《一種含有牡丹提取物的微乳液及其製備方法和套用》是伽藍（集團）股份有限公司於2011年9月30日申請的專利，該專利的申請號為2011102961315，公布號為CN103027863A，授權公布日為2013年4月10日，發明人是鄭春穎、黃曉青。
《一種含有牡丹提取物的微乳液及其製備方法和套用》涉及植物提取物，公開了一種含有牡丹提取物的微乳液的製備方法，包括如下步驟：將牡丹提取物與水、氫化卵磷脂和油相混合，牡丹提取物與水的重量比為1:5～1:12；混合後氫化卵磷脂的濃度為1質量百分比～50質量百分比，油相的濃度為1質量百分比～50質量百分比；在50～500標準大氣壓下以100～800米/秒速度剪下混合10～60分鐘。這種含有牡丹提取物的微乳液與其他物質復配，可調節與黑色素形成有關基因、與皮膚保濕能力有關基因、與改善皮膚衰老程度有關基因和與舒緩皮膚刺激有關基因的表達水平。這種微乳液穩定性好，使用方便，用於製備化妝品和護膚品，可有效保濕、減少黑色素、改善皮膚衰老和舒緩皮膚刺激。
2016年12月7日，《一種含有牡丹提取物的微乳液及其製備方法和套用》獲得第十八屆中國專利優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種含有牡丹提取物的微乳液及其製備方法和套用
- 公布號：CN103027863A
- 授權日：2013年4月10日
- 申請號：2011102961315
- 申請日：2011年9月30日
- 申請人：伽藍（集團）股份有限公司
- 地址：上海市奉賢區麗豐路12號
- 發明人：鄭春穎、黃曉青
- Int.Cl.：A61K8/97(2006.01)I；A61K36/71(2006.01)I；A61Q1/00(2006.01)I；A61Q19/00(2006.01)I；A61Q19/08(2006.01)I
- 代理機構：上海伯瑞傑智慧財產權代理有限公司
- 代理人：吳瑾瑜
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
牡丹是傳統的中藥材，據中藥大辭典記載，其根、葉、花都能入藥。在美容護膚方面的套用也能追述到很早的年代，如：《外台密要》《御院要方》等古籍中都有記載含有牡丹皮，牡丹花等飲片的美容方劑。
現代，也有將牡丹套用於洗髮露（CN200410098833.2）和美白霜（CN200510000271.8）等洗滌化妝品，但在提取工藝、穩定性保護、功效驗證等方面都存在缺陷。
牡丹的油溶性和水溶性提取物具有不同的功效，但是由於其溶解性的不同，難以同時加入化妝品或護膚品的配方中；或者在製備化妝品和護膚品過程中分別在不同的步驟中加入。
《一種含有牡丹提取物的微乳液及其製備方法和套用》設計了系統的工藝與驗證方法，能夠全面的提取牡丹的有效成分，並利用物理技術對其進行穩定性保護，使其能方便的套用於化妝品，並使用基因微陣列技術快速準確的確定牡丹提取物與其他功效物在基因調節方面的作用並尋找出最佳配比範圍。
發明內容
專利目的
《一種含有牡丹提取物的微乳液及其製備方法和套用》旨在提供一種含有牡丹提取物的微乳液及其製備方法。
該發明還將上述含有牡丹提取物的微乳液用於製備基因調節複合物。
該發明的另一個目的在於將上述含有牡丹提取物的微乳液用於製備化妝品或護膚品。
技術方案
將牡丹提取物與水、氫化卵磷脂和油相混合，牡丹提取物與水的重量比為1:5～1:12；混合後氫化卵磷脂的濃度為1質量百分比～50質量百分比，油相的濃度為1質量百分比～50質量百分比；在50～500標準大氣壓下以100～800米/秒速度剪下混合10～60分鐘。
油相可選用矽油、礦油或氫化聚異丁烯；
牡丹提取物的製備方法為：
（1）牡丹全草（包括根、莖、葉、花）乾燥至水分含量＜10％，粉碎至過30～50目篩；
（2）使用石油醚或正己烷或乙醇提取，提取條件為30～90攝氏度下提取2～8小時；固液分離；
（3）液體部分回收溶劑（溶劑殘留量＜0.1％）得到牡丹油溶性成分；
固體殘渣用水提取，提取條件為：30～90攝氏度下1-4小時。固液分離，液體部分濃縮為浸膏，得到牡丹水溶性成分；
（4）混合牡丹油溶性成分和牡丹水溶性成分。
通過上述方法得到的含有牡丹提取物的微乳液，粒徑為1000～2000納米；其中牡丹提取物的含量為1％～25％。
改善效果
這種含有牡丹提取物的微乳液，同時含有牡丹的水溶性成分和油溶性成分的提取物，可用於製備護膚品和化妝品，與普通的牡丹提取物相比，在護膚品和化妝品中的穩定性提高。
這種含有牡丹提取物的微乳液與其他物質復配，可調節與黑色素形成有關基因、與皮膚保濕能力有關基因、與改善皮膚衰老程度有關基因和與舒緩皮膚刺激有關基因的表達水平。
《一種含有牡丹提取物的微乳液及其製備方法和套用》的優點在於，將牡丹水溶性成分和油溶性成分製備成微乳液，提高穩定性，並且使用方便。這種微乳液用於製備化妝品和護膚品，可有效保濕、減少黑色素、改善皮膚衰老和舒緩皮膚刺激。
技術領域
《一種含有牡丹提取物的微乳液及其製備方法和套用》涉及植物提取物，公開了一種含有牡丹提取物的微乳液，可用於調節基因，並用於化妝品。
權利要求
1.一種含有牡丹提取物的微乳液的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟：將牡丹提取物與水、氫化卵磷脂和油相混合，牡丹提取物與水的重量比為1:5～1:12；混合後氫化卵磷脂的濃度為1質量百分比～50質量百分比，油相的濃度為1質量百分比～50質量百分比；在50～500標準大氣壓下以100～800米/秒速度剪下混合10～60分鐘；所述油相為矽油、礦油或氫化聚異丁烯；
所述牡丹提取物的製備方法包括以下步驟：
（1）牡丹全草乾燥至水分含量<10％，粉碎至過30～50目篩；
（2）用石油醚或正己烷或乙醇提取，提取條件為：30～90攝氏度下提取2～8小時；固液分離；
（3）液體部分回收溶劑得到牡丹油溶性成分；固體殘渣用水提取，提取條件為：30～90攝氏度下提取1～4小時，固液分離，液體部分濃縮為浸膏，得到牡丹水溶性成分；
（4）混合牡丹油溶性成分和牡丹水溶性成分。
2.一種含有牡丹提取物的微乳液，其特徵在於，通過權利要求1所述的方法製備。
3.權利要求2所述含有牡丹提取物的微乳液在製備護膚品或化妝品方面的套用。
4.權利要求2所述含有牡丹提取物的微乳液在製備與黑色素形成有關基因、與皮膚保濕能力有關基因、與改善皮膚衰老程度有關基因和與舒緩皮膚刺激有關基因表達水平的基因調節複合物方面的套用。
實施方式
實施例1
取牡丹全草（包括根、莖、葉、花），乾燥至水分含量7％，粉碎至過20目篩。
使用乙醇為溶劑提取，在60℃條件下提取6小時，固液分離。液體部分蒸餾去除溶劑並回收溶劑，溶劑殘留量＜0.1％，得到牡丹油溶性成分。
固體殘渣用水提取，提取條件為70℃下提取3小時。固液分離，液體部分濃縮為浸膏，得到牡丹水溶性成分。
牡丹水溶性成分和油溶性成分混合。
乙醇可用石油醚或正己烷代替，結果相同。
實施例2
取實施例1所得到的牡丹油溶性成分和水溶性成分混合物1千克，加入10千克水；再加入4千克卵磷脂和5千克矽油得到混合液；氫化卵磷脂和矽油在混合液中質量濃度分別為20％和25％。
將混合液放入不鏽鋼容器，加500標準大氣壓的壓力，以500米/秒的剪下速度混合40分鐘，形成微乳液，得到含有牡丹提取物的微乳液。最終產品的粒徑範圍在1000～2000納米，其中牡丹提取物的含量為5質量百分比。矽油可以用礦油代替，結果相同。
將以上製備得到的微乳液加入乳液與膏霜基質，添加量為10％作為實驗組。同時，將市售未經微乳化的牡丹提取物加入同樣的乳液與膏霜基質，添加量為0.5％作為對照組。不添加任何提取物的乳液與膏霜基質作為空白對照。
將實驗組與對照組樣品置於透明塑膠瓶中，在24小時光照，40攝氏度的條件下強化測試4周，空白對照保存於避光陰涼處。請40位志願者對各組的色澤、氣味進行評價。所有志願者認為，實驗組與空白對照相比，“顏色氣味沒有變化”或“顏色氣味有極微小變化”。所有志願者認為，對照組與空白對照相比“顏色氣味有很大變化”。所有志願者認為，“實驗組的外觀和氣味優於對照組”。
實施例3
取實施例1所得到的牡丹油溶性成分和水溶性成分混合物1.2千克，加入7.8千克水；再加入0.5千克氫化卵磷脂和0.5千克矽油得到混合液；卵磷脂和矽油在混合液中質量濃度分別為5％和5％。
將混合液放入不鏽鋼容器，加5標準大氣壓的壓力，以800米/秒的剪下速度混合60分鐘，形成微乳液，得到含有牡丹提取物的微乳液。最終產品的粒徑範圍在1000～2000納米，其中牡丹提取物的含量為12質量百分比。矽油可用氫化聚異丁烯代替，結果相同。
實施例4
（1）人類表皮角化細胞（HEK）培養株接種於6孔板，密度大約在20000個細胞/平方厘米。當細胞融合率達到70％時，分為至少兩組。
（2）一組添加含有牡丹提取物的有效成分進行處理，處理時間為24小時：加入實施例1含有牡丹提取物的微乳液和十一碳烯醯基苯丙氨酸（SEPPIC公司產品），用DMEM培養基稀釋，最終細胞系中含有牡丹提取物的微乳液濃度為3質量百分比，十一碳烯醯基苯丙氨酸1質量百分比；
另一組作為對照（加入空白培養基）。
（3）細胞收集後分離出RNA，並轉化為cDNA.。得到的cDNA經T7RNA聚合酶擴增，並用花青素-3或者花青素-5螢光標籤標記胞苷三磷酸。標記後的cDNA雜交到基因微陣列載玻板上。用Agilent雙通道雷射檢測基因微陣列掃描系統掃描檢測基因微陣列載玻板，Cy-3標籤的激發波長為532納米，Cy-5標籤激發波長為633納米。記錄螢光強度，並進行數據分析。
結果顯示，能夠有效調節GM-CSF（表達下調20倍）、谷氧還蛋白（表達上調38倍）、硫氧還蛋白還原酶1（表達上調24倍）等與黑色素形成有關基因的表達水平。
實施例5
細胞培養和檢測方法同實施例4，步驟（2）中添加實施例1含有牡丹提取物的微乳液和維生素C，最終細胞系中含有牡丹提取物的微乳液濃度為3質量百分比，維生素C0.5質量百分比；
結果顯示，能夠有效調節GM-CSF（表達下調30倍）、谷氧還蛋白（表達上調16倍）、硫氧還蛋白還原酶1（表達上調10倍）等與黑色素形成有關基因的表達水平。
實施例6
細胞培養和檢測方法同實施例4，步驟（2）中添加實施例2含有牡丹提取物的微乳液和三色堇提取物（法國Silab公司產品），最終細胞系中含有牡丹提取物的微乳液濃度為1質量百分比，三色堇提取物1質量百分比；
結果顯示，能夠有效調節Desmocollin3（表達上調18倍）、Filaggrin（表達上調4倍）、AQP3（表達上調2倍）等與皮膚保濕能力有關基因的表達水平。
實施例7
細胞培養和檢測方法同實施例4，步驟（2）中添加實施例2含有牡丹提取物的微乳液和蒔蘿提取物（BASF產品），最終細胞系中含有牡丹提取物的微乳液濃度為3質量百分比，蒔蘿提取物1質量百分比；
結果顯示，能夠有效調節MMP1（表達下調30％）、MMP2（表達下調90％）LOXL-8（表達上調2倍）、COL1A2（表達上升60％）等與改善皮膚衰老程度有關基因的表達水平。
實施例8
細胞培養和檢測方法同實施例4，步驟（2）中添加實施例2含有牡丹提取物的微乳液、甘草酸二鉀和紅沒藥醇，最終細胞系中含有牡丹提取物的微乳液濃度為1.5質量百分比，甘草酸二鉀0.5質量百分比，紅沒藥醇0.5質量百分比；
結果顯示，能夠有效調節IL-18（表達下降90％）、Caspase1（表達下調4倍）等與舒緩皮膚刺激有關基因的表達水平。
榮譽表彰
2016年12月7日，《一種含有牡丹提取物的微乳液及其製備方法和套用》獲得第十八屆中國專利優秀獎。
