《一種製備高含量工業氰化鈉產品的固液分離方法》是安慶市曙光化工有限公司於2004年4月10日申請的發明專利，該專利申請號為2004100344388，公布號為CN1267348C，專利公布日為2006年8月2日，發明人是余永發、陳長斌、張念劉、程倪根、胡汪洋、陳韜、王迎春、周錦旭。
《一種製備高含量工業氰化鈉產品的固液分離方法》即結晶器內的氰化鈉懸浮液從底部送入無格室轉鼓真空過濾機內過濾，出料口濾餅由反吹壓縮空氣吹落進入乾燥工序；濾液經水環真空泵前兩級氣水分離器落入母液貯槽，水環真空泵排出的水、工藝廢氣經後置氣水分離器分離，工藝廢氣由空氣加熱器加熱後形成熱風進入無格室轉鼓真空過濾機，對濾餅和殘留在濾餅內的濾液加熱，後置氣水分離器內的水經板式換熱器冷卻後送至水環真空泵循環使用。該發明明顯降低了對製備過程中蒸發、結晶工序工藝參數的要求和蒸發能耗，提高了產能，運用在設計年產1.6萬噸高含量工業氰化鈉裝置上比2004年4月之前的臥式刮刀卸料離心機系統可顯著降低建設投資，且廢氣產生量很少，符合清潔生產的要求。
2017年6月22日，《一種製備高含量工業氰化鈉產品的固液分離方法》獲得安徽省第五屆專利獎金獎。
（概述圖為《一種製備高含量工業氰化鈉產品的固液分離方法》的摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種製備高含量工業氰化鈉產品的固液分離方法
- 公布號：CN1267348C
- 公布日：2006年8月2日
- 申請號：2004100344388
- 申請日：2004年4月10日
- 申請人：安慶市曙光化工有限公司
- 地址：安徽省安慶市集賢南路242號（原198號）轉
- 發明人：余永發、陳長斌、張念劉、程倪根、胡汪洋、陳韜、王迎春、周錦旭
- Int.Cl.：C01C3/10(2006.01)、B01D33/073(2006.01)、B01D33/66(2006.01)
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
氧化鈾屬於化學品中的無機鹽類，氧化鈾作為產品有液體和固體兩種類型。高含量工業氧化納（指NaCN含量注98.0%）主要用於化工、輕工、電鍍、黃金、醫藥等行業，用途廣泛，使用量大。
世界上所有生產固體氟化鈾的廠家，工藝路線大體相同，即首先利用燒鹼（NaOH）和氫氨酸（HCN）反應生成液體氧化納，再對其進行蒸發、結晶、固液分離（脫水）、乾燥（進一步脫水〉、壓片成型和計量包裝，從而獲得固體氧化鈾產品。在這個工藝流程中，只有第一道反應工序是化學反應過程，其它工序都是以物理變化為主。對於高含量工業氧化鈾產品的生產，國液分離方法的選擇是一個關鍵，因為脫水效果的好壞不僅影響到下道乾燥工序的運行成本，而且影響最終的產品質量。
固液分離脫水工藝主要有沉降、過濾等分離方式，沉降分離採用的設備主要有沉降分離器、水力分離器、機械分離器、離心分離器、重力分離器、慣性分離器、澄清槽、凝聚沉降設備、連續沉降濃縮設備等，過濾分離採用的設備主要有重力過濾設備、加壓過濾機、真空過濾機、增濃過濾設備、澄清過濾設備、離心過濾機等。傳統的氧化鈾固液分離脫水工藝採用的設備是臥式刮刀卸料離心機（屬於離心過濾機的一種），該離心機過濾操作是間隙式的，性能穩定，對過濾物料無特別要求，適應性強，缺點是振動較大，高速旋轉部件容易損壞，其內部刮刀和粗刀也易磨損，同時對物料結晶大小有要求。
臥式刮刀卸料離心機在固體氧化鈾生產中套用的工藝流程為：結晶器內的氧化鈾懸浮液（含固體積百分數60-80%）經結晶液下泵抽出，由離心機供料槽穩定地供給離心機進行離心分離：離心機為臥式籠形，分批自動式，由時間程式控制電路調節，以供料、脫水、排出、空運轉四個過程作為一個循環周期，循環十個周期洗網一次，使附著在離心機過濾網上的氧化餉殘餘濾餅溶解，保證其正常運轉；離心機出料口排出的濕潤濾餅含水質量百分數不超過10%，經螺旋輸送機供給乾燥器進行進一步脫水，離心機分離出來的濾液經氣液分離槽返回至液體循環系統母液貯槽，離心機供料系統也是一個循環，過量的懸浮液經離心機供料槽返回結晶器。
以某公司設計年產1萬噸固體氧化納裝置為例，臥式刮刀卸料離心機在固體氧化鈾生產中套用主要存在以下問題：
1.採用臥式刮刀卸料離心機，對液體系統蒸發、結晶工序的工藝控制比較苛刻，要求蒸發、結晶後的氧化鈾懸浮液含固體積百分數必須達到60-80%，懸浮液中結晶晶粒粒徑達到100微米。
2.該裝置採用的臥式刮刀卸料離心機為從日本巴工業株式會社進口，共2台，契約價值69334250日元，價格昂貴，單台生產能力為840千克/小時（濕基），自動間歇式，生產能力偏低，已不能適應該裝置生產能力擴大的需要。
3.該裝置採用的臥式刮刀卸料離心機從1995年投用以來，機械振動和噪音逐漸加大，由於採用進口備品配件，維護保養費用也較大。
《一種製備高含量工業氰化鈉產品的固液分離方法》所要解決的技術問題是提供一種製備高含量工業氧化納產品的固液分離方法，它明顯降低了對製備過程中液體系統蒸發、結晶工序工藝參數的要求，在保證固液分離後排出的濕潤濾餅含水質量百分數不超過10%的同時，滿足產能提高的要求。
《一種製備高含量工業氰化鈉產品的固液分離方法》所採用的技術方案是這樣的：結晶器內的氧化納懸浮液經結晶液下泵抽出，並通過控制進料量大小後從底部送入無格室轉鼓真空過濾機內過濾，出料口濾餅由反吹壓縮空氣吹落進入乾燥工序進一步脫水：水環真空泵抽出的濾液經真空泵前兩級氣水分離器依靠液位差的作用落入液體循環系統母液貯槽，同時，水環真空泵排出的水、工藝廢氣經後置氣水分離器分離，工藝廢氣經空氣加熱器加熱後形成熱風由頂部吹入無格室轉鼓真空過濾機，對濾餅和殘留在濾餅內的濾液進行加熱，後置氣水分離器內的水經板式換熱器冷卻後送至水環真空泵循環使用：無格室轉鼓真空過濾機的控制條件為：
（1）無格室轉鼓真空過濾機入口氟化納懸浮液的含固體積百分數：2-80%；
（2）無格室轉鼓真空過濾機卸料用壓縮工藝空氣流量：30-180立方米/小時；
（3）無格室轉鼓真空過濾機卸料用壓縮工藝空氣壓力：0.01一0.04兆帕；
（4）無格室轉鼓真空過濾機轉鼓內真空度：20-60千帕；
（5）無格室轉鼓真空過濾機轉速：1-20轉/分鐘；
（6）無格室轉鼓真空過濾機轉鼓過濾網清洗方式及純水用量持續清洗，所用純水用量50-100千克/小時；
（7）無格室轉鼓真空過濾機過濾網材質高強度耐溫聚丙烯或滌綸布：
（8）無格室轉鼓真空過濾機熱風溫度：25一250℃；
（9）無格室轉鼓真空過濾機熱風用量500-4800立方米/小時；
（10）無格室轉鼓真空過濾機入口氧化鈾懸浮液中結晶晶粒粒徑：≥15微米。
為保證正常生產運行，在無格室轉鼓真空過濾機系統與下道工序乾燥系統之間設有聯鎖：
當迴轉閥停止運轉時，為防止乾燥系統集料造成堵塞、停車，聯鎖動作，乾燥器進料螺旋輸送機停止運轉，水環真空泵進口電動調節蝶閥打開排空，無格室轉鼓真空過濾機系統失去真空，同時過濾機也停止運轉。
由於該發明採用無格室轉鼓真空過濾機，同時為確保無格室轉鼓真空過濾機脫水操作產出的濾餅含水質量百分數不超過10%，滿足乾燥工序的要求，減少廢氣排放量，對水環真空泵排出的工藝廢氣進行綜合利用，建立閉路循環工藝，採用空氣加熱器對工藝廢氣進行加熱形成熱風，再利用熱風對無格室轉鼓真空過濾機轉鼓上的濾餅和殘留在濾餅內的濾液進行加熱，為乾燥工序提供可靠的保證。因此該發明具有以下特點：
（1）用於無格室轉鼓真空過濾機固液分離脫水的氧化納懸浮液含固體積百分數在2-80%以內及結晶晶粒粒徑在15微米以上皆可以過濾，而臥式刮刀卸料離心機脫水的氧化納懸浮液含固體積百分數必須達到60-80%，結晶晶粒粒徑必須在100微米以上。該發明拓寬了氧化納裝置液體系統的工藝控制條件，易於保持生產量與蒸發量的平衡。
（2）採用無格室轉鼓真空過濾機進行脫水操作，提高了裝置生產的連續性，相應也擴大了裝置的生產能力。
（3）在氟化鈾裝置蒸發、結晶工序工況良好的情況下，採用無格室轉鼓真空過濾機進行脫水操作，其產出的濾餅含水質量百分數不超過10%，滿足乾燥工序的要求：採用熱風對濾餅和殘留在濾餅內的濾液進行加熱，更為其提供了可靠的保證。
（4）由於無格室轉鼓真空過濾機是低速運轉，因此消除了振動，維修頻率低，維護保養費用小。
該發明運用在設計年產1.6萬噸高含量工業氧化納裝置上比2004年4月之前的臥式刮刀卸料離心機系統可顯著降低建設投資，在保證固液分離後排出的濕潤濾餅含水質量百分數不超過10%的同時，滿足產能提高的要求。該發明由於採用了閉路循環工藝，污染物廢氣產生量很少，符合清潔生產的要求。2004年4月之前，世界上用於高含量工業氧化鈾生產的固液分離脫水技術主要是臥式刮刀卸料離心機工藝，該發明提供的無格室轉鼓真空過濾機固液分離方法是一種先進、節約投資的脫水技術，該方法不僅可促進中國氧化納行業關鍵設備國產化步伐，而且為高含量工業氧化鈾生產過程中的固液分離推薦了一種新的方法。
改善效果
1、該發明運用在設計年產1.6萬噸高含量工業氧化鈾裝置上比2004年4月之前的臥式刮刀卸料離心機系統可顯著降低建設技資，在保證固液分離後排出的濕潤濾餅含水質量百分數不超過10%的同時，滿足產能提高的要求。
2、該發明由於採用了閉路循環工藝，污染物廢氣產生量很少，符合清潔生產的要求。
3、2004年4月之前世界上用於高含量工業氧化鈾生產的固液分離脫水技術主要是臥式刮刀卸料離心機工藝，該發明提供的無格室轉鼓真空過濾機固液分離方法是一種先進、節約投資的脫水技術，該方法不僅可促進中國氧化鈾行業關鍵設備國產化步伐，而且為高含量工業氧化鈾生產過程中的固液分離推薦了一種新的方法。
附圖說明
圖1是該發明所採用的無格室轉鼓真空過濾機工作原理示意圖：
圖2是該發明的工藝流程圖。
權利要求
1、一種製備高含量工業氧化鈾產品的固液分離方法，其步驟為結晶器內的氟化鈾懸浮液經結晶液下泵抽出，並通過控制進料量大小後從底部送入無格室轉鼓真空過濾機內過濾，出料口濾餅由反吹壓縮空氣吹落進入乾燥工序進一步脫水：水環真空泵抽出的濾液經真空泵前兩級氣水分離器依靠液位差的作用落入液體循環系統母液貯槽，水環真空泵排出的水、工藝廢氣經後置氣水分離器分離，工藝廢氣經空氣加熱器加熱後形成熱風由頂部吹入無格室轉鼓真空過濾機，對濾餅和殘留在濾餅內的濾液進行加熱，後置氣水分離器內的水經板式換熱器冷卻後送至水環真空泵循環使用：無格室轉鼓真空過濾機的控制條件為：
（1）無格室轉鼓真空過濾機入口氧化納懸浮液的含固體積百分數：2-80%；
（2）無格室轉鼓真空過濾機卸料用壓縮工藝空氣流量：30-180立方米/小時；
（3）無格室轉鼓真空過濾機卸料用壓縮工藝空氣壓力：0.01-0.04兆帕；
（4）無格室轉鼓真空過濾機轉鼓內真空度：20-60千帕；
（5）無格室轉鼓真空過濾機轉速：1一20轉/分鐘；
（6）無格室轉鼓真空過濾機轉鼓過濾網清洗方式及純水用量：持續清洗，所用純水用量50-100千克/小時；
（7）無格室轉鼓真空過濾機過濾網材質高強度耐溫聚丙烯或滌綸布：
（8）無格室轉鼓真空過濾機熱風溫度：25-250℃；
（9）無格室轉鼓真空過濾機熱風用量：500-4800立方米/小時；
（10）無格室轉鼓真空過濾機入口氧化鈾懸浮液中結晶晶粒粒徑：二月5微米。
2、根據權利要求l所述的固液分離方法，其特徵是在無格室轉鼓真空過濾機系統與下道工序乾燥系統之間設有聯鎖，當乾燥系統迴轉閥停止運轉時，聯鎖動作，乾燥器進料螺旋輸送機停止運轉，水環真空泵進口電動調節蝶閥打開排空，同時，無格室轉鼓真空過濾機也停止運轉。
實施方式
參見圖1，無格室轉鼓真空過濾機是一種典型的連續過濾機，它的主體是一個轉動的圓筒，每迴轉一周即可完成過濾、洗滌、乾燥、卸餅以及濾布再生等各項操作，其過濾作業在負壓下進行，故稱無格室轉鼓真空過濾機。但除該公司外，無格室轉鼓真空過濾機尚無在固體氧化鈾生產廠家的套用業績。
其工作原理為懸浮液由前道工序經無格室轉鼓真空過濾機底部送入儲液槽5內，儲液槽是一四稜錐體，一側設有溢流板9控制液面，保持儲液槽中懸浮液不停地流動，物料不會沉澱，溢出液返回前道工序：一內部處於真空，外面覆有濾布的轉鼓1按一定的深度浸入儲液槽的懸浮液中，並慢慢地旋轉，在真空泵13的作用下形成真空，濾液通過真空吸入管3吸入中心管2，由中心管進入初級氣液分離罐10、次級氣液分離罐11，在抽液泵12的作用下，濾液被抽出：而固體顆粒則被濾布留在外面並逐漸加厚成為濾餅7，隨著轉鼓的轉動，露出液面的濾餅不再加厚開始脫水，直至反吹口4脫水結束，在反吹口濾餅由反吹壓縮空氣吹落進入下料口6至下道工序：濾布的清洗可通過噴淋管8對轉動的轉鼓上的濾布進行持續清洗，控制一定的清洗液量，清洗液在真空的作用下隨濾液一起被抽走。
無格室轉鼓真空過濾機具有以下優點：
（1）能連續自動操作，節省人力。
（2）設計和操作的可變因素多，能適應對多種性質不同的懸浮液進行不同要求的固液分離。
（3）結構簡單，易於密閉，過濾效率高。
（4）運行平穩，噪音低，操作現場清潔，維護方便且費用低。經蒸發、結晶以後的氧化鈾懸浮液含固量和結晶晶粒粒徑大小具有一定的波動性，結合無格室轉鼓真空過濾機的原理和優點，我們認為，採用無格室轉鼓真空過濾機作為固體氧化鈾的固液分離脫水設備是可行的，在生產實踐中，關鍵是要做好兩點：
（1）需要根據生產規模和經濟性確定好設備選型。
（2）生產工藝流程和控制條件的確定。
以設計年產1.6萬噸高含量工業氧化鈾裝置為例，選用國產密閉型、轉鼓尺寸為φ1200×600毫米的無格室轉鼓真空過濾機，過濾機系統內其它輔助設備據此選型，共有設備7台，包括水環真空泵1台、前置氣水分離器2台、後置氣水分離器l台、空氣加熱器l台、板式換熱器1台。系統裝機容量為92.2千瓦，空氣加熱器最大耗汽量（0.3兆帕蒸汽）為300千克/小時，占地面積約54平方米。
儀表及控制系統選用DCS集散控制系統，實現智慧型化管理。參見圖2，該發明的生產工藝流程為：
結晶器14內含固體積百分數2-80%的氧化納懸浮液經結晶液下泵15，並通過調節閥16控制進料量大小後從無格室轉鼓真空過濾機17底部進料口進入無格室轉鼓真空過濾機的儲液槽內，儲液槽是一四稜錐體，一側設有溢流板控制液面，保持儲液槽中懸浮液不停地流動，物料不會沉澱，過量的懸浮液通過溢流板側返回結晶器：在水環真空泵18形成的真空作用下，一內部處於真空、外面覆有過濾網的轉鼓按一定的深度浸入儲液槽的懸浮液中，並慢慢地旋轉，由於真空的作用，濾液被吸入，而固體顆粒則被過濾網留在外面並逐漸加厚成為濾餅，隨著轉鼓以一定的轉速進行轉動，露出液面的濾餅不再加厚開始脫水，直至出料口脫水結束，在出料口濾餅由反吹壓縮空氣19吹落進入乾燥工序20進一步脫水：水環真空泵抽出的濾液經真空泵前置氣水分離器21、22依靠液位差的作用返回至液體循環系統母液貯槽23，同時，水環真空泵排出的水、工藝廢氣在後置氣水分離器24中分離，工藝廢氣由空氣加熱器25加熱後形成熱風經過濾機頂部吹入過濾機，對濾餅和殘留在濾餅內的濾液進行加熱，以提高脫水效果：後置氣水分離器內的水經板式換熱器27冷卻後送至水環真空泵循環使用，過濾網的清洗可通過噴淋管用純水26對轉動的轉鼓上的濾布進行持續清洗，控制一定的清洗水量，清洗液在真空的作用下隨濾液一起被抽走。
無格室轉鼓真空過濾機的控制條件為：
（1）無格室轉鼓真空過濾機入口氧化納懸浮液的含固體積百分數：2-40%；
（2）無格室轉鼓真空過濾機制1料用壓縮工藝空氣流量30立方米/小時；
（3）無格室轉鼓真空過濾機卸料用壓縮工藝空氣壓力：0.01兆帕；
（4）無格室轉鼓真空過濾機轉鼓內真空度：20千帕；
（5）無格室轉鼓真空過濾機轉速：1轉/分鐘；
（6）無格室轉鼓真空過濾機轉鼓過濾網清洗方式及純水用量：持續清洗，所用純水用量50千克/小時；
（7）無格室轉鼓真空過濾機過濾網材質：高強度耐溫聚丙烯或滌綸布：
（8）無格室轉鼓真空過濾機熱風溫度：25℃：
（9）無格室轉鼓真空過濾機熱風用量500立方米/小時；
（10）無格室轉鼓真空過濾機入口氧化鈾懸浮液中結晶晶粒粒徑：二蘭15微米。
無格室轉鼓真空過濾機的控制條件或為：
（1）無格室轉鼓真空過濾機入口氧化鈾懸浮液的含固體積百分數：40-80%；
（2）無格室轉鼓真空過濾機卸料用壓縮工藝空氣流量：180立方米/小時；
（3）無格室轉鼓真空過濾機卸料用壓縮工藝空氣壓力：0.04兆帕；
（4）無格室轉鼓真空過濾機轉鼓內真空度：60千帕；
（5）無格室轉鼓真空過濾機轉速：20轉/分鐘；
（6）無格室轉鼓真空過濾機轉鼓過濾網清洗方式及純水用量：持續清洗，所用純水用量100千克/小時；
（7）無格室轉鼓真空過濾機過濾網材質：高強度耐溫聚丙烯或滌綸布：
（8）無格室轉鼓真空過濾機熱風溫度：250℃：
（9）無格室轉鼓真空過濾機熱風用量：4800立方米/小時（最大不超過水環真空泵的設計抽氣能力）：。無格室轉鼓真空過濾機入口氧化納懸浮液中結晶晶粒粒徑：注15微米。為保證正常生產運行，在無格室轉鼓真空過濾機系統與下道工序乾燥系統之間設有聯鎖：當迴轉閥停止運轉時，為防止乾燥系統集料造成堵塞、停車，聯鎖動作，乾燥器進料螺旋輸送機停止運轉，水環真空泵進口電動調節蝶閥打開排空，過濾機系統失去真空，同時過濾機也停止運轉。
以設計年產1.6萬噸高含量工業氧化納裝置為例（年運行時間按8000小時計），該發明的技術經濟指標為：
（1）能耗：0.3兆帕蒸汽消耗量為0.3噸/小時（臥式刮刀卸料離心機系統不消耗0.3兆帕蒸汽〉：臥式刮刀卸料離心機系統總功率為63千瓦時，無格室轉鼓真空過濾機系統總功率為92.2千瓦時；蒸汽含稅價45元／噸，電含稅價0.53元／千瓦時，則每小時運行成本增加28.98元人民幣。
（2）工藝空氣消耗：臥式刮刀卸料離心機系統消耗1.68立方米/小時，無格室轉鼓真空過濾機系統消耗60立方米/小時（平均），工藝空氣含稅價0.13元/立方米，則每小時運行成本增加7.58元人民幣。
（3）循環冷卻水消耗：臥式刮刀卸料離心機系統不消耗循環冷卻水，無格室轉鼓真空過濾機系統消耗循環冷卻水8立方米/小時，循環冷卻水含稅價0.25元/立方米，則每小時運行成本增加2.0元人民幣。
（4）純水消耗：臥式刮刀卸料離心機系統和無格室轉鼓真空過濾機系統消耗純水量相當，皆為100千克/小時。
（5）廢氣排放：臥式刮刀卸料離心機系統無廢氣排放：無格室轉鼓真空過濾機系統由於實現了閉路循環生產，也無廢氣排放，只有在停產瞬時才有廢氣排放，瞬時最大排放量80立方米/分鐘。
（6）設備台數：無格室轉鼓真空過濾機系統共有設備7台，設備體積小，布置緊湊，占地面積少；臥式刮刀卸料離心機系統共有設備4台，設備體積雖小，但占地面積較大。
2017年6月22日，《一種製備高含量工業氰化鈉產品的固液分離方法》獲得安徽省第五屆專利獎金獎。
