《一種從含鈀物料中去除雜質銀的方法》是金川集團股份有限公司於2013年10月11日申請的專利，該專利的公布號為CN103555944A，申請公布日為2014年2月5日，發明人是潘從明、李明、李進武、趙彥才、李文浩。該發明屬於冶金技術領域。
《一種從含鈀物料中去除雜質銀的方法》將含鈀物料置於鹽酸中，升溫通入氯氣溶解，得到溶解液；將飽和氯化鈉溶液加入溶解液中，反應、冷卻、真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合併形成預留液；濾餅加入去離子水進行漿化，加入氨水，待體系的pH值不再發生變化後冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調整冷卻後體系的pH值，至冷卻後體系的pH值不再發生變化；沉澱結束後過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與預留液合併進行鈀精煉，分銀渣回收其中的銀。該方法可以從體系、成分複雜、銀含量高的含鈀原料或二次資源中有效分離雜質銀，綜合回收有價金屬。
2017年12月11日，《一種從含鈀物料中去除雜質銀的方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
（概述圖為《一種從含鈀物料中去除雜質銀的方法》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種從含鈀物料中去除雜質銀的方法
- 申請人：金川集團股份有限公司
- 申請日：2013年10月11日
- 申請號：2013104719809
- 發明人：潘從明、李明、李進武、趙彥才、李文浩
- 公布號：CN103555944A
- 公布日：2014年2月5日
- 地址：甘肅省金昌市金昌區金川路98號
- 分類號：C22B3/44(2006.01)I、C22B11/00(2006.01)I
- 代理機構：甘肅省智慧財產權事務中心
- 代理人：李琪
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,附圖說明,權利要求,實施方式,操作內容,實施案例,榮譽表彰,
專利背景
含鈀物料中去除雜質銀一直是鈀精煉過程中的難點問題，特別是採用絡合—酸化法對鈀產品進行精煉時，鈀、銀在鹽酸與氨水介質中發生同樣的物相變化，難以相互分離，給鈀產品質量造成影響。因此，在進行鈀產品精煉之前，必須先將雜質銀儘可能去除，以確保鈀產品的質量與收率。
發明內容
專利目的
該發明的目的是提供一種從含鈀物料中去除雜質銀的方法，在精煉鈀產品之前，去除含鈀物料中的雜質銀，確保鈀產品質量和收率。
技術方案
《一種從含鈀物料中去除雜質銀的方法》所採用的技術方案是：在精煉鈀產品之前，去除含鈀物料中的雜質銀，確保鈀產品質量和收率，該方法具體按以下步驟進行：
步驟1：按液固比8～10:1，將含鈀物料置於鹽酸中，升溫至75～80℃，通入氯氣溶解，得到溶解液；
步驟2：將飽和氯化鈉溶液加入溶解液中，該飽和氯化鈉溶液中氯化鈉與含鈀物料中所含雜質銀的物質的量比為0.5～1:1，升溫至70～80℃攪拌下反應0.5～1小時，冷卻，真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用1%分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合併形成預留液；
步驟3：將步驟2中的濾餅加入去離子水進行漿化，加熱至80～100℃，加入氨水，使整個體系的pH值為8～9，待體系的pH值不再發生變化後冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調整冷卻後體系的pH值為5～6，至冷卻後體系的pH值不再發生變化；
步驟4：沉澱結束後過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與步驟3的預留液合併，進行鈀精煉；分銀渣回收其中的銀。
將含鈀物料置於鹽酸之前，採用2013年10月之前的方法檢測含鈀物料中雜質銀的含量。所述步驟1中使用酸度2.5～3摩爾/升的鹽酸。
改善效果
《一種從含鈀物料中去除雜質銀的方法》針對含鈀物料中雜質銀分離困難的問題，採用氯化溶解、氯化鈉沉銀、沉銀渣絡合、絡合液酸化、過濾分離雜質銀等處理過程，從含鈀物料中去除雜質銀；保證鈀產品的質量和收率。可以從體系、成分複雜、銀含量高的含鈀原料或二次資源中有效分離雜質銀，雜質銀去除率大於95％，沉銀渣中鈀含量小於100克/噸，可綜合回收有價金屬，具有對物料適應性廣、工藝簡單、流程短、成本低廉的特點。
附圖說明
圖1是該發明從含鈀物料中去除雜質銀的方法的工藝流程圖。
附圖說明
權利要求
1.《一種從含鈀物料中去除雜質銀的方法》在精煉鈀產品之前，去除含鈀物料中的雜質銀，確保鈀產品質量和收率，其特徵在於，該方法具體按以下步驟進行：
步驟1：按液固比8～10:1，將含鈀物料置於鹽酸中，升溫至75～80℃，通入氯氣，溶解，得到溶解液；
步驟2：將飽和氯化鈉溶液加入溶解液中，該飽和氯化鈉溶液中氯化鈉與含鈀物料中所含雜質銀的物質的量比為0.5～1:1，升溫至70～80℃攪拌下反應0.5～1小時，冷卻，真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用1%分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合併形成預留液；
步驟3：將步驟2中的濾餅加入去離子水進行漿化，加熱至80～100℃，加入氨水，使整個體系的pH值為8～9，待體系的pH值不再發生變化後冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調整冷卻後體系的pH值為5～6，至冷卻後體系的pH值不再發生變化；
步驟4：沉澱結束後過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與步驟3的預留液合併，進行鈀精煉；分銀渣回收其中的銀。
2.根據權利要求1所述從含鈀物料中去除雜質銀的方法，其特徵在於，將含鈀物料置於酸度2.5～3摩爾/升的鹽酸之前，採用2013年10月之前的方法檢測含鈀物料中雜質銀的含量。
3.根據權利要求1所述從含鈀物料中去除雜質銀的方法，其特徵在於，所述步驟1中使用酸度2.5～3摩爾/升的鹽酸。
實施方式
操作內容
針對含鈀物料中雜質銀分離困難的問題，該發明提供了一種採用氯化溶解、氯化鈉沉銀、沉銀渣絡合、絡合液酸化、過濾分離雜質銀等處理過程，從體系、成分複雜，銀含量高的含鈀原料或二次資源中有效分離雜質銀的方法，以保證鈀產品的質量和收率。該方法的工藝流程為：含鈀物料（渣、二次資源等）—氯化溶解—氯化鈉沉銀—沉銀渣絡合—絡合液酸化—過濾分離雜質銀，其具體流程圖如圖1所示。該方法具體按以下步驟進行：
步驟1：用2013年10月之前的方法檢測含鈀物料中雜質銀的含量；
步驟2：按液固比8～10:1，將步驟1檢測後的含鈀物料置於酸度2.5～3摩爾/升的鹽酸中，升溫至75～80℃，通入氯氣溶解5～8小時，得到溶解液；
步驟3：將飽和氯化鈉溶液加入溶解液中，該飽和氯化鈉溶液中氯化鈉與步驟1檢測到的雜質銀的物質的量比為0.5～1:1，升溫至70～80℃攪拌下反應0.5～1小時，冷卻，真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用1%分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合併，形成預留液；
在溶解液中加入飽和氯化鈉溶液後，發生Ag+Cl→AgCl的反應，使大量銀以氯化銀形式沉澱。氯化銀濾餅應為白色，但在洗滌過程中，由於體系pH增大，少量鈀鹽水解沉澱，使濾餅由白色變為黃色，因此還需回收其中的鈀。
步驟4：將步驟3中的濾餅加入去離子水進行漿化，加熱至80～100℃，加入氨水，使整個體系的pH值為8～9，鈀鹽被氨水絡合溶解而與沉澱物分離；恆定30～40小時，待體系的pH值不再發生變化後冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調整冷卻後體系的pH值為5～6，恆定30～40小時至冷卻後體系的pH值不再發生變化；
氨水除能絡合溶解鈀鹽外，也能與部分氯化銀反應絡合生成可溶性的銀氨絡鹽：AgCl+2NH4OH→Ag(NH3)2Cl+2H2O；使得銀進入含鈀的絡合液中，此時，加入鹽酸，鹽酸破壞銀氨絡離子銀，使銀以氯化銀形式從絡合液中分離沉澱出來，保證絡合液中沒有銀。
將高銀含量的不溶渣加入氨水至pH值8～9，此時將絡合液冷卻，向溶液中加入鹽酸至pH值5～6，過濾洗滌，濾液與氯化液合併進行鈀精煉，濾渣存放回收其中的銀，這樣就可以有效從高含銀的不溶渣中有效回收鈀且進一步分離雜質銀。
步驟5：沉澱結束後過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與步驟3的預留液合併進行鈀精煉，分銀渣回收其中的銀。
該發明工藝方法的流程簡單，操作方便，各工序之間銜接合理，周期短、成本低，產品質量穩定。可根據物料情況，銜接部分工藝工序，以減少工序；即在高含銀物料的溶解造液後銜接此工序，一步除去大部分雜質銀，而不需要將高含銀物料反覆多次精煉而達到除銀的目的，例如，含鈀溶液需經氯化銨沉澱—水溶—絡合—酸化等步驟進行純化，此四個步驟完成後視為純化1次，一般需重複純化4～6次，而在第一次氯化銨沉澱之前使用該發明方法除銀，則只需將上述純化步驟重複2～3次即可使產品中銀含量達到國標99.99%海綿鈀標準，大大減少了工序，並最大限度地提高銀的分離效率。
實施案例
實施例1
用2013年10月之前的方法檢測含鈀物料中雜質銀的含量；按液固比8:1，將已檢測雜質銀含量的含鈀物料置於酸度2.5摩爾/升的鹽酸中，升溫至80℃，通入氯氣溶解5小時，得溶解液；將飽和氯化鈉溶液加入該溶解液中，該飽和氯化鈉溶液中氯化鈉與含鈀物料中檢測到的雜質銀的物質的量比為0.5:1，升溫至70℃攪拌下反應1小時，冷卻，真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用1%分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合併成預留液；將濾餅加入去離子水進行漿化，加熱至80℃，加入氨水，使整個體系的pH值為8，鈀鹽被氨水絡合溶解而與沉澱物分離；恆定30小時，待體系的pH值不再發生變化後冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調整冷卻後體系的pH值為5，恆定30小時至冷卻後體系的pH值不再發生變化；沉澱結束後過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與預留液合併進行鈀精煉，分銀渣回收其中的銀。
實施例2
用2013年10月之前的方法檢測含鈀物料中雜質銀的含量；按液固比10:1，將已檢測雜質銀含量的含鈀物料置於酸度3摩爾/升的鹽酸中，升溫至75℃，通入氯氣溶解8小時，得溶解液；將飽和氯化鈉溶液加入該溶解液中，該飽和氯化鈉溶液中氯化鈉與含鈀物料中檢測到的雜質銀的物質的量比為1:1，升溫至80℃攪拌下反應0.5小時，冷卻，真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用1%分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合併成預留液；將濾餅加入去離子水進行漿化，加熱至100℃，加入氨水，使整個體系的pH值為9，鈀鹽被氨水絡合溶解而與沉澱物分離；恆定40小時，待體系的pH值不再發生變化後冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調整冷卻後體系的pH值為6恆定40小時至冷卻後體系的pH值不再發生變化；沉澱結束後過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與預留液合併進行鈀精煉，分銀渣回收其中的銀。
實施例3
用2013年10月之前的方法檢測含鈀物料中雜質銀的含量；按液固比9:1，將已檢測雜質銀含量的含鈀物料置於酸度2.75摩爾/升的鹽酸中，升溫至78℃，通入氯氣溶解6.5小時，得溶解液；將飽和氯化鈉溶液加入該溶解液中，該飽和氯化鈉溶液中氯化鈉與含鈀物料中檢測到的雜質銀的物質的量比為0.75:1，升溫至75℃攪拌下反應0.75小時，冷卻，真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用1%分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合併成預留液；將濾餅加入去離子水進行漿化，加熱至90℃，加入氨水，使整個體系的pH值為8.5，鈀鹽被氨水絡合溶解而與沉澱物分離；恆定35小時，待體系的pH值不再發生變化後冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調整冷卻後體系的pH值為5.5恆定35小時至冷卻後體系的pH值不再發生變化；沉澱結束後過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與預留液合併進行鈀精煉，分銀渣回收其中的銀。
榮譽表彰
2017年12月11日，《一種從含鈀物料中去除雜質銀的方法》獲得第十九屆中國專利優秀獎。
