《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》是深圳市芭田生態工程股份有限公司於2013年4月24日申請的發明專利，該專利申請號為2013101452459，公布號為CN103253638A，公布日為2013年8月21日，發明人是黃培釗、張凌雲、趙國軍。
《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》包括一級沉降分離，二級轉鼓分離，三級超重力分離和四級分離；或者包括一級沉降分離，二級轉鼓分離和三級壓榨分離。該發明在2013年前已有的一級沉降分離和二級轉鼓分離工藝中，增加了的分離工藝，能大幅度提高分離效率。該發明方法對分離效率的提高，使得在磷肥生產過程中，酸不溶物對生產裝置中設備的磨損減輕，最佳化了生產過程控制，並且可以利用低品位的磷礦石生產高濃度的磷肥。
2021年6月24日，《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》獲得第二十二屆中國專利優秀獎。
（概述圖為《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法
- 申請人：深圳市芭田生態工程股份有限公司
- 發明人：黃培釗、張凌雲、趙國軍
- 申請號：2013101452459
- 申請日：2013年4月24日
- 公布號：CN103253638A
- 公布日：2013年8月21日
- 地址：廣東省深圳市南山區高新技術園粵興二道10號
- 代理機構：廣州聖理華智慧財產權代理有限公司
- 代理人：頓海舟、陳業勝
- Int. Cl.：C01B25/01
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,技術領域,權利要求,實施方式,操作內容,實施案例,專利榮譽,
專利背景
硝酸磷肥是利用硝酸分解磷礦石所製得的含有氮、磷、鉀元素的二元、三元肥料的統稱，其工藝流程為：利用硝酸分解磷礦石製得磷酸和硝酸鈣溶液，之後通入氨氣中和磷酸並分離脫除硝酸鈣，得到硝酸磷肥成品。硝酸磷肥生產工藝根據脫除硝酸鈣工藝的不同來劃分，2013年前世界上硝酸磷肥的生產方法主要有冷凍法和混酸法。中國硝酸磷肥生產廠家以山西天脊煤化工集團有限公司和開封晉開化肥有限公司為代表，山西天脊煤化工集團是採用Norsk Hydro公司的冷凍法工藝；開封晉開化肥有限公司採用的是混酸法工藝。
Norsk Hydro冷凍工藝路線，面臨的最大問題是隨著磷礦品位的下降，酸不溶物的含量越來越高，對裝置及產品質量的影響也越來越大。因此，在硝酸磷肥的生產過程中，酸不溶物的分離非常重要。
截至2013年4月，相關技術中，酸不溶物的分離流程如下：來自磷礦分解槽的溶液首先進入重力沉降分離器分離出大顆粒，然後酸不溶物再進入轉鼓分離器進一步分離。分離出的粗大顆粒酸不溶物，則經洗滌後排放到堆場。分離效率比較低，一般在10~40%之間。如專利申請CN200910009223.3中，對酸解液中酸不溶物進行了沉降處理。但分離效率不高，對酸解液進行了沉降處理後，其中仍有細小的酸不溶物。
相關技術中也有採用其他方式淨化酸解液，例如專利CN201110022201.8，該專利是利用助濾機和聚丙烯醯胺對酸解液進行淨化，在酸解液中添加助濾劑和聚丙烯醯胺後再進行過濾。但是這種在不溶物中添加新物質以達到分離目的的技術方案與分級過濾有本質的區別，因為前者在酸解溶液中增加了新物質，而後者卻沒有這種現象。
超重力工程技術的基本原理是利用超重力條件下多相流體系的獨特流動行為，強化相與相之間的相對速度和相互接觸，從而實現高效的傳質傳熱過程和化學反應過程。獲取超重力的方式主要是通過轉動設備整體或部件形成離心力場，涉及的多相流體系主要包括氣-固體系和氣-液體系。
發明內容
專利目的
《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》的目的在於提供一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法，解決專利背景中的冷凍法生產硝酸磷肥工藝中的酸解液純化效果差的問題。
技術方案
《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》的工藝包括如下步驟：
步驟一，將磷酸分解磷礦溶液送入到一級分離槽中，利用重力沉降原理進行分層，得到一級濃液和一級清液；
步驟二，將一級濃液送入二級轉鼓分離設備，分離出粗大酸不溶物顆粒和二級清液；
步驟三，將一級清液和二級清液送入儲槽混合，將混合液送到三級超重力沉降分離設備進一步沉降，得到二級濃液和三級清液；
步驟四，二級濃液進入四級分離設備中進一步分離，得到細小酸不溶物顆粒和四級清液；
步驟五，將三級清液和四級清液混合，混合後的濾液即純化後的酸解液，所述純化後的酸解液中酸不溶物的分離效率為40~70%。
優選的，步驟三中所述的混合液中酸不溶物分離效率為10~40%。
優選的，所述二級濃液中酸不溶物分離效率為40~70%。
優選的，所述二級濃液中酸不溶物分離效率為40~60%。
優選的，所述四級分離採用的分離設備為壓榨分離設備。
優選的，步驟五中所述的純化後的酸解液中酸不溶物的分離效率為60~70%。
優選的，步驟二和步驟四中得到的酸不溶物顆粒洗滌後排放到堆場或進一步回收處理。
《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》另一工藝包括如下步驟：
步驟一，將磷酸分解磷礦溶液送入到一級分離槽中，利用重力沉降原理進行分層，得到一級濃液和一級清液；
步驟二，將一級濃液送入二級轉鼓分離設備，分離出粗大酸不溶物顆粒和二級清液；
步驟三，將一級清液和二級清液送入儲槽混合，將混合液送到三級壓榨分離設備進一步沉降，得到酸不溶物顆粒和濾液，所述濾液即純化後的酸解液；所述的純化後的酸解液中酸不溶物的分離效率大於90%。
優選的，步驟三中所述的混合液中酸不溶物分離效率為10~40%。
優選的，步驟二和步驟三中得到的酸不溶物顆粒洗滌後排放到堆場或進一步回收處理。
通過實驗研究發現，在冷凍法工藝酸解液進化中的一級沉降分離和二級轉鼓分離工藝中，增加三級壓榨分離工藝，在重力沉降分離原理技術的基礎上增加壓榨分離原理技術的結合，不僅能大幅提高酸不溶物的分離效率，對設備的影響也與理論構想中的不一致。
改善效果
《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》不僅對酸解液中的酸不溶物的分離效率大大提高，並且由於酸解液的淨化程度非常高，酸不溶物的顆粒細小且含量非常少，使得酸不溶物對設備的磨損大大減輕。在硝酸磷肥的後續生產過程中對設備的磨損減輕，並且能夠利用低品位磷礦生產出高質量硝酸磷肥產品。
附圖說明
圖1為2013年前已有的硝酸分解磷礦溶液純化的方法工藝流程圖；
圖2為《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》工藝流程圖；
圖3為《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》的另一種工藝流程圖。
技術領域
《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》涉及一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法。
權利要求
1.《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》特徵在於，所述方法包括如下步驟：步驟一，將硝酸分解磷礦溶液送入到一級分離槽中，利用重力沉降原理進行分層，得到一級濃液和一級清液；步驟二，將一級濃液送入二級轉鼓分離設備，分離出粗大酸不溶物顆粒和二級清液；步驟三，將一級清液和二級清液送入儲槽混合，將混合液送到三級超重力沉降分離設備進一步沉降，得到二級濃液和三級清液；步驟四，二級濃液進入四級分離設備中進一步分離，得到細小酸不溶物顆粒和四級清液；步驟五，將三級清液和四級清液混合，混合後的濾液即純化後的酸解液；所述的純化後的酸解液中酸不溶物的分離效率為40-70％；所述四級分離採用的分離設備為壓榨分離設備。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟三中所述的混合液中酸不溶物分離效率為10~40％。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述二級濃液中酸不溶物分離效率為40~70％。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟五中所述的純化後的酸解液中酸不溶物的分離效率為60~70％。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟二和步驟四中得到的酸不溶物顆粒洗滌後排放到堆場或進一步回收處理。
6.一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法，其特徵在於，所述方法包括如下步驟：步驟一，將硝酸分解磷礦溶液送入到一級分離槽中，利用重力沉降原理進行分層，得到一級濃液和一級清液；步驟二，將一級濃液送入二級轉鼓分離設備，分離出粗大酸不溶物顆粒和二級清液；步驟三，將一級清液和二級清液送入儲槽混合，將混合液送到三級壓榨分離設備進一步沉降，得到細小酸不溶物顆粒和濾液，所述濾液即純化後的酸解液；所述的純化後的酸解液中酸不溶物的分離效率大於90％。
7.根據權利要求6所述的方法，其特徵在於，步驟三中所述的混合液中酸不溶物分離效率為10~40％。
8.根據權利要求6所述的方法，其特徵在於，步驟二和步驟三中得到的酸不溶物顆粒洗滌後排放到堆場或進一步回收處理。
實施方式
操作內容
截至2013年4月，相關技術中的的硝酸分解磷礦溶液純化的方法一般一級沉降分離和二級轉鼓分離，具體工藝流程為：將磷酸分解磷礦溶液1送入到一級分離槽2中，利用重力沉降原理進行分層，得到一級濃液3和一級清液9；將一級濃液3送入二級轉鼓分離設備4，分離出粗大酸不溶物顆粒5和二級清液6；二級清液6和一級清液8送入儲槽7混合，混合的濾液即純化後的酸解液。
《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》所述方法在相關技術中的一級沉降分離和二級轉鼓分離後，還包括三級超重力分離和四級分離，或者包括三級壓榨分離，將酸不溶物和溶液進一步分離後得到純化後的酸解液。
實施案例
- 實施例一
步驟一，將磷酸分解磷礦溶液1送入到一級分離槽2中，利用重力沉降原理進行分層，得到一級濃液3和一級清液9；
步驟二，將一級濃液3送入二級轉鼓分離設備4，分離出粗大酸不溶物顆粒5和二級清液6；
步驟三，將二級清液6和一級清液9送入儲槽7混合，混合液10通過輸送泵8將溶液送到三級超重力沉降分離設備12進一步沉降，得到二級濃液13和三級清液16；混合液中的酸不溶物分離效率為20%，二級濃液13中的酸不溶物分離效率為60%；
步驟四，二級濃液13進入四級壓榨分離設備14中進一步分離，得到酸不溶物15和四級清液17；
步驟五，三級清液16和四級清液17混合的濾液即純化後的酸解液，純化後的酸解液進入溶液儲槽18，進入硝酸磷肥生產的後續工序。
純化後的酸解液中酸不溶物的分離效率為68%。
- 實施例二
步驟一，將磷酸分解磷礦溶液1送入到一級分離槽2中，利用重力沉降原理進行分層，得到一級濃液3和一級清液9；
步驟二，將一級濃液3送入二級轉鼓分離設備4，分離出粗大酸不溶物顆粒5和二級清液6；
步驟三，將二級清液6和一級清液9送入儲槽7混合，混合液10通過輸送泵8將溶液送到三級超重力沉降分離設備12進一步沉降，得到二級濃液13和三級清液16；混合液中的酸不溶物分離效率為15%，二級濃液13中的酸不溶物分離效率為57%；
步驟四，二級濃液13進入四級壓榨分離設備14中進一步分離，得到酸不溶物15和四級清液17；
步驟五，三級清液16和四級清液17混合的濾液即純化後的酸解液，純化後的酸解液進入溶液儲槽18，進入硝酸磷肥生產的後續工序。
純化後的酸解液中酸不溶物的分離效率為66%。
- 實施例三
步驟一，將磷酸分解磷礦溶液1送入到一級分離槽2中，利用重力沉降原理進行分層，得到一級濃液3和一級清液9；
步驟二，將一級濃液3送入二級轉鼓分離設備4，分離出粗大酸不溶物顆粒5和二級清液6；
步驟三，將一級清液9和二級清液6送入儲槽7混合，將混合液10送到三級壓榨分離設備19進一步沉降，得到酸不溶物顆粒20和濾液21，所述濾液21即純化後的酸解液。
所述混合液中的酸不溶物分離效率為30%，純化後的酸解液中酸不溶物的分離效率為98%。
- 實施例四
步驟一，將磷酸分解磷礦溶液1送入到一級分離槽2中，利用重力沉降原理進行分層，得到一級濃液3和一級清液9；
步驟二，將一級濃液3送入二級轉鼓分離設備4，分離出粗大酸不溶物顆粒5和二級清液6；
步驟三，將一級清液9和二級清液6送入儲槽7混合，將混合液10送到三級壓榨分離設備19進一步沉降，得到酸不溶物顆粒20和濾液21，所述濾液21即純化後的酸解液。
所述混合液中的酸不溶物分離效率為27%，純化後的酸解液中酸不溶物的分離效率為94%。
專利榮譽
2021年6月24日，《一種硝酸分解磷礦溶液純化的方法》獲得第二十二屆中國專利優秀獎。
