《一種敵草隆的提純工藝》是安徽廣信農化股份有限公司於2015年10月20日申請的發明專利，該專利申請號為2015106925373，公布號為CN105294503A，專利公布日為2016年2月3日，發明人是過學軍、胡安勝、吳建平、高焰兵、戴玉婷、張軍、劉長慶、徐小兵、黃顯超、朱張。
《一種敵草隆的提純工藝》步驟如下：先將3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內並向反應釜內滴加30％-40％的二甲胺水溶液；再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔；將一級脫溶劑塔升溫；再將前述脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內，靜置分層，後過濾；再將前述過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔；再將前述中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中；最後將前述中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，後將敵草隆溶液加水乾燥即可。該發明採用上述生產工藝，可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去，提高了敵草隆的純度，且純度為98.2％。
2019年5月16日，《一種敵草隆的提純工藝》獲得安徽省第六屆專利獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種敵草隆的提純工藝
- 公布號：CN105294503A
- 公布日：2016年2月3日
- 申請號：2015106925373
- 申請日：2015年10月20日
- 申請人：安徽廣信農化股份有限公司
- 地址：安徽省宣城市廣德縣新杭鎮彭村
- 發明人：過學軍、胡安勝、吳建平、高焰兵、戴玉婷、張軍、劉長慶、徐小兵、黃顯超、朱張
- 代理機構：合肥鼎途智慧財產權代理事務所
- 代理人：葉丹
- Int.Cl.：C07C275/30(2006.01)I；C07C273/18(2006.01)I
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
敵草隆為無色結晶固體，熔點158～159℃，易溶於熱酒精，27℃時在丙酮中溶解度為5.3％，稍溶於醋酸乙酯、乙醇和熱苯。不溶於水，在水中的溶解度為25℃時42ppm。在烴類中溶解度低。對氧化和水解穩定。別名N-（3，4-二氯苯基）-N'，N'-二甲基脲N'-（3,4-二氯苯基）-N,N-二甲基脲；3-（3,4-二氯苯基）-1,1-二甲基脲；用於防除非耕作區一般雜草，防雜草重新蔓延。該品也用於蘆筍、柑桔、棉花、鳳梨、甘蔗、溫帶樹木和灌木水果的除草，其結構式為：
敵草隆生產由於工藝比較複雜，因此副反應較多，純度不高。
發明內容
專利目的
針對以上2015年10月之前的技術中存在的問題，《一種敵草隆的提純工藝》提供了一種敵草隆的提純工藝，能夠提高了敵草隆的純度。
技術方案
《一種敵草隆的提純工藝》步驟如下：
1）先將3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內，且反應釜內的溫度冷卻至0-20℃，並向反應釜內滴加30％—40％的二甲胺水溶液；
2）將步驟1中的反應釜內溫度設定40-48℃，滴加終點的pH為9-10；
3）將步驟2反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用；
4）將步驟3中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至115-125℃，脫去大部分甲苯溶劑；
5）將步驟4脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內，靜置分層，靜置時間為2-3天，靜置溫度為50-60℃，後過濾；
6）將步驟5過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且溫度為115-118℃；
7）將步驟6中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，三級脫溶劑塔內的溫度保持在120-125℃，31-50分鐘時，將三級脫溶劑塔靜置；
8）將步驟7中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，後將敵草隆溶液加水乾燥即可。
進一步地，其步驟如下：
1）先將3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內，且反應釜內的溫度冷卻至0℃，並向反應釜內滴加30％—40％的二甲胺水溶液；
2）將步驟1中的反應釜內溫度設定50℃，滴加終點的pH為9；
3）將步驟2反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用；
4）將步驟3中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至115℃，脫去大部分甲苯溶劑；
5）將步驟4脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內，靜置分層，靜置時間為2天，靜置溫度為50℃，後過濾；
6）將步驟5過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且溫度為118℃；
7）將步驟6中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，三級脫溶劑塔內的溫度保持在120℃，31-50分鐘時，將三級脫溶劑塔靜置；
8）將步驟7中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，後將敵草隆溶液加水乾燥即可。
進一步地，所述步驟1中3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10。
改善效果
《一種敵草隆的提純工藝》的有益效果為：該發明採用上述生產工藝，可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去，提高了敵草隆的純度，且純度為95.5-98.9％。
技術領域
《一種敵草隆的提純工藝》涉及塑膠精細化工生產領域，具體涉及一種敵草隆的提純工藝。
權利要求
1.《一種敵草隆的提純工藝》其步驟如下：
1）先將3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內，且反應釜內的溫度冷卻至0-20℃，並向反應釜內滴加30％—40％的二甲胺水溶液；
2）將步驟1中的反應釜內溫度設定40-48℃，滴加終點的pH為9-10；
3）將步驟2反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用；
4）將步驟3中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至115-125℃，脫去大部分甲苯溶劑；
5）將步驟4脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內，靜置分層，靜置時間為2-3天，靜置溫度為50-60℃，後過濾；
6）將步驟5過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且溫度為115-118℃；
7）將步驟6中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，三級脫溶劑塔內的溫度保持在120-125℃，31-50分鐘時，將三級脫溶劑塔靜置；
8）將步驟7中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，後將敵草隆溶液加水乾燥即可。
2.根據權利要求1所述的一種敵草隆的提純工藝，其特徵在於：其步驟如下：
1）先將3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內，且反應釜內的溫度冷卻至0℃，並向反應釜內滴加30％—40％的二甲胺水溶液；
2）將步驟1中的反應釜內溫度設定50℃，滴加終點的pH為9；
3）將步驟2反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用；
4）將步驟3中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至115℃，脫去大部分甲苯溶劑；
5）將步驟4脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內，靜置分層，靜置時間為2天，靜置溫度為50℃，後過濾；
6）將步驟5過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且溫度為118℃；
7）將步驟6中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，三級脫溶劑塔內的溫度保持在120℃，31-50分鐘時，將三級脫溶劑塔靜置；
8）將步驟7中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，後將敵草隆溶液加水乾燥即可。
3.根據權利要求1或2所述的一種敵草隆的提純工藝，其特徵在於：所述步驟1中3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10。
實施方式
- 實施例1
先將3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內，且反應釜內的溫度冷卻至0℃，並向反應釜內滴加30％—40％的二甲胺水溶液，可以增加反應物的反應效率，且其中3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10；
再將前述中的反應釜內溫度設定50℃，滴加終點的pH為9，可以將反應物更加完全反應；
再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用，可以用來脫溶液中的甲苯溶劑；
再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至115℃，脫去大部分甲苯溶劑，因此提高了成品的純度；
再將前述脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內，靜置分層，靜置時間為2天，靜置溫度為50℃，後過濾，靜置後的過濾可以將溶液分層更加明顯，去除的雜質也會更徹底；
再將前述過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且溫度為118℃，可以將溶液中的甲苯溶劑採用二次除去，進一步提高了成品的純度；
再將前述中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，三級脫溶劑塔內的溫度保持在120℃，31-50分鐘時，將三級脫溶劑塔靜置，可以先再次脫甲苯溶劑，靜置分層後除去雜質更加徹底，因此進一步提高了產品的純度；
最後將前述中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，後將敵草隆溶液加水乾燥即可，採用側線采出可以提高成品的采出純度。
因此採用上述生產工藝，可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去，提高了敵草隆的純度，且純度為98.2％。
- 實施例2
先將3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內，且反應釜內的溫度冷卻至5℃，並向反應釜內滴加30％—40％的二甲胺水溶液，可以增加反應物的反應效率，且其中3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10；
再將前述中的反應釜內溫度設定48℃，滴加終點的pH為10，可以將反應物更加完全反應；
再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用，可以用來脫溶液中的甲苯溶劑；
再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至118℃，脫去大部分甲苯溶劑，因此提高了成品的純度；
再將前述脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內，靜置分層，靜置時間為2.5天，靜置溫度為54℃，後過濾，靜置後的過濾可以將溶液分層更加明顯，去除的雜質也會更徹底；
再將前述過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且溫度為117℃，可以將溶液中的甲苯溶劑採用二次除去，進一步提高了成品的純度；
再將前述中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，三級脫溶劑塔內的溫度保持在121℃，31-50分鐘時，將三級脫溶劑塔靜置，可以先再次脫甲苯溶劑，靜置分層後除去雜質更加徹底，因此進一步提高了產品的純度；
最後將前述中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，後將敵草隆溶液加水乾燥即可，採用側線采出可以提高成品的采出純度。
因此採用上述生產工藝，可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去，提高了敵草隆的純度，且純度為98.5％。
- 實施例3
先將3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內，且反應釜內的溫度冷卻至10℃，並向反應釜內滴加30％—40％的二甲胺水溶液，可以增加反應物的反應效率，且其中3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10；
再將前述中的反應釜內溫度設定45℃，滴加終點的pH為9，可以將反應物更加完全反應；
再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用，可以用來脫溶液中的甲苯溶劑；
再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至120℃，脫去大部分甲苯溶劑，因此提高了成品的純度；
再將前述脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內，靜置分層，靜置時間為3天，靜置溫度為55℃，後過濾，靜置後的過濾可以將溶液分層更加明顯，去除的雜質也會更徹底；
再將前述過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且溫度為116℃，可以將溶液中的甲苯溶劑採用二次除去，進一步提高了成品的純度；
再將前述中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，三級脫溶劑塔內的溫度保持在123℃，31-50分鐘時，將三級脫溶劑塔靜置，可以先再次脫甲苯溶劑，靜置分層後除去雜質更加徹底，因此進一步提高了產品的純度；
最後將前述中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，後將敵草隆溶液加水乾燥即可，採用側線采出可以提高成品的采出純度。
因此採用上述生產工藝，可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去，提高了敵草隆的純度，且純度為98.9％。
- 實施例4
先將3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內，且反應釜內的溫度冷卻至15℃，並向反應釜內滴加30％—40％的二甲胺水溶液，可以增加反應物的反應效率，且其中3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10；
再將前述中的反應釜內溫度設定43℃，滴加終點的pH為10，可以將反應物更加完全反應；
再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用，可以用來脫溶液中的甲苯溶劑；
再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至123℃，脫去大部分甲苯溶劑，因此提高了成品的純度；
再將前述脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內，靜置分層，靜置時間為2.5天，靜置溫度為58℃，後過濾，靜置後的過濾可以將溶液分層更加明顯，去除的雜質也會更徹底；
再將前述過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且溫度為115℃，可以將溶液中的甲苯溶劑採用二次除去，進一步提高了成品的純度；
再將前述中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，三級脫溶劑塔內的溫度保持在124℃，31-50分鐘時，將三級脫溶劑塔靜置，可以先再次脫甲苯溶劑，靜置分層後除去雜質更加徹底，因此進一步提高了產品的純度；
最後將前述中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，後將敵草隆溶液加水乾燥即可，採用側線采出可以提高成品的采出純度。
因此採用上述生產工藝，可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去，提高了敵草隆的純度，且純度為95.5％。
- 實施例5
先將3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內，且反應釜內的溫度冷卻至20℃，並向反應釜內滴加30％—40％的二甲胺水溶液，可以增加反應物的反應效率，且其中3，4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10；
再將前述中的反應釜內溫度設定40℃，滴加終點的pH為9，可以將反應物更加完全反應；
再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用，可以用來脫溶液中的甲苯溶劑；
再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下，將一級脫溶劑塔升溫至125℃，脫去大部分甲苯溶劑，因此提高了成品的純度；
再將前述脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內，靜置分層，靜置時間為3天，靜置溫度為60℃，後過濾，靜置後的過濾可以將溶液分層更加明顯，去除的雜質也會更徹底；
再將前述過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔，且二級脫溶劑塔為真空狀態，且溫度為115℃，可以將溶液中的甲苯溶劑採用二次除去，進一步提高了成品的純度；
再將前述中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中，且1-30分鐘時，三級脫溶劑塔內的溫度保持在125℃，31-50分鐘時，將三級脫溶劑塔靜置，可以先再次脫甲苯溶劑，靜置分層後除去雜質更加徹底，因此進一步提高了產品的純度；
最後將前述中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液，後將敵草隆溶液加水乾燥即可，採用側線采出可以提高成品的采出純度。
因此採用上述生產工藝，可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去，提高了敵草隆的純度，且純度為97.8％。
榮譽表彰
2019年5月16日，《一種敵草隆的提純工藝》獲得安徽省第六屆專利獎優秀獎。
