《一種敵草隆的提純工藝》是安徽廣信農化股份有限公司於2015年10月20日申請的發明專利,該專利申請號為2015106925373,公布號為CN105294503A,專利公布日為2016年2月3日,發明人是過學軍、胡安勝、吳建平、高焰兵、戴玉婷、張軍、劉長慶、徐小兵、黃顯超、朱張。
《一種敵草隆的提純工藝》步驟如下:先將3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內並向反應釜內滴加30%-40%的二甲胺水溶液;再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔;將一級脫溶劑塔升溫;再將前述脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內,靜置分層,後過濾;再將前述過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔;再將前述中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中;最後將前述中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液,後將敵草隆溶液加水乾燥即可。該發明採用上述生產工藝,可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去,提高了敵草隆的純度,且純度為98.2%。
2019年5月16日,《一種敵草隆的提純工藝》獲得安徽省第六屆專利獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名:一種敵草隆的提純工藝
- 公布號:CN105294503A
- 公布日:2016年2月3日
- 申請號:2015106925373
- 申請日:2015年10月20日
- 申請人:安徽廣信農化股份有限公司
- 地址:安徽省宣城市廣德縣新杭鎮彭村
- 發明人:過學軍、胡安勝、吳建平、高焰兵、戴玉婷、張軍、劉長慶、徐小兵、黃顯超、朱張
- 代理機構:合肥鼎途智慧財產權代理事務所
- 代理人:葉丹
- Int.Cl.:C07C275/30(2006.01)I;C07C273/18(2006.01)I
- 類別:發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
敵草隆為無色結晶固體,熔點158~159℃,易溶於熱酒精,27℃時在丙酮中溶解度為5.3%,稍溶於醋酸乙酯、乙醇和熱苯。不溶於水,在水中的溶解度為25℃時42ppm。在烴類中溶解度低。對氧化和水解穩定。別名N-(3,4-二氯苯基)-N',N'-二甲基脲N'-(3,4-二氯苯基)-N,N-二甲基脲;3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲;用於防除非耕作區一般雜草,防雜草重新蔓延。該品也用於蘆筍、柑桔、棉花、鳳梨、甘蔗、溫帶樹木和灌木水果的除草,其結構式為:![一種敵草隆的提純工藝 一種敵草隆的提純工藝](/img/3/5df/UWN3UWYwADOxgzY2YmYiRWOwUTZ0IDNjVGZzIWOwEDZ4UjM5UGN2UDN1MGZvMWaw9SbvNmLz9mYlNmYu4GZj5yZtl2ai9yL6MHc0RHa.jpg)
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敵草隆生產由於工藝比較複雜,因此副反應較多,純度不高。
發明內容
專利目的
針對以上2015年10月之前的技術中存在的問題,《一種敵草隆的提純工藝》提供了一種敵草隆的提純工藝,能夠提高了敵草隆的純度。
技術方案
《一種敵草隆的提純工藝》步驟如下:
1)先將3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內,且反應釜內的溫度冷卻至0-20℃,並向反應釜內滴加30%—40%的二甲胺水溶液;
2)將步驟1中的反應釜內溫度設定40-48℃,滴加終點的pH為9-10;
3)將步驟2反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用;
4)將步驟3中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下,將一級脫溶劑塔升溫至115-125℃,脫去大部分甲苯溶劑;
5)將步驟4脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內,靜置分層,靜置時間為2-3天,靜置溫度為50-60℃,後過濾;
6)將步驟5過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔,且二級脫溶劑塔為真空狀態,且溫度為115-118℃;
7)將步驟6中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中,且1-30分鐘時,三級脫溶劑塔內的溫度保持在120-125℃,31-50分鐘時,將三級脫溶劑塔靜置;
8)將步驟7中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液,後將敵草隆溶液加水乾燥即可。
進一步地,其步驟如下:
1)先將3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內,且反應釜內的溫度冷卻至0℃,並向反應釜內滴加30%—40%的二甲胺水溶液;
2)將步驟1中的反應釜內溫度設定50℃,滴加終點的pH為9;
3)將步驟2反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用;
4)將步驟3中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下,將一級脫溶劑塔升溫至115℃,脫去大部分甲苯溶劑;
5)將步驟4脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內,靜置分層,靜置時間為2天,靜置溫度為50℃,後過濾;
6)將步驟5過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔,且二級脫溶劑塔為真空狀態,且溫度為118℃;
7)將步驟6中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中,且1-30分鐘時,三級脫溶劑塔內的溫度保持在120℃,31-50分鐘時,將三級脫溶劑塔靜置;
8)將步驟7中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液,後將敵草隆溶液加水乾燥即可。
進一步地,所述步驟1中3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10。
改善效果
《一種敵草隆的提純工藝》的有益效果為:該發明採用上述生產工藝,可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去,提高了敵草隆的純度,且純度為95.5-98.9%。
技術領域
《一種敵草隆的提純工藝》涉及塑膠精細化工生產領域,具體涉及一種敵草隆的提純工藝。
權利要求
1.《一種敵草隆的提純工藝》其步驟如下:
1)先將3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內,且反應釜內的溫度冷卻至0-20℃,並向反應釜內滴加30%—40%的二甲胺水溶液;
2)將步驟1中的反應釜內溫度設定40-48℃,滴加終點的pH為9-10;
3)將步驟2反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用;
4)將步驟3中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下,將一級脫溶劑塔升溫至115-125℃,脫去大部分甲苯溶劑;
5)將步驟4脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內,靜置分層,靜置時間為2-3天,靜置溫度為50-60℃,後過濾;
6)將步驟5過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔,且二級脫溶劑塔為真空狀態,且溫度為115-118℃;
7)將步驟6中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中,且1-30分鐘時,三級脫溶劑塔內的溫度保持在120-125℃,31-50分鐘時,將三級脫溶劑塔靜置;
8)將步驟7中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液,後將敵草隆溶液加水乾燥即可。
2.根據權利要求1所述的一種敵草隆的提純工藝,其特徵在於:其步驟如下:
1)先將3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內,且反應釜內的溫度冷卻至0℃,並向反應釜內滴加30%—40%的二甲胺水溶液;
2)將步驟1中的反應釜內溫度設定50℃,滴加終點的pH為9;
3)將步驟2反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用;
4)將步驟3中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下,將一級脫溶劑塔升溫至115℃,脫去大部分甲苯溶劑;
5)將步驟4脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內,靜置分層,靜置時間為2天,靜置溫度為50℃,後過濾;
6)將步驟5過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔,且二級脫溶劑塔為真空狀態,且溫度為118℃;
7)將步驟6中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中,且1-30分鐘時,三級脫溶劑塔內的溫度保持在120℃,31-50分鐘時,將三級脫溶劑塔靜置;
8)將步驟7中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液,後將敵草隆溶液加水乾燥即可。
3.根據權利要求1或2所述的一種敵草隆的提純工藝,其特徵在於:所述步驟1中3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10。
實施方式
- 實施例1
先將3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內,且反應釜內的溫度冷卻至0℃,並向反應釜內滴加30%—40%的二甲胺水溶液,可以增加反應物的反應效率,且其中3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10;
再將前述中的反應釜內溫度設定50℃,滴加終點的pH為9,可以將反應物更加完全反應;
再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用,可以用來脫溶液中的甲苯溶劑;
再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下,將一級脫溶劑塔升溫至115℃,脫去大部分甲苯溶劑,因此提高了成品的純度;
再將前述脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內,靜置分層,靜置時間為2天,靜置溫度為50℃,後過濾,靜置後的過濾可以將溶液分層更加明顯,去除的雜質也會更徹底;
再將前述過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔,且二級脫溶劑塔為真空狀態,且溫度為118℃,可以將溶液中的甲苯溶劑採用二次除去,進一步提高了成品的純度;
再將前述中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中,且1-30分鐘時,三級脫溶劑塔內的溫度保持在120℃,31-50分鐘時,將三級脫溶劑塔靜置,可以先再次脫甲苯溶劑,靜置分層後除去雜質更加徹底,因此進一步提高了產品的純度;
最後將前述中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液,後將敵草隆溶液加水乾燥即可,採用側線采出可以提高成品的采出純度。
因此採用上述生產工藝,可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去,提高了敵草隆的純度,且純度為98.2%。
- 實施例2
先將3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內,且反應釜內的溫度冷卻至5℃,並向反應釜內滴加30%—40%的二甲胺水溶液,可以增加反應物的反應效率,且其中3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10;
再將前述中的反應釜內溫度設定48℃,滴加終點的pH為10,可以將反應物更加完全反應;
再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用,可以用來脫溶液中的甲苯溶劑;
再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下,將一級脫溶劑塔升溫至118℃,脫去大部分甲苯溶劑,因此提高了成品的純度;
再將前述脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內,靜置分層,靜置時間為2.5天,靜置溫度為54℃,後過濾,靜置後的過濾可以將溶液分層更加明顯,去除的雜質也會更徹底;
再將前述過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔,且二級脫溶劑塔為真空狀態,且溫度為117℃,可以將溶液中的甲苯溶劑採用二次除去,進一步提高了成品的純度;
再將前述中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中,且1-30分鐘時,三級脫溶劑塔內的溫度保持在121℃,31-50分鐘時,將三級脫溶劑塔靜置,可以先再次脫甲苯溶劑,靜置分層後除去雜質更加徹底,因此進一步提高了產品的純度;
最後將前述中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液,後將敵草隆溶液加水乾燥即可,採用側線采出可以提高成品的采出純度。
因此採用上述生產工藝,可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去,提高了敵草隆的純度,且純度為98.5%。
- 實施例3
先將3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內,且反應釜內的溫度冷卻至10℃,並向反應釜內滴加30%—40%的二甲胺水溶液,可以增加反應物的反應效率,且其中3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10;
再將前述中的反應釜內溫度設定45℃,滴加終點的pH為9,可以將反應物更加完全反應;
再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用,可以用來脫溶液中的甲苯溶劑;
再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下,將一級脫溶劑塔升溫至120℃,脫去大部分甲苯溶劑,因此提高了成品的純度;
再將前述脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內,靜置分層,靜置時間為3天,靜置溫度為55℃,後過濾,靜置後的過濾可以將溶液分層更加明顯,去除的雜質也會更徹底;
再將前述過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔,且二級脫溶劑塔為真空狀態,且溫度為116℃,可以將溶液中的甲苯溶劑採用二次除去,進一步提高了成品的純度;
再將前述中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中,且1-30分鐘時,三級脫溶劑塔內的溫度保持在123℃,31-50分鐘時,將三級脫溶劑塔靜置,可以先再次脫甲苯溶劑,靜置分層後除去雜質更加徹底,因此進一步提高了產品的純度;
最後將前述中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液,後將敵草隆溶液加水乾燥即可,採用側線采出可以提高成品的采出純度。
因此採用上述生產工藝,可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去,提高了敵草隆的純度,且純度為98.9%。
- 實施例4
先將3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內,且反應釜內的溫度冷卻至15℃,並向反應釜內滴加30%—40%的二甲胺水溶液,可以增加反應物的反應效率,且其中3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10;
再將前述中的反應釜內溫度設定43℃,滴加終點的pH為10,可以將反應物更加完全反應;
再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用,可以用來脫溶液中的甲苯溶劑;
再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下,將一級脫溶劑塔升溫至123℃,脫去大部分甲苯溶劑,因此提高了成品的純度;
再將前述脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內,靜置分層,靜置時間為2.5天,靜置溫度為58℃,後過濾,靜置後的過濾可以將溶液分層更加明顯,去除的雜質也會更徹底;
再將前述過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔,且二級脫溶劑塔為真空狀態,且溫度為115℃,可以將溶液中的甲苯溶劑採用二次除去,進一步提高了成品的純度;
再將前述中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中,且1-30分鐘時,三級脫溶劑塔內的溫度保持在124℃,31-50分鐘時,將三級脫溶劑塔靜置,可以先再次脫甲苯溶劑,靜置分層後除去雜質更加徹底,因此進一步提高了產品的純度;
最後將前述中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液,後將敵草隆溶液加水乾燥即可,採用側線采出可以提高成品的采出純度。
因此採用上述生產工藝,可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去,提高了敵草隆的純度,且純度為95.5%。
- 實施例5
先將3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液轉移至反應釜內,且反應釜內的溫度冷卻至20℃,並向反應釜內滴加30%—40%的二甲胺水溶液,可以增加反應物的反應效率,且其中3,4-二氯異氰酸苯酯甲苯液與二甲胺水的比為1:1.10;
再將前述中的反應釜內溫度設定40℃,滴加終點的pH為9,可以將反應物更加完全反應;
再將前述反應終點的溶液轉移至一級脫溶劑塔備用,可以用來脫溶液中的甲苯溶劑;
再將前述中的一級脫溶劑塔保持在真空條件下,將一級脫溶劑塔升溫至125℃,脫去大部分甲苯溶劑,因此提高了成品的純度;
再將前述脫溶劑後的溶液從脫溶劑塔的底部轉移至釜液槽內,靜置分層,靜置時間為3天,靜置溫度為60℃,後過濾,靜置後的過濾可以將溶液分層更加明顯,去除的雜質也會更徹底;
再將前述過濾後的溶液轉移至二級脫溶劑塔,且二級脫溶劑塔為真空狀態,且溫度為115℃,可以將溶液中的甲苯溶劑採用二次除去,進一步提高了成品的純度;
再將前述中脫溶劑後的溶液轉移至三級脫溶劑塔中,且1-30分鐘時,三級脫溶劑塔內的溫度保持在125℃,31-50分鐘時,將三級脫溶劑塔靜置,可以先再次脫甲苯溶劑,靜置分層後除去雜質更加徹底,因此進一步提高了產品的純度;
最後將前述中的三級脫溶劑塔的側線采出敵草隆溶液,後將敵草隆溶液加水乾燥即可,採用側線采出可以提高成品的采出純度。
因此採用上述生產工藝,可以將敵草隆生產過程中的溶劑大量地脫去,提高了敵草隆的純度,且純度為97.8%。
榮譽表彰
2019年5月16日,《一種敵草隆的提純工藝》獲得安徽省第六屆專利獎優秀獎。