《一種高純金屬釹的製備方法及其裝置》是北京有色金屬研究總院、有研稀土新材料股份有限公司於2010年11月2日申請的發明專利，該專利申請號為201010534283X，公布號為CN102465209A，公布日為2012年5月23日，發明人是龐思明、李宗安、顏世宏、陳德宏、徐立海、周林、王志強、王祥生、陳博雨。該發明屬稀土火法冶煉或稀土材料領域。
《一種高純金屬釹的製備方法及其裝置》特點是採用真空蒸餾法提純金屬釹，即在真空環境下，利用金屬釹與雜質元素在某一溫度下蒸汽壓不同，採用預蒸餾除雜和金屬釹蒸餾提純分步蒸餾工藝，第一步預蒸餾除雜過程即在1200～1500℃和10～帕下，使易揮發雜質元素部分蒸發或升華；第二步即在1500～1800℃和10～10帕下，使金屬釹蒸發，並在500～800℃使金屬釹氣體冷凝為固態金屬，得到的蒸餾固態金屬釹在10～10帕下自然冷卻至100℃後，從而得到高純金屬釹。所採用的真空蒸餾裝置由連通管（1）、冷卻套（2）、冷凝器（3）、隔熱擋板（4）、坩堝（5）、發熱體（6）和墊板（7）組成。該發明的優點是所採用的真空蒸餾設備裝置簡單，提純所需原料要求低，提純原料採用工業化規模生產的電解金屬釹即可，產品收率高，一次提純金屬量可達10～15千克，可實現大批量工業化生產，可實現規模化套用。
2017年12月，《一種高純金屬釹的製備方法及其裝置》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
（概述圖為《一種高純金屬釹的製備方法及其裝置》摘要附圖）
基本介紹
- 地址：北京市新街口外大街2號
- 公布號：CN102465209A
- 公布日：2012年5月23日
- 申請人：北京有色金屬研究總院、有研稀土新材料股份有限公司
- 申請日：2010年11月2日
- 申請號：201010534283X
- 發明人：龐思明、李宗安、顏世宏、陳德宏、徐立海、周林、王志強、王祥生、陳博雨
- 代理機構：北京北新智誠智慧財產權代理有限公司
- 代理人：郭佩蘭
- 類別 ：發明專利
- Int. Cl.：C22B59/00(2006.01)I
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
金屬釹是製備NdFeB永磁材料的主要原料，金屬釹中的雜質元素含量是影響其磁性能的重要因素之一，尤其對高性能NdFeB永磁材料而言，嚴格控制金屬釹中雜質含量是獲得優異磁性能的前提條件。現行的金屬釹工業化生產是氟化物體系氧化物電解工藝，電解槽通常為石墨槽體，且陽極也為石墨，陰極為鎢陰極，盛裝金屬坩堝為鎢坩堝或鉬坩堝；此外，所使用的氧化釹稀土總量一般在99～99.5％，純度一般在99.5％，其中La、Ce、Pr、Si、Al含量較高。採用該工藝製備得到的金屬釹，稀土總量一般在99～99.5％，純度一般在99～99.5％。稀土雜質含量一般在0.3～0.5％，如La一般在0.02～0.05％，Pr一般在0.2～0.5％；非稀土金屬雜質含量一般0.3～0.5％，如Si、Al、Mo一般在0.02～0.05％，W一般在0.02～0.03％；氣體雜質含量如C一般在0.03～0.05％，O一般在0.02～0.03％。而且，上述雜質含量起伏波動很大，給NdFeB合金成分設計帶來一定困難。
總之，2010年11月2日之前，電解生產工藝所製備的金屬釹在用於製備高性能NdFeB永磁材料時，對合金雜質含量控制、成分設計、磁性能一致性等方面都存在一定影響。因此，開發高純度、低價格的金屬釹工業化生產工藝具有重要意義。中國專利91100877.2報導了一種高純金屬釹的生產方法，該工藝用氧化釹、氟化釹、氧化鈣做除碳原料，將待淨化金屬釹與之一起在高溫、真空條件下進行真空熔融除碳，從而得到含碳量0.05％以下的金屬釹。
該工藝的不足之處在於：
1、對於碳以外的雜質去除效果很小，而且碳雜質本身的去除效果也不理想，處理後的金屬釹碳含量一般也在0.02～0.03％，金屬的純度不高；
2、由於在真空熔融過程中使用了氧化釹、氟化釹、氧化鈣，因此，不可避免會引入大量氧，且由於氧化釹和氧化鈣熔點較高，會造成金屬釹中存在氧化釹和氧化鈣的大量夾雜，造成金屬釹二次污染。
文獻（徐光憲主編.稀土（中冊）.北京：冶金工業出版社，1995：64.）列舉了蒸餾提純金屬釹的工藝參數，其蒸餾溫度為2200℃，冷凝溫度為700～800℃，所提純得到的金屬釹中C含量為0.006wt.％，N為0.007wt.％，O為0.01wt.％，Ta小於0.05wt.％，Si小於0.01wt.％。從該工藝所採用的技術條件和金屬釹提純效果等方面分析，其存在幾個方面問題：
1、所使用的蒸餾溫度高，蒸餾溫度高達2200℃，就2010年11月之前所使用的真空爐如真空鉭片爐、真空碳管爐、真空鎢絲爐或真空鉬絲爐而言，其最高溫度能達到2300℃，但使用溫度一般在2000℃以下，因此，如2200℃進行長時間生產作業，顯然會對真空內的發熱體造成很大的危害，現有的真空爐難以滿足正常的生產要求；
2、能耗高，很顯然蒸餾溫度越高，獲得的提純金屬單位能耗越高，因此，金屬的單位加工成本越高；
3、輔助材料消耗大，尤其是盛裝金屬釹所用的坩堝，無論是鉭坩堝、鎢坩堝或鉬坩堝，金屬鉭、鎢、或鉬在金屬釹中都有一定的溶解度，且隨著溫度的升高，其溶解度增大，如在2200℃，金屬鉬在金屬釹中的溶解度可達9wt.％，在1940℃，金屬鉭在金屬釹中的溶解度可達0.25wt.％，在2200℃，金屬鎢在金屬釹中的溶解度可達0.25wt.％以上。因此，如在2200℃進行金屬釹蒸餾提純作業，就會造成坩堝中的金屬釹溶解大量金屬鉭、鎢、或鉬，此外，由於坩堝上部溫度較低，金屬釹蒸氣在收集裝置中冷凝前會有大部分蒸氣液化形成金屬釹液體，金屬釹液體會回流到坩堝中，而在金屬釹液體回流過程中，由於金屬釹液體中金屬鉭、鎢、或鉬溶解度未達到飽和狀態，金屬釹液體會嚴重溶解沖刷坩堝壁，上述兩種因素會造成坩堝被嚴重溶解沖刷，導致坩堝嚴重損害，不能反覆或長時間使用，而金屬鉭、鎢、或鉬坩堝都是高價格材料，因此，就會造成金屬釹的單位加工成本急劇增加；此外，由於金屬釹中溶解了大量或過量金屬鉭、鎢、或鉬，溶解的金屬鉭、鎢、或鉬會極大阻礙金屬釹的蒸發，造成坩堝內殘留金屬釹，導致金屬釹蒸餾提純收率偏低，造成金屬釹的單位加工成本增加：
4、提純效果有限，不利於雜質元素的去除，因為，如Fe、Si、Al、Cu、Cr、Ni、Ti等雜質元素在2200℃具有較高的蒸氣壓，因此，如在2200℃進行金屬釹蒸餾提純作業，這些雜質元素便會大量蒸發進入金屬釹中，從而難以達到良好的提純效果。總之，該文獻所報導的金屬釹提純工藝技術條件難以在實際生產中得到套用。
文獻（徐光憲主編.稀土（中冊）.北京：冶金工業出版社，1995：69-81.）介紹了區域熔煉法或固態電遷移法製備超純稀土金屬的工藝技術，就這兩種方法而言其提純稀土金屬的效果很好，通常其提純金屬絕對純度可達99.99wt.％以上，但其存在幾個方面問題：
1、設備裝置要求高，因為稀土金屬異常活潑，在提純過程中要儘可能降低氣氛污染，尤其是氣體雜質如C、S、O、N、H，因此，提純設備所要求的真空度通常要達到10帕以下，這就要求設備裝置具有很高的真空系統和密封性；
2、對提純原料純度要求高，通常用於這兩種方法的提純稀土金屬原料絕對純度要達到99.9％以上，提純稀土金屬原料純度過低會顯著影響提純效果，而要得到絕對純度99.9％以上的稀土金屬也是很困難的；
3、提純金屬量有限，這兩種方法每爐的金屬提純量通常在100克以下，因此，其不適用於大批量工業化生產；
4、提純周期長，如固態電遷移工藝每次提純時間短則150小時，長則200～300小時。總之，這兩種方法不適用於大批量工業化生產，且得到的金屬價格異常高，難以大量套用。
發明內容
專利目的
《一種高純金屬釹的製備方法及其裝置》設備要求低、提純使用原料要求低，操作簡單，能耗低，工藝流程簡短，生產過程污染小，產品純度高，是一種適用於大批量工業生產的，切實可行的高純金屬釹的製備方法。
技術方案
為達到上述發明目的，《一種高純金屬釹的製備方法及其裝置》採用以下技術方案：
這種高純金屬釹的製備方法是：採用真空蒸餾法提純金屬釹，即在真空環境下，利用金屬釹與雜質元素在某一溫度下蒸汽壓不同，採用預蒸餾除雜和金屬釹蒸餾提純分步蒸餾工藝。預蒸餾除雜過程：在1200～1500℃和10～10帕下，使易揮發雜質元素部分蒸發或升華；真空蒸餾：在1500～1800℃和10～10帕下，使金屬釹蒸發，並在500～800℃使金屬釹氣體冷凝為固態金屬；得到的蒸餾固態金屬釹在10～10帕下自然冷卻100℃後，從而得到高純金屬釹。在預蒸餾過程過程中，易揮發雜質元素如Sm、Li、K、Ca、Mg、Mn、Zn、Cd等會優先蒸發，優先蒸發的元素首先冷凝在冷凝器（3）的表面上或揮發進入爐體，待金屬釹冷卻至300℃下，將冷凝器（3）更換為新冷凝器（3）；之後再進行金屬釹蒸餾提純，在蒸餾溫度1500～1800℃下，金屬釹具有很高的蒸氣壓，金屬釹蒸氣便會順利蒸發並在冷凝器（3）上冷凝，而Fe、Si、Al、Ni、Ti等雜質元素，由於蒸氣壓低於金屬釹，大部分殘留在坩堝內，難揮發雜質元素如Ta、W、Mo等基本全部殘留在坩堝內；在真空10～10帕下蒸餾提純，氣氛中氣體雜質元素含量已經很低，這樣金屬釹溶解或吸附的氣體雜質可以控制在很低的含量。
所述的製備高純金屬釹的真空蒸餾裝置，見附圖1，其特徵在於該裝置由連通管（1）、冷卻套（2）、冷凝器（3）、隔熱擋板（4）、坩堝（5）、發熱體（6）和墊板（7）組成，坩堝（5）置於墊板（7）之上，坩堝（5）外部為發熱體（6），發熱體（6）外部和上部放置隔熱擋板（4），冷凝器（3）置於坩堝（5）之上，冷凝器（3）外部為冷卻套（2），冷卻套（2）與連通管（1）連通並密封焊接，在使用過程中冷卻套（2）、冷凝器（3）、隔熱擋板（4）、坩堝（5）、發熱體（6）和墊板（7）置於真空爐體內，連通管（1）通過真空爐體連線到外部，在蒸餾過程中，粗金屬釹置於坩堝（5）內，冷卻套（2）通過連通管（1）與冷卻水連線，首先進行預蒸餾除雜過程，此過程完畢後，再進行金屬釹蒸餾提純過程，金屬釹蒸氣在冷凝器（3）內部冷凝為固態金屬釹，蒸餾過程結束後，待冷凝金屬釹冷卻至預定溫度後出爐，出爐後將固態金屬釹外部的冷凝器（3）剝離，即得到高純金屬釹。
該真空蒸餾裝置中連通管（1）和冷卻套（2）由不鏽鋼材料製作而成，冷卻套（2）通過連通管（1）與冷卻水連線，作業過程中，冷卻水通過連通管（1）進入冷卻套（2），這樣就會在冷卻套（2）附近造成一個低溫區，從而使冷凝器（3）的溫度能夠保持在800℃以下，更利於冷凝器（1）內部的金屬釹蒸氣快速冷凝，從而提高蒸餾效率；冷凝器（3）由金屬鉭或金屬鉬片製作而成，因為在500～800℃，金屬鉭、鉬在金屬釹中的溶解度很低，通常在0.005wt.％以下，且冷凝金屬釹外層的金屬鉭或金屬鉬片可以方便剔除，因此可避免金屬釹被二次污染；隔熱擋板（4）由金屬鉭或金屬鉬片製作而成，通過在坩堝上部放置隔熱擋板，可有效避免因熱輻射造成其上部冷凝器（3）溫度偏高，利於金屬釹冷凝；坩堝（5）為鎢坩堝或鉭坩堝，因為蒸餾溫度較低，金屬鎢、鉭在金屬釹中的溶解度有限，鎢坩堝或鉭坩堝可長期使用；發熱體（6）由金屬鉭或金屬鉬製作而成；墊板（7）為金屬鎢或金屬鉬材質。所製備得到的高純金屬釹中稀土金屬雜質小於0.05wt.％，非稀土金屬雜質小於0.05wt.％，C小於0.005wt.％，O小於0.02wt.％，N小於0.002wt.％，S小於0.002wt.％。
改善效果
《一種高純金屬釹的製備方法及其裝置》具有以下幾方面優點：
1、該發明所採用的真空蒸餾設備裝置簡單，常用的真空爐如真空鉭片爐、真空碳管爐、真空鎢絲爐或真空鉬絲爐就可滿足要求，沒有區域熔煉或固態電遷移裝置那么複雜，要求那么高，設備投資費用很低。
2、提純所需原料要求低，提純原料採用工業化規模生產的電解金屬釹即可，並且經過提純後，金屬釹純度可大幅提高，經過提純的金屬釹，相對純度可提高到99.9～99.98wt.％，絕對純度可提高到99.85～99.95wt.％，稀土金屬雜質可控制在小於0.05wt.％，非稀土金屬雜質小於0.05wt.％，C小於0.005wt.％，O小於0.02wt.％，N小於0.002wt.％，S小於0.002wt.％，提純效果非常顯著。
3、一次提純金屬量大，採用該發明方法提純金屬釹，一次提純金屬量可達10～15千克，可實現大批量工業化生產，可實現規模化套用。
4、產品收率高，蒸餾過程金屬釹絕大部分收集在冷凝器中，即使將外層Ta或Mo剔除後，產品收率仍可達90％以上。
5、提純工藝流程短，提純周期短，提純過程無污染物產生，能耗低，提純一爐時間不超過24小時，提純過程蒸餾溫度低，能耗低，生產效率高，加工製造成本低。
6、輔助材料消耗少，因為該發明採用的蒸餾溫度低，所使用的鎢坩堝或鉭坩堝被溶解侵蝕的程度很小，這樣坩堝能反覆使用，使用壽命長，從而能顯著降低輔材成本。
綜上所述，該發明對設備要求低、提純使用原料要求低，操作簡單，能耗低，工藝流程簡短，生產過程污染小，產品純度高，產品收率高，生產效率高，是一種適用於大批量工業生產的，切實可行的高純金屬釹的製備方法。
附圖說明
圖1：《一種高純金屬釹的製備方法及其裝置》裝置的結構示意圖
圖1中，（1）連通管、（2）冷卻套、（3）冷凝器、（4）隔熱擋板、（5）坩堝、（6）發熱體、（7）墊板。坩堝（5）置於墊板（7）之上，坩堝（5）外部為發熱體（6），發熱體（6）外部和上部放置隔熱擋板（4），冷凝器（3）置於坩堝（5）之上，冷凝器（3）外部為冷卻套（2），冷卻套（2）與連通管（1）連通並密封焊接，在使用過程中冷卻套（2）、冷凝器（3）、隔熱擋板（4）、坩堝（5）、發熱體（6）和墊板（7）置於真空爐體內。
圖1
權利要求
1.一種高純金屬釹的製備方法，其特徵在於採用真空蒸餾法提純金屬釹，即在真空環境下，利用金屬釹與雜質元素在某一溫度下蒸汽壓不同，採用預蒸餾除雜和金屬釹蒸餾提純分步蒸餾工藝製備高純金屬釹，它包括：
（1）預蒸餾除雜過程：在1200～1500℃和10～10帕下，預蒸餾時間為3小時，使易揮發雜質元素部分蒸發或升華；
（2）真空蒸餾：在1500～1800℃和10～10帕下，使金屬釹蒸發，並在500～800℃使金屬釹氣體冷凝為固態金屬；
（3）將得到的蒸餾固態金屬釹在10～10帕下自然冷卻至100℃後，得到絕對純度為99.85～99.95wt.％的高純金屬釹。
2.根據權利要求1所述的高純金屬釹的製備方法，其特徵在於，製備得到的高純金屬釹中稀土金屬雜質小於0.05wt.％，非稀土金屬雜質小於0.05wt.％，C小於0.005wt.％，O小於0.02wt.％，N小於0.002wt.％，S小於0.002wt.％。
實施方式
實施例一
採用附圖一所示的蒸餾裝置，向鎢坩堝內加入相對純度為99.45％，絕對純度為99.61％的電解金屬釹10千克，在真空10～10帕下，蒸餾溫度1450℃下，預蒸餾3個小時，待爐內溫度降至300℃以下，打開真空爐，將冷凝器更換為新冷凝器後，再繼續蒸餾作業，真空真空控制在10～10帕，蒸餾溫度1550℃，冷凝溫度750℃，蒸餾10個小時，待爐內溫度降至100℃以下，出爐，將蒸餾金屬釹外層的鉬片剔除，得到高純金屬釹9.45千克，收率94.5％，經分析，相對純度Nd/TREM為99.95wt.％，絕對純度（差減結果，即1減掉37個雜質元素含量）為99.924wt.％，具體雜質元素分析結果如下表1。
雜質元素 | La | Ce | Pr | Sm | Eu | Gd | Tb | Dy | Ho | Er | Tm |
含量 | 4.5 | 1.5 | 210 | 35 | 3 | 1 | 1 | 10 | 4 | 3 | 2 |
雜質元素 | Yb | Lu | Y | Fe | Si | Ca | Mg | Al | Ni | Cu | Ti |
含量210 | 1.5 | 1.1 | 0.6 | 90 | 11 | 10 | 41 | 79 | 0.7 | 2 | 10 |
雜質元素 | Co | Zn | Cr | Mn | Pb | W | Ta | Mo | CI | P | Nb |
含量 | 0.5 | 2 | 2 | 0.5 | 3 | 1 | 1 | 11 | 8 | 5 | 1 |
雜質元素 | Cd | C | S | 0 | N | / | / | / | / | / | / |
含量 | 0.1 | 42 | 18 | 120 | 20 | / | / | / | / | / | / |
實施例二
採用附圖一所示的蒸餾裝置，向鎢坩堝內加入相對純度為99.81％，絕對純度為99.66％的電解金屬釹10千克，在真空10～10帕下，蒸餾溫度1450℃下，預蒸餾3個小時，待爐內溫度降至300℃以下，打開真空爐，將冷凝器更換為新冷凝器後，再繼續蒸餾作業，真空真空控制在10～10帕，蒸餾溫度1650℃，冷凝溫度750℃，蒸餾8個小時，待爐內溫度降至100℃以下，出爐，將蒸餾金屬釹外層的鉬片剔除，得到高純金屬釹9.33千克，收率93.3％，經分析，相對純度Nd/TREM為99.963wt.％，絕對純度（差減結果，即1減掉37個雜質元素含量）為99.927wt.％，具體雜質元素分析結果如下表2。
雜質元素 | La | Ce | Pr | Sm | Eu | Gd | Tb | Dy | Ho | Er | Tm |
含量 | 5.5 | 2.5 | 300 | 28 | 0.1 | 5 | 3 | 15 | 5 | 2 | 1 |
雜質元素 | Yb | Lu | Y | Fe | Si | Ca | Mg | Al | Ni | Cu | Ti |
含量210 | 0.3 | 0.3 | 5 | 99 | 15 | 16 | 3 | 5 | 1 | 3 | 28 |
雜質元素 | Co | Zn | Cr | Mn | Pb | W | Ta | Mo | CI | P | Nb |
含量 | 0.5 | 3 | 2 | 2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 6 | 4 | 1 |
雜質元素 | Cd | C | S | 0 | N | / | / | / | / | / | / |
含量 | 0.1 | 36 | 20 | 88 | 20 | / | / | / | / | / | / |
實施例三
採用附圖一所示的蒸餾裝置，向鎢坩堝內加入相對純度為99.89％，絕對純度為99.65％的電解金屬釹10千克，在真空10～10帕下，蒸餾溫度1450℃下，預蒸餾3個小時，待爐內溫度降至300℃以下，打開真空爐，將冷凝器更換為新冷凝器後，再繼續蒸餾作業，真空真空控制在10～10帕，蒸餾溫度1700℃，冷凝溫度750℃，蒸餾8個小時，待爐內溫度降至100℃以下，出爐，將蒸餾金屬釹外層的鉬片剔除，得到高純金屬釹9.51千克，收率95.1％，經分析，相對純度Nd/TREM為99.982wt.％，絕對純度（差減結果，即1減掉37個雜質元素含量）為99.945wt.％，具體雜質元素分析結果如下表3。
雜質元素 | La | Ce | Pr | Sm | Eu | Gd | Tb | Dy | Ho | Er | Tm |
含量 | 4 | 2.5 | 112 | 32 | 0.3 | 5 | 5 | 15 | 3 | 2.5 | 0.5 |
雜質元素 | Yb | Lu | Y | Fe | Si | Ca | Mg | Al | Ni | Cu | Ti |
含量210 | 0.3 | 0.2 | 0.3 | 95 | 15 | 12 | 4 | 20 | 1 | 3 | 20 |
雜質元素 | Co | Zn | Cr | Mn | Pb | W | Ta | Mo | CI | P | Nb |
含量 | 0.5 | 2 | 2.5 | 15 | 1.5 | 1 | 1 | 1 | 4 | 2 | 1 |
雜質元素 | Cd | C | S | 0 | N | / | / | / | / | / | / |
含量 | 1 | 51 | 20 | 90 | 16 | / | / | / | / | / | / |
實施例四
採用附圖一所示的蒸餾裝置，向鎢坩堝內加入相對純度為99.998％，絕對純度為99.828％的金屬熱還原金屬釹3千克，在真空10～10帕下，蒸餾溫度1450℃下，預蒸餾3個小時，待爐內溫度降至300℃以下，打開真空爐，將冷凝器更換為新冷凝器後，再繼續蒸餾作業，真空真空控制在10～10帕，蒸餾溫度1650℃，冷凝溫度750℃，蒸餾2.5個小時，待爐內溫度降至100℃以下，出爐，將蒸餾金屬釹外層的鉬片剔除，得到高純金屬釹2.85千克，收率95％，經分析，相對純度Nd/TREM為99.997wt.％，絕對純度（差減結果，即1減掉37個雜質元素含量）為99.974wt.％，具體雜質元素分析結果如下表4。
雜質元素 | La | Ce | Pr | Sm | Eu | Gd | Tb | Dy | Ho | Er | Tm |
含量 | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 75 | 0.2 | 0.3 | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
雜質元素 | Yb | Lu | Y | Fe | Si | Ca | Mg | Al | Ni | Cu | Ti |
含量210 | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 5 | 10 | 8 | 1 | 1 | 0.5 | 1 | 0.1 |
雜質元素 | Co | Zn | Cr | Mn | Pb | W | Ta | Mo | CI | P | Nb |
含量 | 0.1 | 0.5 | 0.5 | 0.2 | 0.2 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 5 | 4 | 0.1 |
雜質元素 | Cd | C | S | 0 | N | / | / | / | / | / | / |
含量 | 0.1 | 38 | 20 | 70 | 20 | / | / | / | / | / | / |
實施例五
採用附圖一所示的蒸餾裝置，向鎢坩堝內加入相對純度為99.81％，絕對純度為99.66％的電解金屬釹10千克，在真空10～10帕下，蒸餾溫度1450℃下，預蒸餾3個小時，待爐內溫度降至300℃以下，打開真空爐，將冷凝器更換為新冷凝器後，再繼續蒸餾作業，真空真空控制在10～10帕，蒸餾溫度1650℃，冷凝溫度750℃，蒸餾8個小時，待爐℃溫度降至100℃以下，出爐，將蒸餾金屬釹外層的鉬片剔除，得到高純金屬釹9.13千克，收率91.3％，經分析，相對純度Nd/TREM為99.963wt.％，絕對純度（差減結果，即1減掉37個雜質元素含量）為99.934wt.％，具體雜質元素分析結果如下表5。
雜質元素 | La | Ce | Pr | Sm | Eu | Gd | Tb | Dy | Ho | Er | Tm |
含量 | 5.5 | 2.5 | 300 | 28 | 0.1 | 5 | 3 | 15 | 5 | 2 | 1 |
雜質元素 | Yb | Lu | Y | Fe | Si | Ca | Mg | Al | Ni | Cu | Ti |
含量210 | 0.3 | 0.3 | 5 | 99 | 15 | 16 | 3 | 5 | 1 | 3 | 28 |
雜質元素 | Co | Zn | Cr | Mn | Pb | W | Ta | Mo | CI | P | Nb |
含量 | 0.5 | 3 | 2 | 2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 3 | 2 | 1 |
雜質元素 | Cd | C | S | 0 | N | / | / | / | / | / | / |
含量 | 0.1 | 16 | 12 | 48 | 20 | / | / | / | / | / | / |
榮譽表彰
2017年12月，《一種高純金屬釹的製備方法及其裝置》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
