一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應時間的裝置及方法:專利背景,發明內容,專利目的,技

《一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應時間的裝置及方法》是青島科技大學於2013年10月24日申請的專利，該專利的公布號為CN103524478A，申請公布日為2014年1月22日，發明人是朱兆友、王英龍、張玲、劉永太、朱慶書、汝紹剛、孟慶信、崔培哲、朱峰。該發明屬於化工反應精餾領域。

《一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應時間的裝置及方法》所述裝置由反應釜（R）、精餾塔（T）、再沸器（E1）、冷凝器（E2）、回流罐（A）、循環泵（P）組成。該方法包括：向反應釜（R）中加入一定量的含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸，料液在反應釜（R）內被夾套內蒸汽加熱，加熱後的氣相通入精餾塔（T）內進行分離，反應釜（R）罐底料液通過循環泵（P）經再沸器（E1）進行加熱送入反應釜（R），塔頂采出蒸汽通過冷凝器（E2）冷凝後獲得石油醚和水，該溶液在回流罐（A）中分層，上層石油醚作為塔頂回流，下層水采出並回收。

2017年12月11日，《一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應時間的裝置及方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。

（概述圖為《一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應時間的裝置及方法》摘要附圖）

基本介紹

中文名：一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應時間的裝置及方法
申請人：青島科技大學
申請日：2013年10月24日
申請號：2013105069390
公布號：CN103524478A
公布日：2014年1月22日
發明人：朱兆友、王英龍、張玲、劉永太、朱慶書、汝紹剛、孟慶信、崔培哲、朱峰
地址：山東省青島市鄭州路53號
分類號：C07D319/06(2006.01)I
類別：發明專利

專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,有益效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,

專利背景

布洛芬的生產採用1，2-轉位重排法合成，它以異丁苯為原料，經與2-氯丙醯氯的傅克醯化製備得到氯酮，然後在稀硫酸作催化劑的條件下再與新戊二醇催化縮酮化，然後再將產物催化重排、水解等製得。

縮酮化工藝以氯酮、新戊二醇為原料，稀硫酸作催化劑，石油醚為溶劑縮合製得。縮合反應方程式為：

2013年10月之前的工藝採用蒸發的方法將反應生成的水蒸出，保證反應平衡右移。根據反應物新戊二醇的來源分為回收醇A、回收醇B、回收醇C和全工業醇等縮合工藝。工藝上以氯酮質量含量達2.1%以下作為生產目標，反應時間大約24小時。該工藝存在的主要問題為反應時間冗長，能量消耗高，蒸出的水中含有質量含量約17～20%的新戊二醇，需重新回收利用。

縮酮是生產布洛芬的重要中間化學品，縮酮化是布洛芬的生產的控制步驟，制約了布洛芬的生產周期，限制了布洛芬的產能。因此亟需對縮酮工藝過程進行改進，以縮短反應時間，提高生產效率，以最小的投資大幅度擴大布洛芬的產能。

發明內容

專利目的

《一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應時間的裝置及方法》的目的是提供一種縮短布洛芬合成工藝中縮酮化反應時間的裝置。該發明的另一個目的是提供使用所述裝置縮短布洛芬合成工藝中縮酮化反應時間的方法。該發明的另一個目的是提供所述裝置在縮短布洛芬合成過程中縮酮化工藝中的用途。該發明克服2013年10月之前的技術中缺點，提出了一種利用反應精餾裝置縮短布洛芬合成工藝中縮酮化反應時間的方法。該發明提供一種工藝簡單、易於實現的減短縮酮化反應時間的裝置，以及使用該裝置減短縮酮化反應時間的方法。

技術方案

《一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應時間的裝置及方法》所述裝置包括如下組成部分：反應釜（R）、精餾塔（T）、再沸器（E1）、冷凝器（E2）、回流罐（A）、循環泵（P）；其中反應釜（R）釜底料液出口與循環泵（P）連線，循環泵（P）出口與再沸器（E1）連線並返回反應釜（R）罐頂，精餾塔（T）塔底與反應釜（R）罐頂連線，精餾塔（T）塔頂與冷凝器（E2）、回流罐（A）依次連線，回流罐（A）上層回流返回精餾塔（T）塔頂。

使用所述的裝置縮短縮酮化反應時間的方法，其特徵在於該方法包括如下步驟：

（1）向反應釜（R）中加入含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸；

（2）料液在反應釜（R）內被夾套內蒸汽加熱，待反應釜內料液溫度升至80℃時，啟動循環泵（P）並打開再沸器（E1）入口蒸汽閥門；

（3）反應釜（R）通入精餾塔（T）塔底的氣相與回流罐（A）上層回流的液相進行汽液傳質，塔頂汽相進入冷凝器（E2）冷凝，冷凝液在回流罐（A）中分層，上層石油醚回流，下層水連續採取並回收。

根據該發明的另一優選實施方式，其特徵在於：精餾塔（T）操作壓力為絕對壓力101.3千帕。根據該發明的另一優選實施方式，其特徵在於精餾塔（T）理論板數25～30塊。根據該發明的另一優選實施方式，其特徵在於：精餾塔（T）塔頂溫度62～80℃，塔底溫度70～90℃。根據該發明的另一優選實施方式，其特徵在於：使用該方法縮酮化反應時間為6.8～8.0小時，反應釜料液中氯酮質量含量在2.1%以下，塔頂采出水中的新戊二醇的質量含量為1.0%以下。

所述裝置在縮短布洛芬合成過程中縮酮化工藝中的用途。該發明具體描述如下：常溫下，將配製已好的含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸通入反應釜（R）內，打開反應釜夾套的蒸汽閥門加熱料液，同時打開冷凝器循環水閥門和尾氣冷凝器冷凍鹽水閥門，待反應釜內料液溫度升至80℃時，打開循環泵（P）及再沸器（E1）蒸汽閥門，使縮酮化反應進行，反應生成了縮酮和水；反應過程中石油醚、水、少量新戊二醇被汽化，新戊二醇蒸汽在塔（T）內即被冷凝回流到反應釜（R）內，石油醚和水的共沸物則經冷凝器（E2）被循環水冷凝後進入回流罐（A）分層，上層石油醚回流至精餾塔（T）塔頂，下層水相被連續采出；採用循環泵（P）將反應釜底部的稀硫酸和反應料液部分抽出經再沸器（E1）加熱返回反應釜（R）罐頂，使稀硫酸充分與料液混合，加大反應接觸面積。其中再沸器（E1）出口設定取樣口，以便隨時分析料液中氯酮含量。該發明所使用的含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸均為該領域進行縮酮化反應所需的原料，其濃度和來源以及原料配比也均為該領域慣用的。

該發明利用反應釜夾套內的蒸汽加熱料液，使縮酮化反應進行，反應生成了縮酮和水；由於整個反應採用稀硫酸做催化劑，該發明採用循環泵（P）將反應釜底部的稀硫酸和反應料液部分抽出經再沸器（E1）加熱返回反應釜（R）罐頂循環，使稀硫酸與料液充分混合，加大反應接觸面積，從而加快了反應速率；反應中後期，石油醚、新戊二醇和縮酮在反應釜（R）中不斷富集，縮酮化反應生成的水不斷被石油醚帶出，加快了縮酮化反應速率，6.8～8.0個小時內氯酮含量降至2.1%以下。該發明通過工藝的改進，縮短該工段反應時間，生產效率顯著提高，節能的同時布洛芬產能成倍增加，同時還可降低布洛芬產品的成本，增加利潤；工藝改進後，不僅可提高裝置的產能，還可以減少過程的副反應，提高轉化率；該發明由於采出的水中新戊二醇含量低，且溫度與水洗操作溫度接近，該部分水可以不再進行處理，直接用於縮合的水洗工段，減少物質排放。

該發明中，精餾塔（T）操作壓力為絕對壓力101.3千帕，塔頂溫度62～80℃，塔底溫度70～90℃，理論板數25～30塊。使用該方法縮短到縮酮化反應時間為6.8～8.0小時，反應釜料液中氯酮質量含量在2.1%以下，塔頂采出水中的新戊二醇的質量含量為1.0%以下。

有益效果

《一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應時間的裝置及方法》與2013年10月之前的技術相比，主要有以下有益效果：

（1）增加縮酮產量，突破布洛芬產能瓶頸。

（2）縮短反應時間可減少副反應，提高主反應的選擇性和轉化率。

（3）減小了水洗過程料液的乳化程度，便於縮合液水洗操作的進行。

（4）降低了回收醇C縮合工藝的開車運行頻率，保證產品質量的穩定。

附圖說明

圖1是縮酮化反應工藝流程示意圖，其中：R－反應釜；T－精餾塔；E1－再沸器；E2－冷凝器；A－回流罐；P－循環泵。

附圖說明

權利要求

1.一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應時間的裝置，其特徵在於該裝置包括如下組成部分：反應釜（R）、精餾塔（T）、再沸器（E1）、冷凝器（E2）、回流罐（A）、循環泵（P）；其中反應釜（R）釜底料液出口與循環泵（P）連線，循環泵（P）出口與再沸器（E1）連線並返回反應釜（R）罐頂，精餾塔（T）塔底與反應釜（R）灌頂連線，精餾塔（T）塔頂與冷凝器（E2）、回流罐（A）依次連線，回流罐（A）上層回流返回精餾塔（T）塔頂。

2.使用權利要求1所述的裝置縮短縮酮化反應時間的方法，其特徵在於該方法包括如下步驟：

（1）向反應釜（R）中加入含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸；

（2）料液在反應釜（R）內被夾套內蒸汽加熱，待反應釜內料液溫度升至80℃時，啟動循環泵（P）並打開再沸器（E1）入口蒸汽閥門；

3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於：精餾塔塔（T）操作壓力為絕對壓力101.3千帕。

4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於精餾塔（T）理論板數25～30塊。

5.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於：精餾塔（T）塔頂溫度62～80℃，塔底溫度70～90℃。

6.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於：使用該方法縮短到縮酮化反應時間為6.8～8.0小時，反應釜料液中氯酮質量含量在2.1%以下，塔頂采出水中的新戊二醇的質量含量為1.0%以下。

7.權利要求1所述裝置在縮短布洛芬合成過程中縮酮化工藝中的用途。

實施方式

實施例1

投料：石油醚200克，氯酮105.3克，新戊二醇71.3克，30%稀硫酸9.3毫升。經反應釜夾套內蒸汽和再沸器（E1）加熱後，反應釜（R）內料液溫度從50℃升至85℃，塔底溫度70℃，塔底氯酮質量含量為1.6%，塔頂溫度為62℃，回流罐（A）底部水層中新戊二醇質量含量為0.8%，縮酮化反應時間為8個小時。

一種縮短布洛芬合成工藝縮酮化反應時間的裝置及方法