《一種磁控線圈用粉末的摻雜方法》是廈門虹鷺鎢鉬工業有限公司於2010年9月30日申請的專利，該專利公布號為CN102009179A，公布日為2011年4月13日，發明人是王竹青、方毅金、梁樹榮。
《一種磁控線圈用粉末的摻雜方法》屬於粉末冶金製造領域。該發明的工藝包括摻雜、攪拌、蒸汽烘乾等步驟。其特點是在硝酸釷溶液中加入中和添加劑氨水NH3·H2O溶液，將配置好的混合溶液均勻噴灑到放置在摻雜鍋內的藍鎢WO2.9表面並進行攪拌。對摻雜鍋抽真空並採用水加熱，邊加熱邊攪拌。在真空狀態下，採用蒸汽加熱的方法烘乾粉體，最終得到摻雜均勻、雜質含量少的摻雜釷鎢粉。
2019年9月，《一種磁控線圈用粉末的摻雜方法》獲得2019年度福建省專利獎一等獎。
基本介紹
- 中文名：一種磁控線圈用粉末的摻雜方法
- 公布號：CN102009179A
- 公布日：2011年4月13日
- 申請號：2010102991392
- 申請日：2010年9月30日
- 申請人：廈門虹鷺鎢鉬工業有限公司
- 地址：福建省廈門市集美北部工業區連勝路339號
- 發明人：王竹青、方毅金、梁樹榮
- 專利代理機構：廈門市首創君合專利事務所有限公司
- 代理人：張松亭
- 分類號：B22F9/02(2006.01)I
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
磁控管陰極組件中的核心部件磁控線圈要求鎢基體中均勻分布ThO2顆粒，2010年9月之前，磁控管陰極用磁控線圈原料粉末的製備工藝是採用仲鎢酸銨APT培燒成黃鎢WO3作為原材料，通過摻雜、高溫培燒、一次還原為摻雜WO2、二次還原為摻雜W粉。但這種方法工序較長，製造成本較高。
此外，2010年9月之前通用的釷鎢固-固摻雜方法是把氧化釷顆粒直接加入到鎢粉中，然後通過機械研磨混料製取摻雜釷鎢粉，此方法因氧化釷加入量少且採用機械混料使硝酸釷顆粒難於在鎢粉中分布均勻。另一種通用的方法為固-液摻雜法，即把硝酸釷溶液直接加入到鎢粉中，但固-液摻雜一方面容易因加熱烘乾不當產生粉體結塊而引起硝酸釷摻雜不均，另一方面由於硝酸釷是強酸弱鹼，在後續還原過程中，容易腐蝕舟皿和還原爐，並引入有害雜質鐵Fe。
發明內容
專利目的
《一種磁控線圈用粉末的摻雜方法》目的在於克服背景技術的以上缺陷，提供一種獨特的摻雜方法，該發明方法巧妙的控制硝酸釷晶粒的成核和析出速度，保證硝酸釷摻雜的均勻性，且有效控制有害雜質鐵Fe含量，從而保證後續加工的有效進行。
技術方案
《一種磁控線圈用粉末的摻雜方法》所述粉末為鎢粉和硝酸釷製備而成，包括原料配置、摻雜、攪拌以及烘乾步驟，其中，在摻雜步驟中，在硝酸釷溶液加入氨水溶液，並進行攪拌，形成白色膠狀體混合液，在摻雜鍋內加入配置好的鎢粉，將配置好的混合溶液均勻噴灑到鎢粉表面。
在該發明的較佳實施例中，所述的烘乾步驟中採用蒸汽加熱蒸發烘乾粉。
該發明的鎢粉和硝酸釷，其比例根據不同磁控線圈的要求不同配置，通常，按重量比鎢粉含量為97％～99.5％，最終的氧化釷為0.5～3％。
在該發明的較佳實施例中，所述的鎢粉為藍鎢。藍鎢（藍色氧化鎢，TBO），是一種化學成分和物理結構複雜的產物，其主要成分包括銨鎢青銅、氫鎢青銅、三氧化鎢、β-氧化鎢（WO2.9）和γ-氧化鎢（WO2.72）等，該發明所用的為藍鎢WO2.9。
在該發明的較佳實施例中，所述的鎢粉為費氏粒度為14～18微米、氨含量為0.10～0.25mt％、氧指數為2.72～2.95的藍鎢WO2.9粉末。。此氨含量範圍的藍鎢WO2.9，由於多孔“蜂窩狀”結構，吸附能力強、表面活性好等特性，製備的釷鎢粉摻雜效果最佳，質量最穩定。
在該發明的較佳實施例中，所述的氨水添加量為：每100千克藍鎢粉中添加600～800升，濃度25～28％（W/V）的氨水。
在該發明的較佳實施例中，攪拌步驟中，對摻雜鍋抽真空，邊加熱邊攪拌，加熱溫度為65～85℃，鍋內真空度≤-0.02兆帕。
在該發明的較佳實施例中，所述的摻雜鍋採用水浴方式加熱。
在該發明的較佳實施例中，採用蒸汽加熱摻雜鍋的方式烘乾粉體，蒸汽壓力0.1～0.3兆帕，鍋內真空度≤-0.02兆帕。
改善效果
《一種磁控線圈用粉末的摻雜方法》提供一種獨特的摻雜方法，該發明將氨水加到硝酸釷溶液中製成膠體狀混合物，再均勻噴灑到鎢粉表面，這樣可以有效地使硝酸釷在鎢粉中分布均勻，加上在後續加熱步驟中，採用水浴和蒸汽加熱，溫度變化小，避免了產生粉體結塊而引起硝酸釷摻雜不均，從而大幅度增加了釷鎢粉末摻雜的均勻性，提高了釷鎢粉末的成品率。另一方面，由於氨水為弱鹼性，可以中和硝酸釷的酸性，減少了後續還原過程中，對舟皿和還原爐的腐蝕，有效地控制有害雜質鐵Fe。因此，採用該發明方法，可以低成本地製造出氧化釷ThO2顆粒分布均勻且有害雜質鐵Fe含量可控的原料粉末。該發明大幅度降低了製造成本，提高了生產效率。
權利要求
1.《一種磁控線圈用粉末的摻雜方法》所述粉末為鎢粉和硝酸釷製備而成，包括原料配置、摻雜、攪拌以及烘乾步驟，其特徵在於，在摻雜步驟中，在硝酸釷溶液加入氨水溶液，並進行攪拌，形成白色膠狀體混合液，將配置好的混合溶液均勻噴灑到鎢粉表面。
2.如權利要求1所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特徵在於：所述的烘乾步驟中，採用蒸汽加熱摻雜鍋的方式蒸發烘乾已均勻噴灑硝酸釷溶液的鎢粉。
3.如權利要求1或2所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特徵在於，所述的鎢粉為藍鎢WO2.9。
4.如權利要求3所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特徵在於，所述的鎢粉為費氏粒度為14～18微米、氨含量為0.10～0.25wt%、氧指數為2.72～2.95的藍鎢WO2.9粉末。
5.如權利要求1或2所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特徵在於，所述的氨水添加量為：每100千克鎢粉中添加600～800升，質量濃度為25～28%的氨水。
6.如權利要求1或2所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特徵在於，攪拌步驟中，對摻雜鍋抽真空，邊加熱邊攪拌，加熱溫度為65～85℃，真空度≤-0.02兆帕。
7.如權利要求6所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特徵在於，攪拌步驟中，所述的摻雜鍋採用水浴方式加熱。
8.如權利要求1所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特徵在於，採用水蒸汽加熱的方式烘乾粉體，蒸汽壓力0.1～0.3兆帕，真空度≤-0.02兆帕。
實施方式
- 實例1
配置硝酸釷溶液，將配置好的硝酸釷溶液倒入指定的容器中，加入適量離子水中並攪拌。在硝酸釷溶液加入中和添加劑NH4OH溶液，並進行攪拌，形成白色膠狀體混合液。其中氨水的添加量為按每100千克藍鎢WO2.9添加700升濃度為26％（w/v）氨水，在摻雜鍋內加入配置好的藍鎢WO2.9。所述的鎢粉為費氏粒度為16.5微米、氨含量為0.22mt％、氧指數為
2.92的藍鎢WO2.9粉末。將配置好的混合溶液均勻噴灑到藍鎢WO2.9表面。將混合液與藍鎢WO2.9混合攪拌一段時間，對摻雜鍋抽真空，採用水浴方式，邊加熱邊攪拌，水的加熱溫度為60℃，鍋內真空度-0.04兆帕。之後，在真空狀態下，採用蒸汽外加熱方式加熱該鍋體，蒸發烘乾粉體。其中，蒸汽壓力為0.20兆帕，鍋內真空度-0.06兆帕。最後得到氧化釷ThO2顆粒分布均勻且有害雜質鐵Fe含量可控的原料粉末。
- 實例2
配置硝酸釷溶液，將配置好的硝酸釷溶液倒入指定的容器中，加入適量離子水中並攪拌。在硝酸釷溶液加入中和添加劑NH4OH溶液，並進行攪拌，形成白色膠狀體混合液。其中氨水的添加量為按每100千克藍鎢WO2.9添加600升濃度為28％（w/v）氨水，在摻雜鍋內加入配置好的藍鎢WO2.9。所述的鎢粉為費氏粒度為15.5微米、氨含量為0.15mt％、氧指數為2.72的藍鎢WO2.9粉末。將配置好的混合溶液均勻噴灑到藍鎢WO2.9表面。將混合液與藍鎢WO2.9混合攪拌一段時間，對摻雜鍋抽真空，邊加熱邊攪拌，加熱採用水浴方式，水的加熱溫度為75℃，鍋內真空度-0.03Pa。之後，在真空狀態下，採用蒸汽外加熱方式加熱摻雜鍋，蒸發烘乾粉體。其中，蒸汽壓力為0.3兆帕，鍋內真空度-0.03Pa。最後得到氧化釷ThO2顆粒分布均勻且有害雜質鐵Fe含量可控的原料粉末。
- 實例3
配置硝酸釷溶液，將配置好的硝酸釷溶液倒入指定的容器中，加入適量離子水中並攪拌。在硝酸釷溶液加入中和添加劑NH4OH溶液，並進行攪拌，形成白色膠狀體混合液。其中氨水的添加量為按每100千克藍鎢WO2.9添加800升濃度為25％（w/v）氨水，在摻雜鍋內加入配置好的藍鎢WO2.9粉末。所述的鎢粉為費氏粒度為17.5微米、氨含量為0.10mt％、氧指數為2.82的藍鎢WO2.9粉末.將配置好的混合溶液均勻噴灑到藍鎢WO2.9表面。將混合液與藍鎢WO2.9混合攪拌一段時間，對摻雜鍋抽真空，採用水浴方式，邊加熱邊攪拌，水的加熱溫度為60℃，鍋內真空度-0.04兆帕。之後，在真空狀態下，採用蒸汽外加熱方式加熱該鍋體，蒸發烘乾粉體。其中，蒸汽壓力為0.20兆帕，鍋內真空度-0.06兆帕。最後得到氧化釷ThO2顆粒分布均勻且有害雜質鐵Fe含量可控的原料粉末。
榮譽表彰
2019年9月，《一種磁控線圈用粉末的摻雜方法》獲得2019年度福建省專利獎一等獎。
