分析方法
氣相色譜法
1.1試劑和儀器
無水乙醇(AR)。
丙炔惡草酮標樣:已知質量分數>99.0%。
內標物:鄰苯二甲酸雙環己酯,不應含有干擾分析的雜質。
氣相色譜儀:福立GC9790(FID檢測器)。
N2000色譜工作站。
色譜柱:lm×3ram(id)不鏽鋼柱,內裝5%OV一210/Chromosorb WHP填充物,粒徑150~180um。
微量注射器:10uL。
1.2色譜操作條件
溫度(℃):柱溫200,汽化室260,檢測器250。
氣體流量(mL/min):載氣(N2)30,氫氣30,空氣300。
進樣量:1.0uL。
保留時間(min):丙炔惡草酮7.5,內標物11.2。
上述操作參數是典型的,可根據不同儀器特點,對給定的操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
1.3測定步驟
1.3.1內標溶液的配製
稱取1.09鄰苯二甲酸雙環己酯,用無水乙醇溶解並稀釋至100mL,搖勻,密封備用。
1.3.2標樣溶液的配製稱取丙炔嗯草酮標樣O.059(精確至O.00029),置於l0mL容量瓶中,用移液管準確加入5mL內標溶液,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻備用。
1.3.3試樣溶液的配製
稱取試樣0.059(精確至O.00029),置於lOmL的容量瓶中,用移液管準確加入5mL內標溶液,使其溶解,
用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻待測。
1.3.4測定
在上述色譜操作條件下,待儀器基線穩定後,連續注入數針標樣溶液,待相鄰兩針的相對回響值變化小於
1.5%時,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
1.3.5計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前後兩針標樣溶液中丙炔嗯草酮與內標物峰面積之比分別進行平均。
試樣中丙炔嗯草酮的質量分數X。(%)按式(1)計算:
式中:
r1——標樣溶液中丙炔惡草酮與內標物峰面積比的平均值;
r2— 試樣溶液中丙炔惡草酮與內標物峰面積比的平均值;
m1——丙炔惡草酮標樣的質量,g;
m2--試樣的質量,g;
P--標樣中丙炔惡草酮的質量分數,%。
合成方法
丙炔惡草酮的合成方法歸納起來有三條:
(1) 第一條路線是採用以2,4一氯苯酚為起始原料,經硝化、醚化、還原、重氮化、酸化、環合等步驟。
(2 )第二條路線是採用以2,4一二氯苯酚為起始原料,經醚化、硝化、還原製得中間體取代苯胺,再經酞
化,最後與光氣環合即得目標物。
(3) 第三條路線是以2,4一二氯硝基苯,5一叔丁基-1,3,4-惡二唑-2-酮為起始原料,經偶聯、還原、重排反
應,最後與炔丙基氯醚化即得目標物。
毒性信息
低毒農藥
急性經口毒性大鼠LD50> 5000mg/kg;
急性經皮毒性大鼠LD50> 2000mg/kg;
吸入毒性LC50 大鼠 4H > 5.16mg/L;
對家兔無皮膚刺激;有輕微眼睛刺激。對豚鼠無皮膚致敏刺激。
套用信息
丙炔草酮80% 可濕性粉劑為水田一次性除草劑,具有高效、廣譜、對後茬無影響的特點。為驗證該藥劑用於大豆田播後苗前一次性封閉除草對大豆田雜草的防治效果和對大豆的安全性,特進行此試驗。田間試驗調查結果表明,丙炔草酮80% 可濕性粉劑在大豆播後苗前一次性施用可有效防除春大豆田雜草。該藥劑可單獨使用,也可與乙草胺混用。單獨使用時,其使用劑量為4.8~6.4克a.i./畝;混合使用時,丙炔草酮80% 可濕性粉劑使用劑量為4.8克a.i./畝,乙草胺900克/升乳油使用劑量為45克a.i./畝。
水稻移栽田使用方法:在耙平水田至移栽後約一周內均可使用,使用時按使用劑量兌水5--10斤全田沷施,保水3--5天,效果較好。