pH 基準試劑磷酸二氫鉀

《pH 基準試劑磷酸二氫鉀》是為適用於ｐＨ基準試劑中磷酸二氫鉀的檢驗而制定的標準。

2008年12月31日，《pH 基準試劑磷酸二氫鉀》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，並於2009年6月1日實施。

基本介紹

• 中文名：pH 基準試劑磷酸二氫鉀
• 頒布時間：2008年12月31日
• 實施時間：2009年6月1日
• 發布單位：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會

檔案發布

2008年12月31日，《pH 基準試劑磷酸二氫鉀》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，並於2009年6月1日實施。

檔案全文

１ 範圍

本標準規定了ｐＨ基準試劑中磷酸二氫鉀的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標誌。

本標準適用於ｐＨ基準試劑中磷酸二氫鉀的檢驗。

２ 規範性引用檔案

下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。

ＧＢ／Ｔ６０１　化學試劑　標準滴定溶液的製備

ＧＢ／Ｔ６０２　化學試劑　雜質測定用標準溶液的製備（ＧＢ／Ｔ６０２—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６０３　化學試劑　試驗方法中所用製劑及製品的製備（ＧＢ／Ｔ６０３—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６１０—２００８　化學試劑　砷測定通用方法（ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６６８２　分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）ＧＢ６８５１　ｐＨ基準試劑　定值通則

ＧＢ／Ｔ９７２３—２００７　化學試劑　火焰原子吸收光譜法通則

ＧＢ／Ｔ９７２４　化學試劑　ｐＨ值測定通則（ＧＢ／Ｔ９７２４—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ９７２５　化學試劑　電位滴定法通則（ＧＢ／Ｔ９７２５—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ９７３２　化學試劑　銨測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７３２—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ９７３５　化學試劑　重金屬測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７３５—２００８，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ９７３８　化學試劑　水不溶物測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７３８—２００８，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ１５３４６　化學試劑　包裝及標誌

ＨＧ／Ｔ３４８４　化學試劑　標準玻璃乳濁液和澄清度標準

ＨＧ／Ｔ３９２１　化學試劑　採樣及驗收規則

３ 性狀

本試劑為無色結晶，溶於水，不溶於醇。

４ 規格

磷酸二氫鉀的規格見表１。

１

犌犅６８５３—２００８

表１

名稱	ｐＨ基準
混合磷酸鹽溶液ｐＨ（Ｓ）Ⅱ值（０．０２５ｍｏｌ／ｋｇ，２５℃）	ｐＨ（Ｓ）Ⅱ＝ｐＨ（Ｓ）Ⅰ±０．０１
含量（ＫＨ２ＰＯ４），狑／％	≥９９．５
ｐＨ（５０ｇ／Ｌ，２５℃）	４．２～４．６
澄清度試驗／號	≤２
水不溶物，狑／％	≤０．００２
乾燥失量，狑／％	≤０．２
氯化物（Ｃｌ），狑／％	≤０．００１
硫酸鹽（ＳＯ４），狑／％	≤０．００２
硝酸鹽（ＮＯ３），狑／％	≤０．００２
銨鹽（ＮＨ４），狑／％	≤０．００１
鈉（Ｎａ），狑／％	≤０．０２
鐵（Ｆｅ），狑／％	≤０．００１
砷（Ａｓ），狑／％	≤０．０００５
重金屬（以Ｐｂ計），狑／％	≤０．００１
氨沉澱物，狑／％	≤０．００５

５　試驗

５．１　警告

本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應採取適當的安全和健康措施。

５．２　一般規定

本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液，標準溶液、製劑及製品，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、

ＧＢ／Ｔ６０３的規定製備，實驗用水應符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級水規格，樣品均按精確至０．０１ｇ稱量，所用溶液以“％”表示的均為質量分數。

５．３　混合磷酸鹽溶液狆犎（犛）_Ⅱ值（０．０２５犿狅犾／犽犵，２５℃）

按ＧＢ６８５１的規定測定，使用鉑雙氫電極。混合磷酸鹽溶液ｐＨ（Ｓ）_Ⅰ（０．０２５ｍｏｌ／ｋｇＫＨ_２ＰＯ_４、０．０２５ｍｏｌ／ｋｇＮａ_２ＨＰＯ_４）由所用標準物質證書查得。

５．４　含量

稱取４ｇ樣品，精確至０．０００１ｇ。溶於１００ｍＬ無二氧化碳的水中，按ＧＢ／Ｔ９７２５的規定測定，用氫氧化鈉標準滴定溶液［犮（ＮａＯＨ）＝１ｍｏｌ／Ｌ］滴定至ｐＨ值９．１為終點。

磷酸二氫鉀的質量分數狑_１，數值以“％”表示，按式（１）計算：

_１ 犞×犮×犕 …………………………（１）狑＝ ×１００犿×１０００

　　式中：

犞———氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（ｍＬ）；犮———氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犕———磷酸二氫鉀摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（ｇ／ｍｏｌ）［犕（ＫＨ_２ＰＯ_４）＝１３６．１］；犿———樣品質量的數值，單位為克（ｇ）。

２

犌犅６８５３—２００８

５．５　狆犎值

按ＧＢ／Ｔ９７２４的規定測定。

５．６　澄清度試驗

稱取２０ｇ樣品，溶於１００ｍＬ水中，其濁度不得大於ＨＧ／Ｔ３４８４中規定的澄清度標準２號。

５．７　水不溶物

稱取５０ｇ樣品，溶於２５０ｍＬ水中，在水浴上保溫１ｈ後，按ＧＢ／Ｔ９７３８的規定測定。

５．８　乾燥失量

稱取２ｇ樣品，精確至０．０００１ｇ，置於已在硫酸乾燥器中乾燥至恆量的稱量瓶中，於硫酸乾燥器中乾燥至恆量。

乾燥失量的質量分數狑_２，數值以“％”表示，按式（２）計算：

_２ 犿－犿…………………………（２）狑＝ ×１００犿_１

　　式中：

犿_１———乾燥前樣品質量的數值，單位為克（ｇ）；

犿_２———乾燥恆量後樣品質量的數值，單位為克（ｇ）。

５．９　氯化物

稱取１ｇ樣品，溶於２５ｍＬ水中，加２ｍＬ硝酸（２５％）及１ｍＬ硝酸銀（１７ｇ／Ｌ），搖勻，放置１０ｍｉｎ。

溶液所呈濁度不得大於標準比濁溶液。

標準比濁溶液的製備是取含０．０１ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）標準溶液，與樣品同時同樣處理。

５．１０　硫酸鹽

稱取０．５ｇ樣品，溶於１０ｍＬ水中，加５ｍＬ“乙醇（９５％）”!１ｍＬ鹽酸溶液（１０％），在不斷振搖下滴加３ｍＬ氯化鋇溶液（２５０ｇ／Ｌ），稀釋至２５ｍＬ，搖勻，放置１０ｍｉｎ。溶液所呈濁度不得大於標準比濁溶液。

標準比濁溶液的製備是取含０．０１ｍｇ的硫酸鹽（ＳＯ_４）標準溶液，與樣品同時同樣處理。

５．１１　硝酸鹽

稱取０．５ｇ樣品，溶於１０ｍＬ水中，加１ｍＬ氯化鈉溶液（１００ｇ／Ｌ）及１ｍＬ靛藍二磺酸鈉溶液［犮（Ｃ_１６Ｈ_８Ｎ_２Ｎａ_２Ｏ_８Ｓ_２）＝０．００１ｍｏｌ／Ｌ］，在搖動下於１０ｓ～１５ｓ內加入１０ｍＬ硫酸，放置１０ｍｉｎ。溶液所呈藍色不得淺於標準比色溶液。

標準比色溶液的製備是取含０．０１ｍｇ的硝酸鹽（ＮＯ_３）標準溶液，與樣品同時同樣處理。

５．１２　銨鹽

稱取１ｇ樣品，溶於水，稀釋至７５ｍＬ後，按ＧＢ／Ｔ９７３２的規定測定。溶液所呈黃色不得深於標準比色溶液。

標準比色溶液的製備是取含０．０１ｍｇ的銨（ＮＨ_４）標準溶液，與樣品同時同樣處理。

５．１３　鈉

按ＧＢ／Ｔ９７２３—２００７的規定測定。

５．１３．１　儀器條件

光源：鈉空心陰極燈；

波長：５８９．０ｎｍ；

火焰：乙炔空氣。

５．１３．２　測定方法

稱取１ｇ樣品，溶於水，稀釋至１００ｍＬ。取１０ｍＬ，共四份。按ＧＢ／Ｔ９７２３—２００７中７．２．２的規定測定，結果按７．２．３的規定計算。

５．１４　鐵

稱取１ｇ樣品，溶於２０ｍＬ水中，加２ｍＬ二水合５磺基水楊酸溶液（１００ｇ／Ｌ），搖勻，加５ｍＬ氨水溶液（１０％），搖勻。溶液所呈黃色不得深於標準比色溶液。

犌犅６８５３—２００８

　　標準比色溶液的製備是取含０．０１ｍｇ的鐵（Ｆｅ）標準溶液，與樣品同時同樣處理。

５．１５　砷

稱取０．５ｇ樣品，溶於７０ｍＬ水，按ＧＢ／Ｔ６１０—２００８中４．１的規定測定。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深於標準比色試紙。

標準比色試紙的製備是取含０．００２５ｍｇ的砷（Ａｓ）標準溶液，與樣品同時同樣處理。

５．１６　重金屬

稱取２ｇ樣品，溶於水，稀釋至２０ｍＬ。取１５ｍＬ，按ＧＢ／Ｔ９７３５的規定測定。溶液所呈暗色不得深於標準比色溶液。

標準比色溶液的製備是取剩餘的５ｍＬ樣品溶液及含０．０１ｍｇ的鉛（Ｐｂ）標準溶液，稀釋至１５ｍＬ，與同體積樣品溶液同時同樣處理。

５．１７　氨沉澱物

稱取１５ｇ樣品，溶於１００ｍＬ水中（必要時過濾），加１０ｍＬ氨水，搖勻，靜置１２ｈ～１８ｈ，過濾，用熱硝酸銨溶液（２０ｇ／Ｌ）洗滌濾渣至洗液無鉀離子反應，烘乾，炭化，於８００℃±５０℃灼燒至恆量。同時做空白試驗。

樣品和空白試驗的殘渣質量之差不得大於０．７５ｍｇ。

６ 檢驗規則

按ＨＧ／Ｔ３９２１的規定進行採樣及驗收。

７ 包裝及標誌

按ＧＢ１５３４６的規定進行包裝、貯存與運輸，並給出標誌，其中：內包裝形式：ＮＢ４、ＮＢ５；

外包裝形式：ＷＢ１；

包裝單位：第３類、第４類、第５類。