專利背景
截至2015年9月28日,醫用熱熔膠很早就被用於粘結醫療用品,已被廣泛用於藥物與皮膚貼合的載體。熱熔壓敏膠對壓力敏感,稍加壓力即可與被粘物粘結,已普遍套用於創口貼、輸液貼、運動繃帶、膏藥貼基質等各個醫用外用材料領域。熱熔壓敏膠在對皮膚的親和性、透氣性、重複貼上性,耐水耐汗性等方面均表現不佳,從而影響了使用壽命。
發明內容
專利目的
《一種醫用熱熔膠及其製備方法》的目的在於提供一種親和性、透氣性、重複貼上性,耐水耐汗性較佳的醫用熱熔膠。
《一種醫用熱熔膠及其製備方法》的另一目的在於提供一種能耗低、反應時間短的醫用熱熔膠的製備方法。
技術方案
《一種醫用熱熔膠及其製備方法》的第一個目的可以通過採取如下技術方案達到:
一種醫用熱熔膠,其特徵在於,包括按重量份計的以下原料:SIS與PEG的接枝產物30-70份,環烷油10-20份,抗氧化劑1-5份,氫化石油樹脂30-60份,SAP5-10份。
優選地,所述SIS與PEG的接枝產物包括按重量份計的以下原料:第一混合物60份,第二混合物10份,第三混合物30份;其中,所述第一混合物是由重量比為5:1的SIS(聚苯乙烯-聚異戊二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物)與甲苯組成;所述第二混合物是由重量比為20:1的過氧化苯甲醯(BPO)和乙酸乙酯(EAC)組成;所述第三混合物是由重量比為1:3:20:3的過氧化苯甲醯(BPO)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、PEG(聚乙二醇)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)組成。
所述SIS與PEG的接枝產物的製備方法,包括如下步驟:
1)在裝有回流冷凝器、電動攪拌器、滴液漏斗的三口燒瓶中加入配方量的第一混合物,
2)開動攪拌器和水浴鍋,升溫至60±5℃後,滴加配方量的第二混合物,
3)繼續攪拌,升溫至80℃後,恆溫攪拌0.5小時,滴加配方量的第三混合物,
4)在氮氣保護下,恆溫攪拌反應20小時後,自然降溫冷卻至50℃後出料,得到所述SIS與PEG的接枝產物。
優選地,所述第一混合物是由溶有經過淨化處理的SIS與甲苯組成的混合物。
上述方案中,所述PEG的分子量優選為400,也可以採用分子量為2000、4000或6000的PEG。所述環烷油優選為環烷油4010,環烷油與《一種醫用熱熔膠及其製備方法》所使用的樹脂及聚合物的兼容性好;所述抗氧化劑優選為抗氧化劑1010;所述氫化石油樹脂優選為C5氫化石油樹脂,氫化石油樹脂的耐老化性高,在受熱時不會形成斑痕。
《一種醫用熱熔膠及其製備方法》的另一個目的可以通過採取如下技術方案達到:
一種醫用熱熔膠的製備方法,包括如下步驟:
1)在反應池中加入配方量的環烷油和抗氧化劑,並升溫至115±5℃,
2)加入配方量的SIS與PEG的接枝產物,待混合體系熔融後,加入配方量的氫化石油樹脂,均勻攪拌30分鐘,
3)投入配方量的SAP,攪拌均勻後,抽真空除氣泡,出料,冷卻至室溫得到所述醫用熱熔膠。
改善效果
《一種醫用熱熔膠及其製備方法》所提供的技術方案可以包括以下技術效果:
(1)《一種醫用熱熔膠及其製備方法》利用SIS彈性體與PEG親水性聚合物共混,輔以親水性填料、增塑劑和樹脂製備醫用熱熔膠,所獲取的醫用熱熔膠耐汗性好、反覆貼上性強、透氣性好。
(2)利用PEG改性SIS,增加了材料的極性,提高粘接強度,改善了材料與人體皮膚的粘接效果。
(3)《一種醫用熱熔膠及其製備方法》所獲得的醫用熱熔膠具有親水性,製成膏藥貼後,能有效的吸收皮膚表面的汗液,膏藥貼內的SAP粒子更能高效的鎖住吸到的汗液,從而保持藥膏貼與皮膚的接觸面乾爽,使得粘接效果保持良好。
(4)《一種醫用熱熔膠及其製備方法》醫用熱熔膠的製備過程所需溫度低,為115±5℃,能耗小。而其他普通的醫用熱熔膠製備過程所需溫度為130-150℃。
(5)《一種醫用熱熔膠及其製備方法》醫用熱熔膠的製備周期短,一個小時內可以完成,比常規TPR熱熔膠製備周期縮短了將近兩倍的時間。
技術領域
《一種醫用熱熔膠及其製備方法》涉及一種熱熔膠,具體涉及一種醫用熱熔膠及其的製備方法。
權利要求
1.一種醫用熱熔膠,其特徵在於,包括按重量份計的以下原料:SIS與PEG的接枝產物30-70份,環烷油10-20份,抗氧化劑1-5份,氫化石油樹脂30-60份,SAP5-10份;其中,所述SIS與PEG的接枝產物包括按重量份計的以下原料:第一混合物60份,第二混合物10份,第三混合物30份;其中,所述第一混合物是由重量比為5∶1的SIS與甲苯組成;所述第二混合物是由重量比為20∶1的過氧化苯甲醯和乙酸乙酯組成;所述第三混合物是由重量比為1∶3∶20∶3的過氧化苯甲醯、甲基丙烯酸甲酯、PEG和甲基丙烯酸丁酯組成。
2.根據權利要求1所述的醫用熱熔膠,其特徵在於,所述SIS與PEG的接枝產物的製備方法,包括如下步驟:1)在裝有回流冷凝器、電動攪拌器、滴液漏斗的三口燒瓶中加入配方量的第一混合物,2)開動攪拌器和水浴鍋,升溫至60±5℃後,滴加配方量的第二混合物,3)繼續攪拌,升溫至80℃後,恆溫攪拌0.5小時,滴加配方量的第三混合物,4)在氮氣保護下,恆溫攪拌反應20小時後,自然降溫冷卻至50℃後出料,得到所述SIS與PEG的接枝產物。
3.根據權利要求1或2所述的醫用熱熔膠,其特徵在於,所述第一混合物是由溶有經過淨化處理的SIS與甲苯組成的混合物。
4.根據權利要求1所述的醫用熱熔膠,其特徵在於,所述PEG的分子量為400。
5.根據權利要求1所述的醫用熱熔膠,其特徵在於,所述環烷油為環烷油4010。
6.根據權利要求1所述的醫用熱熔膠,其特徵在於,所述抗氧化劑為抗氧化劑1010。
7.根據權利要求1所述的醫用熱熔膠,其特徵在於,所述氫化石油樹脂為C5氫化石油樹脂。
8.一種根據權利要求1所述的醫用熱熔膠的製備方法,其特徵在於,包括如下步驟:
1)在反應池中加入配方量的環烷油和抗氧化劑,並升溫至115±5℃,2)加入配方量的SIS與PEG的接枝產物,待混合體系熔融後,加入配方量的氫化石油樹脂,均勻攪拌30分鐘,3)投入配方量的SAP,攪拌均勻後,抽真空除氣泡,出料,冷卻至室溫得到所述醫用熱熔膠。
實施方式
操作內容
SIS與PEG的接枝產物的製備:
在裝有回流冷凝器、電動攪拌器、滴液漏斗的三口燒瓶中加入溶有經過淨化處理的SIS與甲苯溶劑的混合物60份,其中SIS與甲苯的重量份比為5:1;開動攪拌器和水浴鍋,升高溫度至60±5℃後,滴加溶有BPO的乙酸乙酯混合物10份,其中BPO與乙酸乙酯的重量份比為20:1;繼續攪拌,升高溫度至80℃後,恆溫攪拌0.5小時,開始滴加溶有BPO的MMA、PEG和BMA的混合液30份,其BPO、MMA、PEG和BMA的重量份比為1:3:20:3,PEG的分子量為400;在氮氣保護下恆溫攪拌反應20小時後,自然降溫冷卻至50℃左右出料,得到SIS與PEG的接枝產物。
實施案例
利用上述SIS與PEG接枝產物製備醫用熱熔膠,其原料按照以下重量份數組成:SIS與PEG的接枝產物30份,環烷油12份,抗氧化劑1份,氫化石油樹脂52份,SAP5份。
其中,選用環烷油4010,環烷油的兼容性好;選用抗氧化劑1010;選用C5氫化石油樹脂,氫化石油樹脂的耐老化性高,在受熱時不會形成斑痕。
所獲醫用熱熔膠的具體性能詳見表1。
利用上述SIS與PEG接枝產物製備醫用熱熔膠,其原料按照以下重量份數組成:SIS與PEG的接枝產物45份,環烷油12份,抗氧化劑1份,氫化石油樹脂38份,SAP5份。
其中,選用環烷油4010,抗氧化劑1010,C5氫化石油樹脂。
所獲醫用熱熔膠的具體性能詳見表1。
利用上述SIS與PEG接枝產物製備醫用熱熔膠,其原料按照以下重量份數組成:SIS與PEG的接枝產物52份,環烷油12份,抗氧化劑1份,氫化石油樹脂30份,SAP5份。
其中,選用環烷油4010,抗氧化劑1010,C5氫化石油樹脂。
所獲醫用熱熔膠的具體性能詳見表1。
利用上述SIS與PEG接枝產物製備醫用熱熔膠,其原料按照以下重量份數組成:SIS與PEG的接枝產物50份,環烷油14份,抗氧化劑1份,氫化石油樹脂30份,SAP5份。
其中,選用環烷油4010,抗氧化劑1010,C5氫化石油樹脂。
所獲醫用熱熔膠的具體性能詳見表1。
利用上述SIS與PEG接枝產物製備醫用熱熔膠,其原料按照以下重量份數組成:SIS與PEG的接枝產物40份,環烷油11.5份,抗氧化劑1份,氫化石油樹脂40份,SAP7.5份。
其中,選用環烷油4010,抗氧化劑1010,C5氫化石油樹脂。
所獲醫用熱熔膠的具體性能詳見表1。
利用上述SIS與PEG接枝產物製備醫用熱熔膠,其原料按照以下重量份數組成:SIS與PEG的接枝產物44份,環烷油15份,抗氧化劑1份,氫化石油樹脂30份,SAP10份。
其中,選用環烷油4010,抗氧化劑1010,C5氫化石油樹脂。
所獲醫用熱熔膠的具體性能詳見表1。
以上各實施例的製備方法包括如下步驟:
1)在反應池中加入配方量的環烷油和抗氧化劑,並升溫至115±5℃,
2)加入配方量的SIS與PEG的接枝產物,待混合體系熔融後,加入配方量的氫化石油樹脂,均勻攪拌30分鐘,
3)投入配方量的SAP,攪拌均勻後,抽真空除氣泡,出料,冷卻至室溫得到醫用熱熔膠。
《一種醫用熱熔膠及其製備方法》醫用熱熔膠的性能測試
把根據實施例1-6獲取的醫用熱熔膠,均勻塗抹在防油布或水刺無紡布上,上膠厚度為90-100克/平方米。塗抹有醫用熱熔膠的膏藥貼貼上在人體背部皮膚,但是不限於此,還可以貼在人體容易流汗處,如脖子、手腕等,在室外溫度為32±5℃,進行慢跑並流汗的條件下,對醫用熱熔膠的粘接效果和耐汗性能進行測試。
熱熔膠的剝離強度根據國家標準GB/T2792-2014的具體規定進行測試,環形初粘性根據國家標準GB/T31125—2014的具體規定進行測試。
撕開痛感的測試方法和評判標準如下所述:貼上完成後,緩慢撕開藥膏貼。若無汗毛撕落且膏藥貼與皮膚較易脫離為無刺痛感;若撕落汗毛的數量小於等於3條,且皮膚和膏藥貼容易脫離為輕微刺痛感;若撕落汗毛的數量大於3條,且膏藥貼和皮膚較難脫離為刺痛感強烈。
耐汗性能根據粘接時間的長短進行判斷。
實施例1-6的具體性能詳見表1。
表1具體實施例醫用熱熔膠性能對照表
從表1可看出,實施例1-6獲取的醫用熱熔膠,粘接效果和耐汗性能都較好。特別是實施例2,剝離強度為33牛/英寸、環形初粘性為27牛/英寸英寸、持粘時間為72小時,且在慢跑/流汗的條件下,貼上時間達到8小時,耐汗性能強,為最佳的實施例。
為了更好的說明《一種醫用熱熔膠及其製備方法》醫用熱熔膠的性能,在同等條件下,將其與市面上常規同類型醫用熱熔膠進行對比。市面上常規同類型醫用熱熔膠可以直接從市面上購買。
具體方案如下:把利用《一種醫用熱熔膠及其製備方法》技術方案獲取醫用熱熔膠,均勻塗抹在防油布或水刺無紡布上,上膠厚度為90-100克/平方米。分別對《一種醫用熱熔膠及其製備方法》醫用熱熔膠和市面常規同類型醫用熱熔膠的粘接效果和耐汗性能進行測試。測試粘接效果時,測試溫度為23±2℃、相對濕度為45±10%;測試耐汗性能時,塗抹有醫用熱熔膠的膏藥貼貼上在人體背部皮膚,但是不限於此,還可以貼在人體其他容易流汗處,如脖子、手腕等,室內溫度為23±2℃,室外溫度為32±5℃。
《一種醫用熱熔膠及其製備方法》熱熔膠與市面上常規熱熔膠的具體性能詳見表2。
表2《一種醫用熱熔膠及其製備方法》熱熔膠與常規同類型熱熔膠性能對照表
從表2可以看出,在同等的測試條件下,利用《一種醫用熱熔膠及其製備方法》技術方案獲取的醫用熱熔膠的粘接效果和耐汗性能均比市面上常規同類型醫用熱熔膠的粘接效果和耐汗性能好。特別是耐汗性能,《一種醫用熱熔膠及其製備方法》熱熔膠具有親水性,能有效的吸收皮膚表面的汗液,SAP粒子更能高效的鎖住吸收的汗液,從而保藥膏貼和皮膚持接觸面乾爽,延長粘接時間,提高粘接效果。
榮譽表彰
2018年12月20日,《一種醫用熱熔膠及其製備方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。