一種高性能鐵氧體磁體的製備方法及其磁體

《一種高性能鐵氧體磁體的製備方法及其磁體》是中鋼天源（馬鞍山）通力磁材有限公司於2014年4月30日申請的發明專利，該專利申請號為2014101784321，公布號為CN103979950A，專利公布日為2014年8月13日，發明人是邱偉國、蔡家海、李勁松、胡智、馬寶、趙修彬、邵陳、程朝華、張偉、尹春龍、高原、胡瑞。

《一種高性能鐵氧體磁體的製備方法及其磁體》公開了一種高性能鐵氧體磁體的製備方法及其磁體，屬於磁性材料。該製備方法包括以下步驟：（1）製備M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19預燒料：a、配料與混合；b、預燒；c、制粉；（2）製備HFe12O19預燒料：a、配料與混合；b、預燒；c、制粉；（3）混合M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19預燒料、HFe12O19預燒料與球磨；（4）壓制生坯；（5）燒結；（6）將步驟（5）燒結磁體經過磨加工、清洗、檢測工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。優點是採用傳統的鐵氧體HFe12O19作為配料，價格低廉，減少昂貴金屬Co元素的用量，節約生產成本；同時降低燒結溫度，將粒度控制在0.3-0.9微米，避免因粒子過細造成的磁件成型困難，提高生產效率，保證製得鐵氧體的高磁性能，滿足揚聲器磁體、磁電機用磁瓦磁體、起動電機用磁瓦磁體等不同產品的性能要求。

2020年7月17日，《一種高性能鐵氧體磁體的製備方法及其磁體》獲得安徽省第七屆專利獎優秀獎。

基本介紹

• 中文名：一種高性能鐵氧體磁體的製備方法及其磁體
• 公布號：CN103979950A
• 公布日：2014年8月13日
• 申請號：2014101784321
• 申請日：2014年4月30日
• 申請人：中鋼天源（馬鞍山）通力磁材有限公司
• 地址：安徽省馬鞍山市向山鎮落星
• 發明人：邱偉國、蔡家海、李勁松、胡智、馬寶、趙修彬、邵陳、程朝華、張偉、尹春龍、高原、胡瑞
• 代理機構：馬鞍山市金橋專利代理有限公司
• 代理人：阮愛農
• Int.Cl.：C04B35/40(2006.01)I、C04B35/622(2006.01)I
• 類別：發明專利

專利背景

截至2014年4月，燒結鐵氧體磁體和粘結磁體的套用涉及到社會生活的各個領域，可以用於汽車電動機、機車發電機，用於電動車窗、ABS（防滑剎車系統）刮水器、動力轉向裝置、門鎖、電動後視鏡等；鐵氧體永磁材料也可以用於軟碟驅動器（FDD）心軸、磁帶錄像機（VTR）旋轉頭、收錄機、CD/DVD光感測器等；除此以外，永磁鐵氧體材料還可以用於空氣壓縮機、電冰櫃壓縮機、電動工具驅動、乾燥劑風扇、剃鬚刀驅動等家用電器和電動工具等。

傳統的鐵氧體材料有如下幾類：第一類是磁鉛石型（M型）鐵氧體，M型鐵氧體用通式AO·6Fe₂O₃表示，作為構成A位置的元素，選擇Ba、Ca或者Sr，或者三者中至少兩種，然後加入相應的添加劑如Al₂O₃、H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃、B₂O₃、Cr₂O₃等，對磁性能參數進行調整；第二類是部分離子取代（置換）的鐵氧體Sr（Ba）_1-xR_xFe_12-yCo_yO₁₉（原子比），元素R至少是一種包容性的稀土元素，元素R中一定包含La，在M型鍶鐵氧體基礎上用La置換Sr，使具有4配位位置（4f₁）的向下自旋磁矩的Fe離子用Co離子置換，使向上自旋磁矩的Fe量相對增加，有利於磁特性的提高，截至2014年4月已知的以La，Co等離子部分置換Sr-Fe的配方技術，大幅度地提高了永磁鐵氧體材料的磁性能，如中國申請的專利CN200910095297.3，CN200510006196.6，CN200680049893.2，但因加入了較多的Co等貴重金屬元素，因而其生產成本較高，同時鐵氧體產品合格率低，由鐵氧體製成的磁體不能滿足不同的產品性能要求。

發明內容

專利目的

《一種高性能鐵氧體磁體的製備方法及其磁體》的目的是提供一種高性能鐵氧體磁體的製備方法，保證製備鐵氧體的高磁性能，滿足不同鐵氧體製品的磁體性能要求，降低生產成本。

技術方案

《一種高性能鐵氧體磁體的製備方法及其磁體》所述磁體為六角晶系，其化學結構式為M_1-xR_x（Fe_12-yN_y）_zO₁₉，其中0.04≤x≤0.70，0.04≤y≤0.40，0.7≤z≤1.2，M為Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，R為La、Nd、Pr中的至少一種元素，且必須含La，N為Co、Zn、Ni、Mn中的至少一種元素，且必須含Co，該製備方法包括以下步驟：

（1）製備M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料

a、配料與混合：按化學結構式M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉的組成要求，將La₂O₃、CaCO₃、Co₂O₃、Fe₂O₃和SrCO₃的原料粉末按一定重量百分比在水中混合，用球磨機混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加劑，然後進行混合攪拌1-10小時；

b、預燒：將配料與混合工序得到的原料組合物在空氣中進行預燒，預燒溫度為1100-1450℃，保溫時間為0.5-3小時；

c、制粉：將步驟b得到的M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料先粗磨再細磨為平均粒徑為0.5-5.0微米的粉末；

（2）製備HFe₁₂O₁₉預燒料

a、配料與混合：按化學結構式HFe₁₂O₁₉的組成要求，將BaCO₃、Fe₂O₃和SrCO₃的原料粉末按照一定重量百分比在水中混合，用球磨機混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加劑，然後進行混合攪拌1-10小時；

b、預燒：將配料與混合工序得到的原料組合物在空氣中進行預燒，預燒溫度為1100-1350℃，保溫時間為1-3小時；

c、制粉：將步驟b得到的HFe₁₂O₁₉預燒料先粗磨再細磨為平均粒徑為0.5-5.0微米的粉末；

（3）混合M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料、HFe₁₂O₁₉預燒料與球磨

按照一定比例將M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料與HFe₁₂O₁₉預燒料混合，然後按料粉重量百分比添加添加劑和分散劑，用濕式球磨，磨至平均粒徑為0.8微米；

（4）壓制生坯：將上述步驟（3）所得混合料的含水量控制在25%-45%，然後在磁場中進行壓制生坯，壓制的壓力為500-550千克/立方厘米，成型磁場強度≥0.8特斯拉；

（5）燒結：將生坯在100-500℃下保溫0.5-5小時，充分除去毛坯中的水分及有機物，然後在空氣中1100-1300℃下保溫0.2-5小時，升溫速率為25℃/小時；

（6）將步驟（5）燒結磁體經過磨加工、清洗、檢測工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。

該發明進一步改進，所述的步驟（1）中各原料粉末比例La₂O₃:7wt%-10wt%、CaCO₃:3wt%-5wt%、Co₂O₃:2wt%-3.5wt%、Fe₂O₃:81wt%-86wt%、SrCO₃:1wt%-3wt%。該發明進一步改進，所述的步驟（1）中添加劑為Al₂O₃、H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃、B₂O₃和Cr₂O₃，其中0.1wt%≤Al₂O₃≤2wt%，0.05wt%≤H₃BO₃≤1.2wt%，0.1wt%≤SiO₂≤1.0wt%，0.5wt%≤CaCO₃≤2wt%，0≤B₂O₃≤0.6wt%，0.1wt%≤Cr₂O₃≤1.0wt%，抑制晶粒長大，助溶促進固相反應，提高性能。該發明進一步改進，所述的步驟（1）添加添加劑的過程中，料粉中可以添加有Ge、Sn、In、Mg的氧化物，其占總質量百分比為≤1.0wt%，助溶促進固相反應，提高性能。該發明進一步改進，所述的步驟（2）中各原料粉末比例BaCO₃:3wt%-5wt%、Fe₂O₃:82wt%-86wt%、SrCO₃:8wt%-12wt%。該發明進一步改進，所述的步驟（2）中添加劑為H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃和Cr₂O₃，其中0.05wt%≤H₃BO₃≤1.2wt%，0.1wt%≤SiO₂≤1.0wt%，0.5wt%≤CaCO₃≤2wt%，0.1wt%≤Cr₂O₃≤1.0wt%，抑制晶粒長大，助溶促進固相反應，提高性能。該發明進一步改進，所述的步驟（3）中M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料：HFe₁₂O₁₉預燒料=1:（0.1～5.7），選擇不同配比，不僅滿足料漿的性能和粒度要求，而且縮短球磨時間，提高生產效率，在一定程度上保證料漿性能的保溫性。該發明進一步改進，所述的步驟（3）中添加劑為H₃BO₃、SiO₂、BaCO₃和Al₂O₃，其中0.05wt%≤H₃BO₃≤1.2wt%，0.1wt%≤SiO₂≤1.0wt%，0.5wt%≤BaCO₃≤2wt%，0.1wt%≤Al₂O₃≤1.0wt%，抑制晶粒長大，助溶促進固相反應，提高性能。該發明進一步改進，所述的步驟（3）中分散劑為葡萄糖酸鈣和山梨醇，其占料粉重量百分比為≤1.5wt%，提高料漿的取向度。該發明還提供了以上述製備方法得到的磁體，所述磁體為六角晶系，其化學結構式為M_1-xR_x（Fe_12-yN_y）_zO₁₉，其中0.04≤x≤0.70，0.04≤y≤0.40，0.7≤z≤1.2，M為Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，R為La、Nd、Pr中的至少一種元素，且必須含La，N為Co、Zn、Ni、Mn中的至少一種元素，且必須含Co，具有3900-4600Gs的剩磁（Br），360-430千安/米的內稟矯頑力（H_cj）和95%以上的矩形比（H_k/H_cj）。

改善效果

與2014年4月以前的技術相比，優點是構思新穎，方法銜接有序；採用傳統的鐵氧體HFe₁₂O₁₉作為配料，價格低廉，減少昂貴金屬Co元素的用量，節約生產成本；同時降低燒結溫度，減少能耗，減少球磨時間，將粒度控制在0.3-0.9微米，避免因粒子過細造成的磁件成型困難，提高生產效率，保證製得鐵氧體的高磁性能，滿足揚聲器磁體、磁電機用磁瓦磁體、起動電機用磁瓦磁體等不同產品的性能要求。

技術領域

《一種高性能鐵氧體磁體的製備方法及其磁體》屬於磁性材料，尤其涉及一種鐵氧體的製備方法及其磁體。

權利要求

1.《一種高性能鐵氧體磁體的製備方法及其磁體》所述磁體為六角晶系，其化學結構式為M_1-xR_x（Fe_12-yN_y）_zO₁₉，其中0.04≤x≤0.70，0.04≤y≤0.40，0.7≤z≤1.2，M為Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，R為La、Nd、Pr中的至少一種元素，且必須含La，N為Co、Zn、Ni、Mn中的至少一種元素，且必須含Co，其特徵在於，該製備方法包括以下步驟：（1）製備M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料：a、配料與混合：按化學結構式M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉的組成要求，將La₂O₃、CaCO₃、Co₂O₃、Fe₂O₃和SrCO₃的原料粉末按一定重量百分比在水中混合，用球磨機混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加劑，然後進行混合攪拌1-10小時；b、預燒：將配料與混合工序得到的原料組合物在空氣中進行預燒，預燒溫度為1100-1450℃，保溫時間為0.5-3小時；c、制粉：將步驟b得到的M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料先粗磨再細磨為平均粒徑為0.5-5.0微米的粉末；（2）製備HFe₁₂O₁₉預燒料：a、配料與混合：按化學結構式HFe₁₂O₁₉的組成要求，將BaCO₃、Fe₂O₃和SrCO₃的原料粉末按照一定重量百分比在水中混合，用球磨機混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加劑，然後進行混合攪拌1-10小時；b、預燒：將配料與混合工序得到的原料組合物在空氣中進行預燒，預燒溫度為1100-1350℃，保溫時間為1-3小時；c、制粉：將步驟b得到的HFe₁₂O₁₉預燒料先粗磨再細磨為平均粒徑為0.5-5.0微米的粉末；（3）混合M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料、HFe₁₂O₁₉預燒料與球磨按照一定比例將M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料與HFe₁₂O₁₉預燒料混合，然後按料粉重量百分比添加添加劑和分散劑，用濕式球磨，磨至平均粒徑為0.8微米；（4）壓制生坯：將上述步驟（3）所得混合料的含水量控制在25%-45%，然後在磁場中進行壓制生坯，壓制的壓力為500-550千克/立方厘米，成型磁場強度≥0.8特斯拉；（5）燒結：將生坯在100-500℃下保溫0.5-5小時，充分除去毛坯中的水分及有機物，然後在空氣中1100-1300℃下保溫0.2-5小時，升溫速率為25℃/小時；（6）將步驟（5）燒結磁體經過磨加工、清洗、檢測工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。

2.根據權利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的製備方法，其特徵在於，所述的步驟（1）中各原料粉末比例La₂O₃:7wt%-10wt%、CaCO₃:3wt%-5wt%、Co₂O₃:2wt%-3.5wt%、Fe₂O₃:81wt%-86wt%、SrCO₃:1wt%-3wt%。

3.根據權利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的製備方法，其特徵在於，所述的步驟（1）中添加劑為Al₂O₃、H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃、B₂O₃和Cr₂O₃，其中0.1wt%≤Al₂O₃≤2wt%，0.05wt%≤H₃BO₃≤1.2wt%，0.1wt%≤SiO₂≤1.0wt%，0.5wt%≤CaCO₃≤2wt%，0≤B₂O₃≤0.6wt%，0.1wt%≤Cr₂O₃≤1.0wt%。

4.根據權利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的製備方法，其特徵在於，所述的步驟（1）添加添加劑的過程中，料粉中可以添加有Ge、Sn、In、Mg的氧化物，其占總質量百分比為≤1.0wt%。

5.根據權利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的製備方法，其特徵在於，所述的步驟（2）中各原料粉末比例BaCO₃:3wt%-5wt%、Fe₂O₃:82wt%-86wt%、SrCO₃:8wt%-12wt%。

6.根據權利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的製備方法，其特徵在於，所述的步驟（2）中添加劑為H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃和Cr₂O₃，其中0.05wt%≤H₃BO₃≤1.2wt%，0.1wt%≤SiO₂≤1.0wt%，0.5wt%≤CaCO₃≤2wt%，0.1wt%≤Cr₂O₃≤1.0wt%。

7.根據權利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的製備方法，其特徵在於，所述的步驟（3）中M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料：HFe₁₂O₁₉預燒料=1:（0.1～5.7）。

8.根據權利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的製備方法，其特徵在於，所述的步驟（3）中添加劑為H₃BO₃、SiO₂、BaCO₃和Al₂O₃，其中0.05wt%≤H₃BO₃≤1.2wt%，0.1wt%≤SiO₂≤1.0wt%，0.5wt%≤BaCO₃≤2wt%，0.1wt%≤Al₂O₃≤1.0wt%。

9.根據權利要求1所述的高性能鐵氧體磁體的製備方法，其特徵在於，所述的步驟（3）中分散劑為葡萄糖酸鈣和山梨醇，其占料粉重量百分比為≤1.5wt%。

10.一種根據權利要求1至9任意一項所述的高性能鐵氧體磁體的製備方法得到的磁體，所述的磁體為六角晶系，其化學結構式為M_1-xR_x（Fe_12-yN_y）_zO₁₉，其中0.04≤x≤0.70，0.04≤y≤0.40，0.7≤z≤1.2，M為Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，R為La、Nd、Pr中的至少一種元素，且必須含La，N為Co、Zn、Ni、Mn中的至少一種元素，且必須含Co，具有3900-4600Gs的剩磁（Br），360-430千安/米的內稟矯頑力（H_cj）和95%以上的矩形比（H_k/H_cj）。

實施方式

• 實施例1

《一種高性能鐵氧體磁體的製備方法及其磁體》所述磁體為六角晶系，其化學結構式為M_1-xR_x（Fe_12-yN_y）_zO₁₉，其中0.04≤x≤0.70，0.04≤y≤0.40，0.7≤z≤1.2，M為Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，R為La、Nd、Pr中的至少一種元素，且必須含La，N為Co、Zn、Ni、Mn中的至少一種元素，且必須含Co，該製備方法包括以下步驟：（1）製備M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料：a、配料與混合：按化學結構式M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉的組成要求，M₁為Sr=0.15，M₂為Ca=0.35，R為La，N為Co，La₂O₃:7.41wt%、CaCO₃:3.17wt%、Co₂O₃:2.26wt%、Fe₂O₃:85.15wt%、SrCO₃:2.01wt%在水中混合，用球磨機混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加0.5wt%Al₂O₃、0.1wt%H₃BO₃、0.3wt%SiO₂、0.7wt%CaCO₃、0.3wt%B₂O₃和0.1wt%Cr₂O₃，為了助溶促進固相反應，提高性能，可以添加有Ge、Sn、In、Mg的氧化物，其占總質量百分比為1.0wt%，然後進行混合攪拌3小時；b、預燒：將配料與混合工序得到的原料組合物在空氣中進行預燒，預燒溫度為1250℃，保溫時間為3小時；c、制粉：將步驟b得到的M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料先粗磨再細磨為平均粒徑為4微米的粉末；（2）製備HFe₁₂O₁₉預燒料：a、配料與混合：按化學結構式HFe₁₂O₁₉的組成要求，H₁為Sr=0.75，H₂為Ba=0.25，BaCO₃:4.4wt%、Fe₂O₃:85.73wt%、SrCO₃:9.87wt%在水中混合，用球磨機混合，料：球：水=1:5:1.5，再按重量百分比添加0.1wt%H₃BO₃、0.25wt%SiO₂、0.6wt%CaCO₃和0.5wt%Cr₂O₃，然後進行混合攪拌4小時；b、預燒：將配料與混合工序得到的原料組合物進行預燒，在空氣中進行預燒，預燒溫度為1200℃，保溫時間為2小時；c、制粉：將步驟b得到的HFe₁₂O₁₉預燒料先粗磨再細磨為平均粒徑為4微米的粉末；（3）混合M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料、HFe₁₂O₁₉預燒料與球磨將M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料與HFe₁₂O₁₉預燒料按照比例1:0.1混合，然後按料粉重量百分比添加0.05%H₃BO₃、1.0%SiO₂、0.5%BaCO₃和0.1%Al₂O₃，添加分散劑1.0%的葡萄糖酸鈣和0.5%的山梨醇，用濕式球磨，磨至平均粒徑為0.8微米；（4）壓制生坯：將上述步驟（3）所得混合料的含水量控制在30%，然後在磁場中進行壓制生坯，壓制的壓力為550千克/立方厘米，成型磁場強度為0.9特斯拉；（5）燒結：將生坯在100℃下保溫5小時，充分除去毛坯中的水分及有機物，然後在空氣中1100℃下保溫5小時，升溫速率為25℃/小時;（6）將步驟（5）燒結磁體經過磨加工、清洗、檢測工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。檢測燒結得到的永磁鐵氧體磁體，性能數據如表1中所示，對應地製得的產品磁體如表2中所示。

• 實施例2

前兩步驟同實施例1製備方法的步驟（1）和（2）；（3）混合M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料、HFe₁₂O₁₉預燒料與球磨將M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料與HFe₁₂O₁₉預燒料按照比例1:0.25混合，然後按料粉重量百分比添加0.05%H₃BO₃、0.1%SiO₂、2.0%BaCO₃和0.1%Al₂O₃，添加分散劑1.0%的葡萄糖酸鈣和0.5%的山梨醇，用濕式球磨，磨至平均粒徑為0.8微米；（4）壓制生坯：將上述步驟（3）所得混合料的含水量控制在35%，然後在磁場中進行壓制生坯，壓制的壓力為550千克/立方厘米，成型磁場強度為0.9特斯拉；（5）燒結：將生坯在200℃下保溫4小時，充分除去毛坯中的水分及有機物，然後在空氣中1200℃下保溫3小時，升溫速率為25℃/小時；（6）將步驟（5）燒結磁體經過磨加工、清洗、檢測工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。檢測燒結得到的永磁鐵氧體磁體，性能數據如表1中所示，對應地製得的產品磁體如表2中所示。

• 實施例3

前兩步驟同實施例1製備方法的步驟（1）和（2）；（3）混合M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料、HFe₁₂O₁₉預燒料與球磨將M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料與HFe₁₂O₁₉預燒料按照比例1:1混合，然後按料粉重量百分比添加1.2%H₃BO₃、0.1%SiO₂、0.5%BaCO₃和0.1%Al₂O₃，添加分散劑1.0%的葡萄糖酸鈣和0.5%的山梨醇，用濕式球磨，磨至平均粒徑為0.8微米；（4）壓制生坯：將上述步驟（3）所得混合料的含水量控制在35%，然後在磁場中進行壓制生坯，壓制的壓力為525千克/立方厘米，成型磁場強度為0.9特斯拉；（5）燒結：將生坯在400℃下保溫2小時，充分除去毛坯中的水分及有機物，然後在空氣中1250℃下保溫1小時，升溫速率為25℃/小時；（6）將步驟（5）燒結磁體經過磨加工、清洗、檢測工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。檢測燒結得到的永磁鐵氧體磁體，性能數據如表1中所示，對應地製得的產品磁體如表2中所示。

• 實施例4

前兩步驟同實施例1製備方法的步驟（1）和（2）；（3）混合M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料、HFe₁₂O₁₉預燒料與球磨將M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料與HFe₁₂O₁₉預燒料按照比例1:3混合，然後按料粉重量百分比添加0.1%H₃BO₃、0.3%SiO₂、0.5%BaCO₃和1.0%Al₂O₃，添加分散劑1.0%的葡萄糖酸鈣和0.5%的山梨醇，用濕式球磨，磨至平均粒徑為0.8微米；（4）壓制生坯：將上述步驟（3）所得混合料的含水量控制在45%，然後在磁場中進行壓制生坯，壓制的壓力為550千克/立方厘米，成型磁場強度為0.9特斯拉；（5）燒結：將生坯在500℃下保溫0.5小時，充分除去毛坯中的水分及有機物，然後在空氣中1100℃下保溫5小時，升溫速率為25℃/小時；（6）將步驟（5）燒結磁體經過磨加工、清洗、檢測工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。檢測燒結得到的永磁鐵氧體磁體，性能數據如表1中所示，對應地製得的產品磁體如表2中所示。

• 實施例5

前兩步驟同實施例1製備方法的步驟（1）和（2）；（3）混合M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料、HFe₁₂O₁₉預燒料與球磨將M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉預燒料與HFe₁₂O₁₉預燒料按照比例1:5.7混合，然後按料粉重量百分比添加0.1%H₃BO₃、0.3%SiO₂、0.8%BaCO₃和0.2%Al₂O₃，添加分散劑1.0%的葡萄糖酸鈣和0.5%的山梨醇，用濕式球磨，磨至平均粒徑為0.8微米；（4）壓制生坯：將上述步驟（3）所得混合料的含水量控制在40%，然後在磁場中進行壓制生坯，壓制的壓力為500千克/立方厘米，成型磁場強度為0.9特斯拉；（5）燒結：將生坯在200℃下保溫4小時，充分除去毛坯中的水分及有機物，然後在空氣中1300℃下保溫0.2小時，升溫速率為25℃/小時；（6）將步驟（5）燒結磁體經過磨加工、清洗、檢測工序得到最終的永磁鐵氧體磁體。檢測燒結得到的永磁鐵氧體磁體，性能數據如表1中所示，對應地製得的產品磁體如表2中所示。

表1永磁鐵氧體磁體磁性能檢測結果

表1

	Br（Gs）	Hcb（千安/米）	Hcj（千安/米）	BH（千焦/立方米）	HK/Hcj	粒度（微米）
實施例1	4550	330	430	40.5	0.95	0.85
實施例2	4430	321.6	420	36.5	0.96	0.83
實施例3	4289	312	354	35.6	0.95	0.82
實施例4	4220	314.5	342.5	34.7	0.97	0.85
實施例5	3902	300	360	31.8	0.96	0.80

表2M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉:HFe₁₂O₁₉的配比與產品磁體

表2

M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19:HFe12O19	產品磁體
1:（0.1-1）	揚聲器用磁瓦磁體、磁電機用磁瓦磁體、起動電機用磁瓦磁體等
1:（1-3）	空氣壓縮機用磁瓦磁體，冰櫃壓縮機用磁瓦磁體、電動剃鬚刀驅動用磁瓦磁體等
1:（3-5.7）	風扇用磁瓦磁體、動力轉向裝置用磁瓦磁體、啟動器用磁瓦磁體、門鎖用磁瓦磁體等

從表1、2中數據可知，該發明的燒結永磁鐵氧體磁體，在室溫（20℃）下具有3900-4600Gs的剩磁（Br），360-430千安/米的內稟矯頑力（H_cj）和95%以上的矩形比（H_k/H_cj），選擇M_1-xR_x（Fe_12-yN_y）_zO₁₉與HFe₁₂O₁₉不同配比，完全可以滿足不同產品對高磁性能的要求，見表2，不僅滿足料漿的性能和粒度要求，而且縮短球磨時間，提高生產效率，在一定程度上保證料漿性能的保溫性。除了上述高性能鐵氧體磁體的製備方法，該發明還提供該方法得到的磁體，所述磁體為六角晶系，其化學結構式為M_1-xR_x（Fe_12-yN_y）_zO₁₉，其中0.04≤x≤0.70，0.04≤y≤0.40，0.7≤z≤1.2，M為Ba、Ca、Sr中的至少一種元素，R為La、Nd、Pr中的至少一種元素，且必須含La，N為Co、Zn、Ni、Mn中的至少一種元素，且必須含Co，具有3900-4600Gs的剩磁（Br），360-430千安/米的內稟矯頑力（H_cj）和95%以上的矩形比（H_k/H_cj）。

榮譽表彰

2020年7月17日，《一種高性能鐵氧體磁體的製備方法及其磁體》獲得安徽省第七屆專利獎優秀獎。