β-NPB

名稱,合成,

名稱

全稱:N,N'-二苯基-N,N'-二(2-萘基)-1,1’-聯苯-4,4'-二胺

合成

在裝有分水器、冷凝管、氮氣導入管和電動攪拌的250mL四口瓶中依次加入9.7g(44.33mmol)N-苯基-2-萘胺、7.50g(18.47mmol)4,4’-二碘聯苯、30mL二甲苯、O.28g(2.83mmol)精製過的氯化亞銅、0.52g(2.83mmol)鄰菲噦啉和4.14g(73.93mmol)氫氧化鉀。在氮氣保護下將反應混合物快速升溫到同流溫度144℃,維持此溫度6h。停止加熱,降溫至60℃.
加入60mL二氯甲烷和60mL石油醚,繼續攪拌30min後將反應液過矽膠短柱,再用50mL二氯甲烷和50mL石油醚沖洗短柱,收集濾液。濾液分別用活性炭和活性白土脫色30min,旋蒸至只有少量液體。加入75mL乙醇,加熱回流,過濾得到淡黃色固體8.52g,收率78.4%,純度99.3%。熔點:154~156℃。

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