《蜂膠中鉛的測定 微波消解 石墨爐原子吸收分光光度法(GB/T 23870-2009)》由中華全國供銷合作總社提出，全國蜂產品標準化工作組歸口，南京大學、江蘇老山生物科技有限公司、中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局、中國農業科學院蜜蜂研究所起草。《蜂膠中鉛的測定 微波消解 石墨爐原子吸收分光光度法(GB/T 23870-2009)》的附錄A、附錄B為資料性附錄。
基本介紹
- 書名：中華人民共和國國家標準:蜂膠中鉛的測定 微波消解 石墨爐原子吸收分光光度法
- 作者：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會
- 出版日期：2009年8月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066138310
- 外文名：Determination of Pb in Propolis-Microwave Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：5頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
著作權頁：
6試樣的製備與保存
6.1試樣的製備
將同一份樣品的所有蜂膠塊（取約50 g～100 g）置於冷凍條件下冷凍，待其變硬變脆後，用木錘敲打成小碎塊，水溶條件下用高速組織搗碎機粉碎後，過14目篩，混勻。
在制樣的操作過程中，應防止樣品污染或發生殘留物含量的變化。
6.2試樣的保存
將試樣置於密閉乾燥容器中。
7測定步驟
7.1提取
稱取約0.5 g（精確到0.001 g）蜂膠樣品置於消解罐中，注意不要讓樣品沾在罐內壁上，加入3 mL硝酸（4.1）、1 mL過氧化氫（4.2）和4 mL水，按附錄A進行微波消解。消解結束後自然冷卻2 h～3 h，轉移入25 mL容量瓶中，用少量水盪洗消解罐2次～3次，一併轉移進容量瓶中，用水稀釋至刻度，樣品溶液待測。同時做空白試驗。
7.2測定
7.2.1儀器參數
吸收線283.3 nm，狹縫寬度0.7 nm，燈電流10 mA。測量模式：峰面積；進樣體積：20 μL；基體改進劑：5μL；塞曼背景校正；測量方式：標準曲線法。石墨爐升溫程式參見附錄B。
7.2.2石墨爐原子吸收法測定
7.2.2.1標準曲線繪製
將鉛標準工作溶液（4.7.3）和基體改進劑（4.5）放在樣品架上，按照儀器測定條件設定工作程式並開始測定，根據峰面積定量。
6試樣的製備與保存
6.1試樣的製備
將同一份樣品的所有蜂膠塊（取約50 g～100 g）置於冷凍條件下冷凍，待其變硬變脆後，用木錘敲打成小碎塊，水溶條件下用高速組織搗碎機粉碎後，過14目篩，混勻。
在制樣的操作過程中，應防止樣品污染或發生殘留物含量的變化。
6.2試樣的保存
將試樣置於密閉乾燥容器中。
7測定步驟
7.1提取
稱取約0.5 g（精確到0.001 g）蜂膠樣品置於消解罐中，注意不要讓樣品沾在罐內壁上，加入3 mL硝酸（4.1）、1 mL過氧化氫（4.2）和4 mL水，按附錄A進行微波消解。消解結束後自然冷卻2 h～3 h，轉移入25 mL容量瓶中，用少量水盪洗消解罐2次～3次，一併轉移進容量瓶中，用水稀釋至刻度，樣品溶液待測。同時做空白試驗。
7.2測定
7.2.1儀器參數
吸收線283.3 nm，狹縫寬度0.7 nm，燈電流10 mA。測量模式：峰面積；進樣體積：20 μL；基體改進劑：5μL；塞曼背景校正；測量方式：標準曲線法。石墨爐升溫程式參見附錄B。
7.2.2石墨爐原子吸收法測定
7.2.2.1標準曲線繪製
將鉛標準工作溶液（4.7.3）和基體改進劑（4.5）放在樣品架上，按照儀器測定條件設定工作程式並開始測定，根據峰面積定量。
