m×0.32 mm（內徑），膜厚0.25μm，HP—1701石英毛細管柱，或相當者；
b）色譜柱溫度：程式升溫50℃（2 min）30℃/min→220℃（1 min）4℃/min→260℃（1/min）；
c）進樣口溫度：270℃；
d）檢測器溫度：280℃；
e）載氣：氮氣，純度≥99.99%，2 mL/min。
3.2試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為蒸餾水。
3.2.1丙酮：重蒸餾。
3.2.2乙酸乙酯：重蒸餾。
3.2.3二氯甲烷：重蒸餾。
3.2.4氯化鈉。
3.2.5無水硫酸鈉：650℃灼燒4 h，貯於密封容器中備用。
3.2.6飽和氯化鈉水溶液。
3.2.7弗羅里矽土：層析用，100～200目，650℃灼燒5 h，用前於130 C活化4 h，冷卻後加入5%（m/m）水脫活，貯於密封容器中備用。
3.2.8豐索磷標準品：純度≥99%。
3.2.9豐索磷標準溶液：準確稱取適量的豐索磷標準品，用少量的乙酸乙酯溶解，並以乙酸乙酯配製成濃度為1.00 mg/mL的標準儲備液。根據需要再用乙酸乙酯稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀：配有火焰光度檢測器（磷濾光片）及質譜檢測器。
3.3.2均質器。
3.3.3旋轉蒸發器。
3.3.4無水硫酸鈉柱：7.5 cm×1.5 cm（內徑），內裝5 cm高無水硫酸鈉。
3.3.5弗羅里矽土柱：25 cm×1.5 cm（內徑）自下而上依次填裝2 cm高無水硫酸鈉、10 g弗羅里矽土、2 cm高無水硫酸鈉。使用前用50 mL 丙酮—二氯甲烷（1+99）混合液預淋洗。
3.3.6微量注射器：10 μL。
3.4測定步驟
3.4.1提取
稱取試樣約10 g（精確至0.1 g）於250 mL具塞錐形瓶中，加入20 mL 水，放置2 h。然後加入100 mL 丙酮，高速均質提取5 min。將提取液抽濾於250 mL梨形瓶中，殘渣再用50 mL 丙酮重複提取一次，合併濾液於上述梨形瓶中。於40℃水浴中旋轉濃縮至約20 mL。
將此溶液移入500 mL分液漏斗中，加入50 mL飽和氯化鈉水溶液和100 mL 乙酸乙酯，振搖3 min，靜置分層。收集上層有機相。水相再用100 mL乙酸乙酯重複提取一次，合併有機相。經無水硫酸鈉柱脫水，收集於250 mL梨形瓶中，於40℃水浴中旋轉濃縮至近乾，加入5 mL丙酮—二氯甲烷（1+99）以溶解殘渣。
3.4.2淨化
將溶解液傾入弗羅里矽土柱中，用100 mL丙酮—二氯甲烷（1+99）進行淋洗，棄去流出液，然後用100 mL丙酮—二氯甲烷（5+95）進行洗脫。收集全部洗脫液於250 mL梨形瓶中。於40℃水浴中旋轉濃縮至近乾，用乙酸乙酯溶解並定容至5.0 mL，供氣相色譜測定。
3.4.3測定
3.4.3.1色譜條件
a）色譜柱：25 m×0.32 mm（內徑），膜厚0.25μm，HP—1701石英毛細管柱，或相當者；
b）色譜柱溫度：程式升溫50℃（2 min）30℃/min→220℃（1 min）4℃/min→260℃（1/min）；
c）進樣口溫度：270℃；
d）檢測器溫度：280℃；
e）載氣：氮氣，純度≥99.99%，2 mL/min。
