《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》是江蘇大學於2010年10月12日申請的發明專利，該專利申請號為2010105055746，公布號為CN101948978A，公布日為2011年1月19日，發明人是趙玉濤、李桂榮、王宏明、陳剛、陳登斌。
《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》屬鋁基複合材料製備技術領域。該方法採用硼砂（Na2B4O7·10H2O）類硼化物和K2ZrF6類氟化物粉劑為反應混合鹽，採用熔體直接反應法在鋁熔體內直接合成製備納米氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。該發明的優點主要是：該反應體系可有效控制氧化鋁顆粒的長大，使增強相尺寸控制在納米級，而且該反應體系的合成溫度在800~850攝氏度，克服了傳統方法採用氧化物製備氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料存在的顆粒易長大、尺寸失控和反應溫度高的缺點。另外，該反應體系隨反應混合鹽加入量的增加，增強顆粒的尺寸更細小、分布更均勻，顆粒與基體界面結合良好，無污染，是一種適合低溫製備高性能納米顆粒增強複合材料的有效方法。
2021年6月24日，《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》獲得第二十二屆中國專利優秀獎。
（概述圖為《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法
- 申請人：江蘇大學
- 發明人：趙玉濤、李桂榮、王宏明、陳剛、陳登斌
- 申請號：2010105055746
- 申請日：2010年10月12日
- 公布號：CN101948978A
- 公布日：2011年1月19日
- 地址：江蘇省鎮江市學府路301號
- 代理機構：南京知識律師事務所
- 代理人：汪旭東
- Int. Cl.：C22C32/00; C22C21/00; C22C1/02
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,專利榮譽,
專利背景
顆粒增強鋁基複合材料因具有複合的結構特徵和良好的理化及力學性能，逐漸成為一種套用越來越廣泛的新型材料。截至2010年10月，熔體直接反應法是製備顆粒增強鋁基複合材料的重要方法，該方法是通過向熔體內加入反應物，通過反應物與鋁基體間的原位化學反應形成增強顆粒相。該方法製備顆粒增強金屬基複合材料的優點是顆粒相與鋁基體界面不受污染、相界面潤濕性好、相結合力強且工藝過程相對簡單等，因此日益受到中國國內外研究的重視。
氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料是一類具有優異性能的功能結構複合材料，這是由於氧化鋁顆粒與鋁基體有很好的潤濕性和界面結合強度，且顆粒形狀以較圓整的顆粒為主，對改善材料的理化性能、力學性能以及高溫性能具有非常好的效果。相關技術中廣泛採用氧化物（如CuO、TiO2、SiO2、ZrO2等）與鋁熔體反應合成製備氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料，但該類體系存在下列問題：
1、起始反應溫度高；
2、生成的氧化鋁顆粒尺寸大；
3、顆粒團聚或分布不均勻。
上述問題對複合材料的製備及性能都有重要影響。例如，起始反應溫度高，使得加熱時間長，能耗高，而且對材料的質量有非常嚴重的影響，而顆粒尺寸大，團簇不均勻更是制約材料性能提高的關鍵問題，尺寸大或團簇不均勻的顆粒很難起到好的強化效果，甚至導致材料的性能下降。
2010年10月前已經有關於Al2O3納米顆粒增強金屬基複合材料的專利。例如專利號為CN200710124776.4的中國專利給出了用納米氧化鋁增強體與金屬熔液混合加以超聲攪拌的方法製備納米顆粒增強輕金屬基複合材料。此法雖然具有工藝簡單，簡單可控等一系列優點，但是納米顆粒是通過外加的方式進入金屬基體，存在界面有污染，結合強度低等缺點。專利號為CN200510096088.2的中國專利利用金屬氧化物與金屬粉的氧化還原反應製備出了納米Al2O3增強TiAl基複合材料，其實施步驟為：將TiO2、Nb2O5氧化物粉末與Ti、Al粉通過高能球磨混合後，壓製成預製塊，置於真空爐中或在氣氛保護條件下，在1200攝氏度~1250攝氏度溫度下燒結。該法雖然通過原位內生的方法製備出了納米Al2O3顆粒增強TiAl基複合材料，但是存在著燒結溫度高（能耗高）、緻密度差、工藝繁瑣、需要的設備多等缺點。
因此，開發一種新的反應體系，採用熔體直接反應法，製備氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料，使增強相氧化鋁顆粒尺寸易於控制在納米尺度，且該體系的反應溫度要低，以解決採用氧化物與鋁熔體反應存在的起始反應溫度高、氧化鋁顆粒尺寸大以及顆粒團聚、分散性差等關鍵問題。
發明內容
專利目的
《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》的目的是發明一種能夠在較低反應溫度下製備納米氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料的新體系和方法，以解決採用氧化物為主的反應體系存在的顆粒相尺寸失控、顆粒分布不均勻以及反應合成溫度高的問題，以製備高性能、體積分數可控的顆粒增強鋁基複合材料。
技術方案
《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》反應體系選用工業純級別的硼砂類粉劑與氟鋯酸鉀類粉劑的混合物作為反應鹽，採用的硼砂類粉劑可以是工業純級別Na2B4O7·10H2O、B2O3或H3BO3中的一種或其混合物，所採用的氟鋯酸鉀類粉劑可以是工業純級別的K2ZrF6、K2TiF6、K3AlF6或Na3AlF6中的一種或其混合物。採用熔體直接反應法在鋁熔體內反應合成製備納米氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。採用的混合反應鹽中硼砂類粉劑與氟鋯酸鉀類粉劑的重量分數之比為：26~31:74~69。
《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》體系採用熔體直接反應合成法，即先將鋁熔體熔化並控制溫度在合成溫度，將反應物按比例混勻後直接加入到鋁熔體中進行反應合成。反應合成時的鋁熔體的溫度控制在800~850攝氏度。
採用《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》的反應過程原理，以硼砂和氟鋯酸鉀為例，說明如下：
經反應熱力學分析可知：硼砂-氟鋯酸鉀在鋁熔體內將發生如下反應：
3（K2ZrF6）+13[Al]＝3[Al3Zr]+4（AlF3）+6KF（g）······（1）
（Na2B4O7）+2[Al3Zr]＝2（ZrB2）+2Al2O3（P）+（Na2O）+2[Al]······（2）
4（K2ZrF6）+4[Al]+2（Na2O）＝4（K2NaAlF6）+2（ZrO2）······（3）
將上述反應（1）-（3）組合，可以得到該反應體系的總反應為：
9（Na2B4O7）+30（K2ZrF6）+60[Al]＝12（ZrO2）+18（ZrB2）+13Al2O3（P）+18（K2NaAlF6）+16（AlF3）+24KF（g）······（4）
經對反應後的殘渣進行XRD確認渣中物質為K2NaAlF6，ZrB2，AlF3，ZrO2等，熔渣的XRD圖譜見圖1，這是由於這些反應物易於團聚成渣，實現渣金分離，而Al2O3顆粒在鋁液中的潤濕性好，留在金屬熔體中成為顆粒增強相，圖2是複合材料鑄態組織的透射電鏡圖和SAD圖譜，圖3是複合材料的XRD圖，結果證實，複合材料中的顆粒增強相為單一的納米氧化鋁顆粒。
《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》中氟鋯酸鉀（K2ZrF6）類氟化物的作用原理是：氟鋯酸鉀（K2ZrF6）類氟化物可與鋁液生成KF-K3AlF6（Na3AlF6或K2NaAlF6）-AlF3一類低溫鋁電解質體系，這類電解質體系的特點在於，氧化鋁在其中的溶解度很大，850攝氏度即可達到9-10重量百分比，且溶解度隨溫度的降低而降低，隨KF含量的減小而減小，因而納米氧化鋁的形成機制可解釋為反應-溶解-析出機制。此外，氟鋯酸鉀性質活潑，可作為表面活性劑，增大了反應中各反應物的活度，即實現了反應催化和降低反應溫度的目的。同時，加入K2ZrF6可以增強熔體的流動性，有利於提高反應鹽與鋁熔體的混合以及改善反應產物的分散效果，從而使顆粒細小分散。圖4給出了鋁-硼砂（圖中Al-B線）、鋁-硼砂-氟鋯酸鉀（圖中Al-B-Zr線）兩種體系的DSC曲線，可知，加入氟鋯酸鉀可使起始反應溫度由950攝氏度左右降低到800攝氏度左右，相應的放熱峰值由1016攝氏度左右降低到833攝氏度左右，說明加入氟鋯酸鉀使反應體系的起始反應溫度降低，達到降低反應合成溫度的目的。
改善效果
1）《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》採用硼砂類硼化物-氟鋯酸鉀類氟化物作為反應體系，取代傳統的以氧化物為主的反應體系，合成氧化鋁顆粒相尺寸細小，可控制在納米尺度，實現了氧化鋁納米顆粒增強鋁基複合材料製備；
2）《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》製備的氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料，不僅顆粒細小，顆粒的分布均勻性好，這是由於加入氟鋯酸鉀類氟化物所生成的多種中間產物所特有的溶解、析出作用；
3）《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》反應的起始溫度低，約800攝氏度，因此體系的溫度可以控制在800~850攝氏度，比傳統方法的合成溫度低，具有節能、提高反應效率和提高材料質量等多種有益目的。
附圖說明
圖1是熔渣的XRD圖譜，以證實熔渣中的產物；
圖2是金屬樣透射電鏡圖（a）和SAD圖譜（b）；
圖3是金屬樣的XRD圖；
圖4是鋁-硼砂（圖中Al-B線）、鋁-硼砂-氟鋯酸鉀（圖中Al-B-Zr線）兩種體系的DSC曲線；
圖5是實施例得到複合材料的SEM圖（a）實施例1，（b）實施例2，（c）實施例3；
圖6是實施例4得到的複合材料SEM圖。
技術領域
《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》涉及顆粒增強鋁基複合材料的製備技術領域，特別涉及到一種反應合成納米氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料的新體系和方法。
權利要求
1.一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法，其特徵在於：將硼砂類硼化物與氟鋯酸鉀類氟化物粉劑混合作為反應鹽，採用熔體直接反應法在鋁熔體內直接合成製備納米氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料；所述的硼砂類硼化物為Na2B4O7·10H2O、B2O3和H3BO3中的一種或其任意重量比的混合物，氟鋯酸鉀類氟化物為K2ZrF6、K2TiF6、K3AlF6和Na3AlF6中的一種或其任意重量比的混合物；反應合成時的溫度控制在800~850攝氏度；硼砂類粉劑與氟鋯酸鉀類粉劑混合的重量比例為：26~31:74~69。
2.根據權利要求1所述的一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法，其特徵在於：所述的硼砂類硼化物粉劑和氟鋯酸鉀類氟化物粉劑均為工業純級別。
3.根據權利要求1所述的一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法，其特徵在於：混合反應物的加入量根據Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料中所需的Al2O3納米顆粒的體積分數確定。
4.根據權利要求1所述的一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法，其特徵在於：反應生成的Al2O3納米增強相顆粒尺寸在20納米~100納米。
實施方式
- 實施例1
原材料：工業純鋁，純度99.8％（質量分數，下同）；
固體粉末：純度為98％的工業用硼砂（Na2B4O7·10H2O）粉劑和氟鋯酸鉀（K2ZrF6）粉劑；
製備過程如下：
（一）首先進行金屬熔煉及粉體製備：純鋁100千克在電爐中熔化升溫到850攝氏度。所用試劑硼砂和氟鋯酸鉀均在200攝氏度下烘乾，研磨成細粉（粒度小於100微米），稱量後待用，加入的重量為硼砂2千克，氟鋯酸鉀4.9千克（硼砂與氟鋯酸鉀的重量比29:71）。
（二）反應合成：熔體溫度850攝氏度後，進行一次精煉，向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末，然後採用強攪拌反應10分鐘，熔體溫度降低到730攝氏度後，除渣，澆鑄製得氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。
經取樣分析，氧化鋁顆粒尺寸小於100納米，屬納米顆粒增強複合材料。
材料的凝固組織電鏡圖見圖5（a）。
- 實施例2
原材料：工業純鋁，純度99.8％（質量分數，下同）；
固體粉末：純度為99.8％的工業用硼砂（Na2B4O7·10H2O）粉劑和氟鋯酸鉀（K2ZrF6）粉劑；
製備過程如下：
（一）首先進行金屬熔煉及粉體製備：純鋁100千克在電爐中熔化升溫到830攝氏度。所用試劑硼砂和氟鋯酸鉀均在200攝氏度下烘乾，研磨成細粉（粒度小於100微米），稱量後待用，加入的重量為硼砂4.5千克，氟鋯酸鉀12千克（硼砂與氟鋯酸鉀的重量比27:73）。
（二）反應合成：熔體溫度830攝氏度後，進行一次精煉，向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末，然後採用強攪拌反應10分鐘，熔體溫度降低到730攝氏度後，除渣，澆鑄製得氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。
經取樣分析，氧化鋁顆粒尺寸小於100納米，屬納米顆粒增強複合材料。
材料的凝固組織電鏡圖見圖5（b）。
- 實施例3
原材料：工業純鋁，純度99.8％（質量分數，下同）；
固體粉末：純度為95.1％的工業用硼砂（Na2B4O7·10H2O）粉劑和氟鋯酸鉀（K2ZrF6）粉劑；
製備過程如下：
（一）首先進行金屬熔煉及粉體製備：純鋁100千克在電爐中熔化升溫到800攝氏度。所用試劑硼砂和氟鋯酸鉀均在200攝氏度下烘乾，研磨成細粉（粒度小於100微米），稱量後待用，加入的重量為硼砂6.3千克，氟鋯酸鉀14千克（硼砂與氟鋯酸鉀的重量比31:69）。
（二）反應合成：熔體溫度800攝氏度後，進行一次精煉，向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末，然後採用強攪拌反應10分鐘，熔體溫度降低到730攝氏度後，除渣，澆鑄製得氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。
經取樣分析，氧化鋁顆粒尺寸小於100納米，屬納米顆粒增強複合材料。
材料的凝固組織電鏡圖見圖5（c）。
- 實施例4
原材料：工業純鋁，純度99.8％（質量分數，下同）；
固體粉末：純度為98％的工業用H3BO3粉劑和氟鈦酸鉀（K2TiF6）粉劑；
製備過程如下：
（一）首先進行金屬熔煉及粉體製備：純鋁100千克在電爐中熔化升溫到850攝氏度。所用試劑H3BO3和氟鈦酸鉀均在200攝氏度下烘乾，研磨成細粉（粒度小於100微米），稱量後待用，加入的重量為H3BO32千克，氟鈦酸鉀4.9千克（H3BO3與氟鈦酸鉀的重量比29:71）。
（二）反應合成：熔體溫度850攝氏度後，進行一次精煉，向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末，然後採用強攪拌反應10分鐘，熔體溫度降低到730攝氏度後，除渣，澆鑄製得氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。
經取樣分析，氧化鋁顆粒尺寸小於100納米，屬納米顆粒增強複合材料。
材料的凝固組織電鏡圖見圖6。
- 實施例5
原材料：工業純鋁，純度99.8％（質量分數，下同）；
固體粉末：純度為99.8％的工業用H3BO3粉劑和氟鋁酸鉀（K3AlF6）粉劑；
製備過程如下：
（一）首先進行金屬熔煉及粉體製備：純鋁100千克在電爐中熔化升溫到830攝氏度。所用試劑H3BO3和氟鋁酸鉀均在200攝氏度下烘乾，研磨成細粉（粒度小於100微米），稱量後待用，加入的重量為H3BO34.5千克，氟鋁酸鉀12千克（H3BO3與氟鋁酸鉀的重量比27:73）。
（二）反應合成：熔體溫度830攝氏度後，進行一次精煉，向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末，然後採用強攪拌反應10分鐘，熔體溫度降低到730攝氏度後，除渣，澆鑄製得氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。
經取樣分析，氧化鋁顆粒尺寸小於100納米，屬納米顆粒增強複合材料。
- 實施例6
原材料：工業純鋁，純度99.8％（質量分數，下同）；
固體粉末：純度為95.1％的工業用H3BO3粉劑和氟鋁酸鈉（Na3AlF6）粉劑；
製備過程如下：
（一）首先進行金屬熔煉及粉體製備：純鋁100千克在電爐中熔化升溫到800攝氏度。所用試劑H3BO3粉劑和氟鋁酸鈉（Na3AlF6）粉劑均在200攝氏度下烘乾，研磨成細粉（粒度小於100微米），稱量後待用，加入的重量為H3BO3粉劑6.3千克，氟鋁酸鈉14千克（H3BO3粉劑和氟鋁酸鈉（Na3AlF6）粉劑的重量比31:69。
（二）反應合成：熔體溫度800攝氏度後，進行一次精煉，向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末，然後採用強攪拌反應10分鐘，熔體溫度降低到730攝氏度後，除渣，澆鑄製得氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。
經取樣分析，氧化鋁顆粒尺寸小於100納米，屬納米顆粒增強複合材料。
- 實施例7
原材料：工業純鋁，純度99.8％（質量分數，下同）；
固體粉末：純度為98％的工業用硼砂（Na2B4O7·10H2O）粉劑和氟鈦酸鉀（K2TiF6）粉劑；
製備過程如下：
（一）首先進行金屬熔煉及粉體製備：純鋁100千克在電爐中熔化升溫到850攝氏度。所用試劑硼砂和氟鈦酸鉀均在200攝氏度下烘乾，研磨成細粉（粒度小於100微米），稱量後待用，加入的重量為硼砂2千克，氟鈦酸鉀4.9千克（硼砂與氟鈦酸鉀的重量比29:71）。
（二）反應合成：熔體溫度850攝氏度後，進行一次精煉，向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末，然後採用強攪拌反應10分鐘，熔體溫度降低到730攝氏度後，除渣，澆鑄製得氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。
經取樣分析，氧化鋁顆粒尺寸小於100納米，屬納米顆粒增強複合材料。
- 實施例8
原材料：工業純鋁，純度99.8％（質量分數，下同）；
固體粉末：純度為98％的工業用硼砂（Na2B4O7·10H2O）粉劑和氟鋁酸鉀（K3AlF6）粉劑；
製備過程如下：
（一）首先進行金屬熔煉及粉體製備：純鋁100千克在電爐中熔化升溫到850攝氏度。所用試劑硼砂和氟鋁酸鉀均在200攝氏度下烘乾，研磨成細粉（粒度小於100微米），稱量後待用，加入的重量為硼砂2千克，氟鋁酸鉀4.9千克（硼砂與氟鋁酸鉀的重量比29:71）。
（二）反應合成：熔體溫度850攝氏度後，進行一次精煉，向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末，然後採用強攪拌反應10分鐘，熔體溫度降低到730攝氏度後，除渣，澆鑄製得氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。
經取樣分析，氧化鋁顆粒尺寸小於100納米，屬納米顆粒增強複合材料。
- 實施例9
原材料：工業純鋁，純度99.8％（質量分數，下同）；
固體粉末：純度為98％的工業用硼酐（B2O3）粉劑和氟鈦酸鉀（K2TiF6）粉劑；
製備過程如下：
（一）首先進行金屬熔煉及粉體製備：純鋁100千克在電爐中熔化升溫到850攝氏度。所用試劑硼酐和氟鈦酸鉀均在200攝氏度下烘乾，研磨成細粉（粒度小於100微米），稱量後待用，加入的重量為硼酐2千克，氟鈦酸鉀4.9千克（硼酐與氟鈦酸鉀的重量比29:71）。
（二）反應合成：熔體溫度850攝氏度後，進行一次精煉，向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末，然後採用強攪拌反應10分鐘，熔體溫度降低到730攝氏度後，除渣，澆鑄製得氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。
經取樣分析，氧化鋁顆粒尺寸小於100納米，屬納米顆粒增強複合材料。
- 實施例10
原材料：工業純鋁，純度99.8％（質量分數，下同）；
固體粉末：純度為98％的工業用硼酐（B2O3）粉劑和氟鋁酸鉀（K3AlF6）粉劑；
製備過程如下：
（一）首先進行金屬熔煉及粉體製備：純鋁100千克在電爐中熔化升溫到850攝氏度。所用試劑硼酐和氟鋁酸鉀均在200攝氏度下烘乾，研磨成細粉（粒度小於100微米），稱量後待用，加入的重量為硼酐2千克，氟鋁酸鉀4.9千克（硼酐與氟鋁酸鉀的重量比29:71）。
（二）反應合成：熔體溫度850攝氏度後，進行一次精煉，向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末，然後採用強攪拌反應10分鐘，熔體溫度降低到730攝氏度後，除渣，澆鑄製得氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。
經取樣分析，氧化鋁顆粒尺寸小於100納米，屬納米顆粒增強複合材料。
- 實施例11
原材料：工業純鋁，純度99.8％（質量分數，下同）；
固體粉末：硼砂類硼化物為純度為98％的工業用硼酐（B2O3）粉劑和硼砂（Na2B4O7·10H2O）的混合物，重量配比為1:1；氟鋯酸鉀類氟化物為氟鈦酸鉀（K2TiF6）粉劑、氟鋁酸鉀（K3AlF6）粉劑和氟鋯酸鉀（K2ZrF6）的混合物，重量配比為1:1:1。
製備過程如下：
（一）首先進行金屬熔煉及粉體製備：純鋁100千克在電爐中熔化升溫到850攝氏度。所用試劑硼化物和氟化物均在200攝氏度下烘乾，研磨成細粉（粒度小於100微米），稱量後待用，加入的重量為混合硼化物2千克，混合氟化物4.9千克（所用硼化物與氟化物的重量比29:71）。
（二）反應合成：熔體溫度850攝氏度後，進行一次精煉，向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末，然後採用強攪拌反應10分鐘，熔體溫度降低到730攝氏度後，除渣，澆鑄製得氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。
經取樣分析，氧化鋁顆粒尺寸小於100納米，屬納米顆粒增強複合材料。
- 實施例12
原材料：工業純鋁，純度99.8％（質量分數，下同）；
固體粉末：硼砂類硼化物為純度為98％的工業用硼酐（B2O3）粉劑、硼砂（Na2B4O7·10H2O）和H3BO3的混合物，重量配比為1:1:1；氟鋯酸鉀類氟化物為氟鈦酸鉀（K2TiF6）粉劑、氟鋁酸鈉（Na3AlF6）粉劑和氟鋯酸鉀（K2ZrF6）的混合物，重量配比為1:1:1。
製備過程如下：
（一）首先進行金屬熔煉及粉體製備：純鋁100千克在電爐中熔化升溫到850攝氏度。所用試劑硼化物和氟化物均在200攝氏度下烘乾，研磨成細粉（粒度小於100微米），稱量後待用，加入的重量為混合硼化物2千克，混合氟化物4.9千克（所用硼化物與氟化物的重量比29:71）。
（二）反應合成：熔體溫度850攝氏度後，進行一次精煉，向熔體內用鐘罩壓入固體反應物粉末，然後採用強攪拌反應10分鐘，熔體溫度降低到730攝氏度後，除渣，澆鑄製得氧化鋁顆粒增強鋁基複合材料。
經取樣分析，氧化鋁顆粒尺寸小於100納米，屬納米顆粒增強複合材料。
專利榮譽
2021年6月24日，《一種Al2O3納米顆粒增強鋁基複合材料的製備方法》獲得第二十二屆中國專利優秀獎。
