專利背景
三聚氰胺是一種生產粘結劑,樹脂的原料,廣泛用於木材粘膠和樹脂生產原料,三聚氰胺甲醛樹脂沒有甲醛殘留,是一種優質環保的材料。
截至2010年12月,三聚氰胺全球主要採用高壓一步法,中低壓一步法,但這些方法生產出來的三聚氰胺不可溶解物含量較高,水溶性差,從而影響使用效果。二步法雖然能耗比一步法略高,但由於增加精製工序,在水溶性等質量方面遠優於一步法。二步法生產三聚氰胺的方法的步驟包括:
第一步:三聚氰胺粗品的製備:尿素在催化劑矽膠的作用下,在390℃流化床中以氣氨為載體進行流化床反應,生成氣態三聚氰胺及CO
2、NH
3。出流化床的氣體進入高溫過濾器,濾去夾帶的矽膠粉末和部分反應副產物,濾後的氣體約350℃進入乾捕器,在乾捕器中降溫至150℃以下,其中的三聚氰胺冷卻凝華成固體粉末粗品三聚氰胺。氣體CO
2、NH
3進入洗塔,洗去CO
2和部分NH
3,實現氣體平衡。餘下的NH
3冷卻後進入循環機,加壓進入流化床作為載氣循環使用。乾捕器中收集的粗品三聚氰胺定期停車(通常是一周)取出送精製崗位;反應方程式如下:
第二步:精製三聚氰胺:粗製崗位定期取出粗品三聚氰胺經加水溶解後,在95℃時進入精製過濾器,濾去副產物等濾渣,清潔的濾液進入結晶塔,在結晶塔中降溫析出晶體三聚氰胺,經過離心分離後得濕成品,再經乾燥獲得三聚氰胺成品。
二步法由於增加了精製工序,三聚氰胺在水溶性等質量方面相應提高。但由於精製過程中產生了濾渣和分離母液等廢棄物,其中含有一定量的三聚氰胺,如果廢棄,就造成了資源的浪費,相應的也增加了污染源。
發明內容
專利目的
《三聚氰胺生產廢料的回收處理方法》要解決的技術問題是提供一種三聚氰胺生產廢料的回收處理方法,實現三聚氰胺生產中產生的廢物的回收循環使用,回收其中有用的三聚氰胺,既很好利用的資源,又環保節能。
技術方案
《三聚氰胺生產廢料的回收處理方法》包括三聚氰胺粗品製備步驟和三聚氰胺精製步驟,其特徵在於:將三聚氰胺精製步驟中的過濾步驟得到的濾渣加水煮沸後,使其中的三聚氰胺充分溶解,同時滴入占濾渣總重量0.5-0.8%的冰醋並酸循環酸化0.8-1.2小時;然後將酸化後的溶液趁熱過濾得清液和濾餅,清液輸送至三聚氰胺精製步驟中的三聚氰胺粗品溶解步驟。
在上述技術方案的基礎上,可以有以下進一步的技術方案:
三聚氰胺粗品製備步驟中經過離心分離步驟後得到的母液,輸送至三聚氰胺精製步驟中三聚氰胺粗品溶解步驟;或與所述的清液合併後輸送至三聚氰胺精製步驟中三聚氰胺粗品溶解步驟。
所述的濾餅經壓榨後的廢渣,作為水泥速凝劑。
改善效果
《三聚氰胺生產廢料的回收處理方法》對精製三聚氰胺步驟中過濾得到的濾渣中的三聚氰胺進行處理回收得含有三聚氰胺的清液,且與精製三聚氰胺步驟中結晶、分離後得到的母液混合,輸送至精製三聚氰胺步驟中粗品溶解的步驟循環回收利用,繼續精製其中的三聚氰胺,不但提高了三聚氰胺的生成率,也是對資源的一種再利用,環保節能。
附圖說明
圖1是《三聚氰胺生產廢料的回收處理方法》套用於二步法生產三聚氰胺過程中的工藝流程圖。
技術領域
《三聚氰胺生產廢料的回收處理方法》涉及三聚氰胺的生產加工領域,特別涉及三聚氰胺生產中產生的濾渣和其他廢料的回收處理方法。
權利要求
1.《三聚氰胺生產廢料的回收處理方法》包括三聚氰胺粗品製備步驟和三聚氰胺精製步驟,其特徵在於:將三聚氰胺精製步驟中的過濾步驟得到的濾渣加水煮沸後,使其中的三聚氰胺充分溶解,同時滴入占濾渣總重量0.5-0.8%的冰醋酸循環酸化0.8-1.2小時;然後將酸化後的溶液趁熱過濾得清液和濾餅,清液輸送至三聚氰胺精製步驟中的三聚氰胺粗品溶解步驟。
2.根據權利要求1所述的三聚氰胺生產廢料的回收處理方法,其特徵在於:三聚氰胺粗品製備步驟中經過離心分離步驟後得到的母液,輸送至三聚氰胺精製步驟中三聚氰胺粗品溶解步驟。
3.根據權利要求1所述的三聚氰胺生產廢料的回收處理方法,其特徵在於:所述的濾餅經壓榨後的廢渣,作為水泥速凝劑。
實施方式
(1)稱取2500千克粗品三聚氰胺,加40噸水加熱至95℃,使其中三聚氰胺充分溶解,溶液趁熱過濾,過濾後的清液送結晶塔,經抽風使熱濾液蒸發冷卻降溫至55℃,其中過飽和的三聚氰胺結晶析出,經離心分離得濕成品,乾燥後得成品三聚氰胺1.2噸;
(2)離心後的母液35噸,其中含三聚氰胺3.4%,折合成品1.19噸;過濾的濕濾渣約200千克,加3噸清水煮沸後,其中三聚氰胺充分溶解,同時均勻滴加15公斤醋酸,目的是降低混合液的粘度,便於下一步的壓濾操作,同時在60-65度時泵循環酸化1小時後,送精製過濾器經再次過濾後,得清液和濾餅(濾餅中三胺成份是三聚氰胺一醯胺、三聚氰胺二醯胺等三聚氰胺生產中的聚合副產物,可作水泥速凝合劑用);濾後獲得清液3噸,測得其中三聚氰胺含量為2.5%,折合三聚氰胺成品75公斤。如若不重新回收濕濾渣得成品,應是1.2+1.19=2.39噸;回收後可得成品1.2+1.19+0.075=2.465噸。
測量離心後的母液、清液中三聚氰胺含量的方法。
則回收率:0.075/2.39=3.14%。
離心後的母液和濕濾渣回收處理後的清液合併用於反應步驟(1)中粗品三聚氰胺的溶解;濕濾渣回收處理後的濾餅經壓榨後的廢渣,作為水泥速凝劑。
(1)稱取2500千克粗品三聚氰胺,加40噸水加熱至96℃,使其中三聚氰胺充分溶解,溶液趁熱過濾,過濾後的清液送結晶塔,經抽風使熱濾液蒸發冷卻降溫至54℃,其中過飽和的三聚氰胺結晶析出,經離心分離得濕成品,乾燥後得成品1.21噸;
(2)離心後的母液34噸,其中含三聚氰胺3.48%,折合成品1.18噸。過濾的濕濾渣約220千克,加3噸清水煮沸後,其中三聚氰胺充分溶解,同時均勻滴加15公斤醋酸,目的是降低混合液的粘度,便於下一步的壓濾操作,同時在60-65度時泵循環酸化1小時後,送精製過濾器經再次過濾後,得清液和濾餅;濾後獲得清液3.1噸,測得其中三聚氰胺含量為2.55%,折合三聚氰胺成品79公斤。如若不重新回收濕濾渣得成品,應是1.21+1.18=2.39噸;開回收後可得成品1.21+1.18+0.079=2.469噸。
則回收率:0.079/2.39=3.31%。
離心後的母液和濕濾渣回收處理後的清液合併用於反應步驟(1)中粗品三聚氰胺的溶解;濕濾渣回收處理後的濾餅經壓榨後的廢渣,作為水泥速凝劑。
榮譽表彰
2019年5月16日,《三聚氰胺生產廢料的回收處理方法》獲得安徽省第六屆專利獎優秀獎。