《一種新型聚醯胺反滲透膜的製備方法》是北京碧水源膜科技有限公司於2013年12月17日申請的發明專利，該專利的申請號為2013106908275，公布號為CN103657454A，授權公布日為2014年3月26日，發明人是陳亦力、夏建中、文劍平、李鎖定、林勇、程帥、陳喜奎。
《一種新型聚醯胺反滲透膜的製備方法》包括以下步驟：1）將空隙率為60%到85%的聚碸多孔膜浸沒在濃度為0.5%到4%的多元胺的水相溶液中，持續時間0.5到2分鐘，取出後去除表面液體；2）浸沒在含有多元醯氯和有機酮類的油相溶液中，持續時間0.5到2分鐘；取出後常溫固化15到30分鐘；3）依次通過純淨水浸泡3分鐘，質量份數為2%到12%的有機酸類浸泡3分鐘，質量份數為1%到30%的無機酸類浸泡3分鐘，乾燥。該發明成功實現了一種快速調節膜通量和脫鹽率的簡易方法，提供了一種均勻、穩定、可批量生產的製備路徑，實現膜通量和脫鹽率的自由調控。
2016年12月7日，《一種新型聚醯胺反滲透膜的製備方法》獲得第十八屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種新型聚醯胺反滲透膜的製備方法
- 公布號：CN103657454A
- 公布日：2014年3月26日
- 申請號：2013106908275
- 申請日：2013年12月17日
- 申請人：北京碧水源膜科技有限公司
- 地址：北京市懷柔區雁棲經濟開發區樂園南二街4號
- 發明人：陳亦力、夏建中、文劍平、李鎖定、林勇、程帥、陳喜奎
- Int.Cl.：B01D71/56(2006.01)I；B01D67/00(2006.01)I；B01D69/02(2006.01)I
- 代理機構：北京市商泰律師事務所
- 代理人：陳朝陽
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
截至2013年12月，膜分離技術是污水處理行業中高速發展的新型技術，反滲透膜作為一種具有高脫鹽率的水處理膜，被廣泛套用在海水淡化，苦鹹水淡化以及污水回用中。根據分離目的的不一樣，反滲透膜對於通量和脫鹽率的要求都不一樣。
《一種新型聚醯胺反滲透膜的製備方法》旨在提供一種在實驗室里能夠製得一系列通量在20LMH和60LMH，脫鹽率在60%到95%之間的反滲透膜。
發明內容
專利目的
《一種新型聚醯胺反滲透膜的製備方法》的目的在於提供一種將有機酮類添加到有機相中，通過調節界面反應環境來實現對反應的控制，從而能夠製備具有極高通量的新型反滲透膜的方法。
技術方案
《一種新型聚醯胺反滲透膜的製備方法》包括以下步驟：
1）將空隙率為60%到85%的聚碸多孔膜粘附於不鏽鋼板上，將不鏽鋼板豎直插入浸沒在濃度為0.5%到4%的多元胺的水相溶液中，持續時間0.5到2分鐘，取出後去除表面液體；
2）將不鏽鋼板豎直插入浸沒在含有多元醯氯和有機酮類的油相溶液中，持續時間0.5到2分鐘；取出後常溫固化15到30分鐘；多元醯氯濃度為0.04%到0.20%，酮類濃度為0.5%到5.0%，有機酮類為脂肪酮類或芳香酮類，油相溶液中的有機溶劑為正己烷、環己烷、乙基環己烷、isoparE或isoparG中的一種；有機酮類為丙酮、丁酮、戊酮或苯甲酮
3）將不鏽鋼板依次通過純淨水浸泡3分鐘，質量份數為2%到12%的有機酸類浸泡3分鐘，質量份數為1%到30%的無機酸類浸泡3分鐘，乾燥。
改善效果
《一種新型聚醯胺反滲透膜的製備方法》通過合理的工藝參數調整，先讓聚碸多孔膜通過有機芳香胺溶液，再通過有機醯氯和有機酮類的混合溶液，通過一定溫度下的界面聚合反應，形成一系列不同厚度跟疏鬆程度的聚醯胺脫鹽層，從而實現膜通量和脫鹽率的自由調控。在0.45兆帕，500ppmNaCl測試條件下，該發明專利製造的膜的通量可以從20LMH變化到60LMH，脫鹽率可以控制在60%到95%。
技術領域
《一種新型聚醯胺反滲透膜的製備方法》涉及一種反滲透膜的製備方法，具體的說，該發明涉及一種以有機酮類作為油相添加劑的一種新型聚醯胺反滲透膜的製備方法。
權利要求
1.《一種新型聚醯胺反滲透膜的製備方法》特徵在於，包括以下步驟：
1）將聚碸多孔膜粘附於不鏽鋼板上，將不鏽鋼板豎直插入浸沒在多元胺的水相溶液中，持續時間0.5到2分鐘，取出後去除表面液體；
2）將不鏽鋼板豎直插入浸沒在含有多元醯氯和有機酮類的油相溶液中，持續時間0.5到2分鐘；取出後常溫固化15到30分鐘；
3）將不鏽鋼板依次通過純淨水浸泡3分鐘，質量份數為2%到12%的有機酸類浸泡3分鐘，質量份數為1%到30%的無機酸類浸泡3分鐘，最後在放置於去離子水中浸泡後，取出乾燥。
2.根據權利要求1所述的新型聚醯胺反滲透膜的製備方法，其特徵在於，步驟1）中的聚碸多孔膜空隙率為60%到85%，多元胺濃度為0.5%到4%。
3.根據權利要求1所述的新型聚醯胺反滲透膜的製備方法，其特徵在於，步驟2）中的多元醯氯濃度為0.04%到0.20%，酮類濃度為0.5%到5.0%，有機酮類為脂肪酮類或芳香酮類，油相溶液中的有機溶劑為正己烷、環己烷、乙基環己烷、isoparE或isoparG中的一種。
實施方式
實施例1：
1）將空隙率為60%到85%的聚碸多孔膜粘附於不鏽鋼板上，將不鏽鋼板豎直插入浸沒在濃度為1%的間苯二胺的水相溶液中，持續時間1分鐘，並用滾輪碾乾表面水滴；
2）將不鏽鋼板豎直插入浸沒在0.15%的均苯三甲醯氯以及濃度為2%的丁酮的正己烷混合溶液中，持續時間1分鐘；取出後常溫固化15分鐘；
3）將不鏽鋼板依次通過純淨水浸泡3分鐘，質量份數為2%的草酸溶液中清洗3分鐘，質量份數為10%的鹽酸溶液中清洗3分鐘，所得膜片在100度進行乾燥。
製備出的反滲透膜產品在25℃，0.45兆帕下，對250ppm的NaCl水溶液的分離結果為：脫鹽率95%，水通量為35LMH。
實施例2：
1）將空隙率為60%到85%的聚碸多孔膜粘附於不鏽鋼板上，將不鏽鋼板豎直插入浸沒在濃度為1.5%%的間苯二胺的水相溶液中，持續時間1分鐘，並用滾輪碾乾表面水滴；
2）將不鏽鋼板豎直插入浸沒在0.10%的苯三甲醯氯以及濃度為3%的丙酮的isoparE混合溶液中，持續時間1分鐘；取出後常溫固化15分鐘；
3）將不鏽鋼板依次通過純淨水浸泡3分鐘，質量份數為2%的草酸溶液中清洗3分鐘，質量份數為10%的鹽酸溶液中清洗3分鐘，所得膜片在100度進行乾燥。
製備出的反滲透膜產品在25℃，0.45兆帕下，對250ppm的NaCl水溶液的分離結果為：脫鹽率60%，水通量為60LMH。
實施例3：
1）將空隙率為60%到85%的聚碸多孔膜粘附於不鏽鋼板上，將不鏽鋼板豎直插入浸沒在濃度為0.5%%的間苯二胺的水相溶液中，持續時間2分鐘，並用滾輪碾乾表面水滴；
2）將不鏽鋼板豎直插入浸沒在0.04%的苯三甲醯氯以及濃度為5%的戊酮的isoparG混合溶液中，持續時間1分鐘；取出後常溫固化15分鐘；
3）將不鏽鋼板依次通過純淨水浸泡3分鐘，質量份數為12%的草酸溶液中清洗3分鐘，質量份數為15%的鹽酸溶液中清洗3分鐘，所得膜片在100度進行乾燥。
製備出的反滲透膜產品在25℃，0.45兆帕下，對250ppm的NaCl水溶液的分離結果為：脫鹽率70%，水通量為45LMH。
實施例4：
1）將空隙率為60%到85%的聚碸多孔膜粘附於不鏽鋼板上，將不鏽鋼板豎直插入浸沒在濃度為4%的間苯二胺的水相溶液中，持續時間0.5分鐘，並用滾輪碾乾表面水滴；
2）將不鏽鋼板豎直插入浸沒在0.20%的苯三甲醯氯以及濃度為0.5%的苯甲酮的乙基環己烷混合溶液中，持續時間1分鐘；取出後常溫固化30分鐘；
3）將不鏽鋼板依次通過純淨水浸泡3分鐘，質量份數為8%的草酸溶液中清洗3分鐘，質量份數為1%的鹽酸溶液中清洗3分鐘，所得膜片在100度進行乾燥。
製備出的反滲透膜產品在25℃，0.45兆帕下，對250ppm的NaCl水溶液的分離結果為：脫鹽率80%，水通量為50LMH。
實施例5：
1）將空隙率為60%到85%的聚碸多孔膜粘附於不鏽鋼板上，將不鏽鋼板豎直插入浸沒在濃度為2.0%的間苯二胺的水相溶液中，持續時間1.5分鐘，並用滾輪碾乾表面水滴；
2）將不鏽鋼板豎直插入浸沒在0.15%的苯三甲醯氯以及濃度為2.5%的丁酮的環己烷混合溶液中，持續時間1.5分鐘；取出後常溫固化30分鐘；
3）將不鏽鋼板依次通過純淨水浸泡3分鐘，質量份數為5%的草酸溶液中清洗3分鐘，質量份數為15%的鹽酸溶液中清洗3分鐘，所得膜片在100度進行乾燥。
製備出的反滲透膜產品在25℃，0.45兆帕下，對250ppm的NaCl水溶液的分離結果為：脫鹽率85%，水通量為55LMH。
榮譽表彰
2016年12月7日，《一種新型聚醯胺反滲透膜的製備方法》獲得第十八屆中國專利優秀獎。
