《一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法》是昆明理工大學於2014年4月29日申請的專利，該專利的申請號為201410176478X，公布號為CN104003395A，授權公布日為2014年8月27日，發明人是馬文會、陳正杰、伍繼君、魏奎先、呂國強、周陽、於潔、劉戰偉、謝克強、楊興衛、楊斌、戴永年。
《一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法》涉及一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法，屬於工業矽冶煉和新能源技術領域。該複合碳質還原劑為球團狀，固定碳含量達到75質量百分數以上，揮發份含量15質量百分數～20質量百分數，灰份含量4質量百分數以下，灰份中微量元素Fe、Al、Ca分別控制在0.15質量百分數、0.5質量百分數、0.6質量百分數以下。將石油焦和低灰煤磨細並混合均勻後加入粘結劑和水，然後在5～10兆帕的壓力條件下壓製成球團，球團烘乾後即能製備得到該複合碳質還原劑。該工業矽用複合碳質還原劑的固定碳含量高，反應活性好；製備該工業矽用複合碳質還原劑的方法工藝簡單、易於產業化。
2018年12月20日，《一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法
- 公告號：CN104003395A
- 授權日：2014年8月27日
- 申請號：201410176478X
- 申請日：2014年4月29日
- 申請人：昆明理工大學
- 地址：雲南省昆明市五華區學府路253號
- 發明人：馬文會、陳正杰、伍繼君、魏奎先、呂國強、周陽、於潔、劉戰偉、謝克強、楊興衛、楊斌、戴永年
- Int.Cl.：C01B33/025(2006.01)I
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,有益效果,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
截至2014年4月29日，工業矽碳質還原劑主要由煤、油焦、半焦、藍炭、木炭、木塊（甘蔗渣、花生殼等）等兩種或多種原料按一定比例混合而成。其中木炭因具有比電阻高、反應活好、高溫下不易石墨化等優良的物理化學特性而在中國長期用作工業矽用的最佳還原劑。然而，木炭的來源主要是以犧牲森林為代價，據相關數據顯示，中國自20世紀50年代末建成第一座工業矽電爐以來，經過半個世紀的發展，中國的工業矽產能將近400萬噸，成為世界工業矽的主要生產和出口大國。按生產1噸工業矽需要消耗1.2噸木炭來計算，每生產1噸木炭需要消耗5噸左右的木材，照這樣計算，每年消耗在工業矽上的木材將近1千多萬噸，這給生態環境帶來了巨大的破壞。隨著人們對環境保護意識的不斷提高，木炭的來源受到了極大的限制，導致購買木炭成本非常高甚至買不到木炭。因此，研究開發一種能夠完全替代木炭用作工業矽冶煉的還原劑是矽工業發展的必經之路。
《一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法》以石油焦和低灰煤為原料。石油焦固定碳含量高，反應活性好，灰份及有害雜質含量少，但高溫下比電阻低；而低灰煤固定碳、灰份及有害雜質含量低，揮發份含量高，高溫下比電阻較高。綜合兩種原料的特點，通過使用特殊的壓製成型技術，製備和合成出一種成本低廉、工藝簡單的工業矽用新型複合碳質還原劑，以完全替代木炭用於工業矽的冶煉與生產。
發明內容
專利目的
《一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法》提供一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法。
技術方案
《一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法》工業矽用複合碳質還原劑焦固定碳含量高，反應活性好，灰份及有害雜質含量少，高溫下比電阻較高，成本低廉，且能生產出高質量的工業矽，因此能完全替代木炭用於工業矽的冶煉與生產，製備該工業矽用複合碳質還原劑的方法工藝簡單、易於產業化，《一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法》通過以下技術方案。
一種工業矽用複合碳質還原劑，該複合碳質還原劑為球團狀，固定碳含量達到75質量百分數以上，揮發份含量15質量百分數～20質量百分數，灰份含量4質量百分數以下，灰份中微量元素Fe、Al、Ca分別控制在0.15質量百分數、0.5質量百分數、0.6質量百分數以下。
上述工業矽用複合碳質還原劑冷強度達到9～13兆帕，比電阻為3000～5000歐姆•厘米，工業矽用複合碳質還原劑在生產矽的過程中燒損率僅為12～18%。
一種上述的工業矽用複合碳質還原劑的製備方法，其具體步驟為：
（1）首先將石油焦和低灰煤分別破碎至粒度小於3毫米的顆粒占70～80%，然後按照質量百分比50～60:40～50混合均勻得到混合物料；
（2）向步驟（1）製備得到的混合物料中加入混合物料質量2質量百分數～4質量百分數的M-C#複合粘結劑，混合均勻後再加入混合物料質量8質量百分數～12質量百分數的水攪拌5～10分鐘，其中該粘結劑由FH-10型纖維素與水玻璃按質量比7:3配製而成；
（3）待步驟（2）中的物料出現明顯粘結成塊後，在5～10兆帕的壓力條件下視工業矽電爐大小製備出相應需求直徑的球團狀複合碳質還原劑；
（4）將步驟（3）得到的球團狀複合碳質還原劑在風溫為100～140℃條件下烘乾30～50分鐘，最終製備得到工業矽用複合碳質還原劑。
所述石油焦、低灰煤中固定碳含量分別為85～90質量百分數、55～65質量百分數。
所述工業矽電爐為12500千伏安時，複合碳質還原劑的直徑為60～80毫米。
上述製備得到的工業矽用複合碳質還原劑粘結指數在70%以上。
有益效果
（1）該工業矽用複合碳質還原劑焦固定碳含量高，反應活性好，灰份及有害雜質含量少，高溫下比電阻較高，成本低廉，且能生產出高質量的工業矽，因此能完全替代木炭用於工業矽的冶煉與生產；
（2）該工業矽用複合碳質還原劑冷強度達到9～13兆帕，比電阻為3000～5000歐姆•厘米，工業矽用複合碳質還原劑在生產矽的過程中燒損率僅為12～18%，因此能完全適用於工業矽用；
（3）製備該工業矽用複合碳質還原劑的方法工藝簡單、易於產業化。
技術領域
《一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法》涉及一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法，屬於工業矽冶煉和新能源技術領域。
權利要求
1.一種工業矽用複合碳質還原劑的製備方法，該複合碳質還原劑為球團狀，固定碳含量達到75質量百分數以上，揮發份含量15質量百分數～20質量百分數，灰份含量4質量百分數以下，灰份中微量元素Fe、Al、Ca分別控制在0.15質量百分數、0.5質量百分數、0.6質量百分數以下，其特徵在於以下具體步驟：
（1）首先將石油焦和低灰煤分別破碎至粒度小於3毫米的顆粒占70～80%，然後按照質量百分比50～60:40～50混合均勻得到混合物料；
（2）向步驟（1）製備得到的混合物料中加入混合物料質量2質量百分數～4質量百分數的M-C#複合粘結劑，混合均勻後再加入混合物料質量8質量百分數～12質量百分數的水攪拌5～10分鐘，其中該粘結劑由FH-10型纖維素與水玻璃按質量比7:3配製而成；
（3）待步驟（2）中的物料出現明顯粘結成塊後，在5～10兆帕的壓力條件下視工業矽電爐大小製備出相應需求直徑的球團狀複合碳質還原劑；
（4）將步驟（3）得到的球團狀複合碳質還原劑在風溫為100～140℃條件下烘乾30～50分鐘，最終製備得到工業矽用複合碳質還原劑。
2.根據權利要求1所述的工業矽用複合碳質還原劑的製備方法，其特徵在於：所述石油焦、低灰煤中固定碳含量分別為85～90質量百分數、55～65質量百分數。
3.根據權利要求1所述的工業矽用複合碳質還原劑的製備方法，其特徵在於：所述工業矽電爐為12500千伏安時，複合碳質還原劑的直徑為60～80毫米。
實施方式
- 實施例1
該工業矽用複合碳質還原劑，該複合碳質還原劑為球團狀，固定碳含量達到77.2質量百分數，揮發份含量19.4質量百分數，灰份含量3.4質量百分數，灰份中微量元素Fe、Al、Ca分別為0.146質量百分數、0.236質量百分數、0.323質量百分數以下。
該上述的工業矽用複合碳質還原劑的製備方法，其具體步驟為：
（1）首先將石油焦和低灰煤分別破碎至粒度小於3毫米的顆粒占70%，然後按照質量百分比60:40混合均勻得到混合物料，其中石油焦、低灰煤中固定碳含量分別為90質量百分數和65質量百分數；
（2）向步驟（1）製備得到的混合物料中加入混合物料質量4質量百分數的M-C#複合粘結劑，混合均勻後再加入混合物料質量8質量百分數的水攪拌10分鐘，其中該粘結劑由FH-10型纖維素與水玻璃按質量比7:3配製而成；
（3）待步驟（2）中的物料出現明顯粘結成塊後，在10兆帕的壓力條件下視工業矽電爐大小製備出相應需求直徑的球團狀複合碳質還原劑，，其中工業矽電爐為12500千伏安時，複合碳質還原劑的直徑為80毫米；
（4）將步驟（3）得到的球團狀複合碳質還原劑在風溫為120℃條件下烘乾45分鐘，最終製備得到工業矽用複合碳質還原劑。
將200千克矽石（99.5%SiO2、0.05%Al2O3、0.02%Fe2O3、0.05%CaO）破碎成粒度25～100毫米的塊狀，經清洗、篩分後與103千克上述複合碳質還原劑混合均勻，加入到礦熱爐中進行熔煉，熔煉後得到的工業矽產品成分為Si>99.6質量百分數，Fe≤0.19質量百分數，Al≤0.09質量百分數，Ca≤0.05質量百分數。
- 實施例2
該工業矽用複合碳質還原劑，該複合碳質還原劑為球團狀，固定碳含量達到78.5質量百分數，揮發份含量18.2質量百分數，灰份含量3.3質量百分數，灰份中微量元素Fe、Al、Ca分別控制在0.142質量百分數、0.367質量百分數、0.432質量百分數。
該上述的工業矽用複合碳質還原劑的製備方法，其具體步驟為：
（1）首先將石油焦和低灰煤分別破碎至粒度小於3毫米的顆粒占80%，然後按照質量百分比60:40混合均勻得到混合物料，其中石油焦、低灰煤中固定碳含量分別為85質量百分數、55質量百分數；
（2）向步驟（1）製備得到的混合物料中加入混合物料質量2質量百分數的M-C#複合粘結劑，混合均勻後再加入混合物料質量12質量百分數的水攪拌5分鐘，其中該粘結劑由FH-10型纖維素與水玻璃按質量比7:3配製而成；
（3）待步驟（2）中的物料出現明顯粘結成塊後，在5兆帕的壓力條件下視工業矽電爐大小製備出相應需求直徑的球團狀複合碳質還原劑，其中工業矽電爐為12500千伏安時，複合碳質還原劑的直徑為60毫米；
（4）將步驟（3）得到的球團狀複合碳質還原劑在風溫為100℃條件下烘乾30分鐘，最終製備得到工業矽用複合碳質還原劑。
將200千克矽石（99.5%SiO2、0.05%Al2O3、0.02%Fe2O3、0.05%CaO）破碎成粒度25～100毫米的塊狀，經清洗、篩分後與102千克複合碳質還原劑混合均勻，加入到礦熱爐中進行熔煉，熔煉後得到的工業矽產品成分為Si>99.6質量百分數，Fe≤0.19質量百分數，Al≤0.09質量百分數，Ca≤0.05質量百分數。
- 實施例3
該工業矽用複合碳質還原劑，該複合碳質還原劑為球團狀，固定碳含量達到79.1質量百分數，揮發份含量17.3質量百分數，灰份含量3.6質量百分數，灰份中微量元素Fe、Al、Ca分別控制在0.130質量百分數、0.149質量百分數、0.501質量百分數。
該上述的工業矽用複合碳質還原劑的製備方法，其具體步驟為：
（1）首先將石油焦和低灰煤分別破碎至粒度小於3毫米的顆粒占70～80%，然後按照質量百分比55:45混合均勻得到混合物料，其中石油焦、低灰煤中固定碳含量分別為87質量百分數、60質量百分數；
（2）向步驟（1）製備得到的混合物料中加入混合物料質量3質量百分數的M-C#複合粘結劑，混合均勻後再加入混合物料質量10質量百分數的水攪拌8分鐘，其中該粘結劑由FH-10型纖維素與水玻璃按質量比7:3配製而成；
（3）待步驟（2）中的物料出現明顯粘結成塊後，在8兆帕的壓力條件下視工業矽電爐大小製備出相應需求直徑的球團狀複合碳質還原劑，其中工業矽電爐為12500千伏安時，複合碳質還原劑的直徑為80毫米；
（4）將步驟（3）得到的球團狀複合碳質還原劑在風溫為140℃條件下烘乾35分鐘，最終製備得到工業矽用複合碳質還原劑。
將200千克矽石（99.5%SiO2、0.05%Al2O3、0.02%Fe2O3、0.05%CaO）破碎成粒度25～100毫米的塊狀，經清洗、篩分後與102千克複合碳質還原劑混合均勻，加入到礦熱爐中進行熔煉，熔煉後得到的工業矽產品成分為Si>99.6質量百分數，Fe≤0.19質量百分數，Al≤0.09質量百分數，Ca≤0.05質量百分數。
- 實施例4
該工業矽用複合碳質還原劑，該複合碳質還原劑為球團狀，固定碳含量達到81.2質量百分數，揮發份含量15.4質量百分數，灰份含量3.4質量百分數，灰份中微量元素Fe、Al、Ca分別控制在0.148質量百分數、0.42質量百分數、0.53質量百分數以下。
該上述的工業矽用複合碳質還原劑的製備方法，其具體步驟為：
（1）首先將石油焦和低灰煤分別破碎至粒度小於3毫米的顆粒占70～80%，然後按照質量百分比50:50混合均勻得到混合物料；
（2）向步驟（1）製備得到的混合物料中加入混合物料質量4質量百分數的M-C#複合粘結劑，混合均勻後再加入混合物料質量8質量百分數的水攪拌6分鐘，其中該粘結劑由FH-10型纖維素與水玻璃按質量比7:3配製而成；
（3）待步驟（2）中的物料出現明顯粘結成塊後，在5兆帕的壓力條件下視工業矽電爐大小製備出相應需求直徑的球團狀複合碳質還原劑，其中工業矽電爐為12500千伏安時，複合碳質還原劑的直徑為70毫米；
（4）將步驟（3）得到的球團狀複合碳質還原劑在風溫為120℃條件下烘乾50分鐘，最終製備得到工業矽用複合碳質還原劑。
將200千克矽石（99.5%SiO2、0.05%Al2O3、0.02%Fe2O3、0.05%CaO）破碎成粒度25～100毫米的塊狀，經清洗、篩分後與100千克複合碳質還原劑混合均勻，加入到礦熱爐中進行熔煉，熔煉後得到的工業矽產品成分為Si>99.6質量百分數，Fe≤0.19質量百分數，Al≤0.09質量百分數，Ca≤0.05質量百分數。
榮譽表彰
2018年12月20日，《一種工業矽用複合碳質還原劑及其製備方法》獲得第二十屆中國專利優秀獎。
