基本介紹
- 中文名：Tessier法
- 所屬：金屬元素分類方法
- 創始人：Tessier
簡介,實驗步驟,局限性,
簡介
由Tessier等提出的五步連續提取法，該法詳細劃分了金屬元素各種不同結合形態的分布，該方法將重金屬分為5 種結合形態：即金屬可交換態( 可交換態) 、碳酸鹽結合態( 碳酸鹽態) 、鐵( 錳) 氧化物結合態( 鐵/錳態) 、有機質及硫化物結合態( 有機態) 、殘渣晶格結合態( 殘渣態)。
實驗步驟
準確稱取2g淤泥樣品，小心裝入帶蓋100mL硬質塑膠圓底離心管中進分步提取操作。
可交換態—加入16 mL1mol/ L 的MgCl2溶液，pH = 7.0，25 ℃下連續震盪1h ,離心20 min ,取出上層清液定容至25 mL 容量瓶中待測。去離子水洗滌殘餘物，離心棄去上層清液。
碳酸鹽結合態—對第1 步的殘渣加16 mL1 mol/ L NaAc 溶液,pH = 5.0 , ( 25 ±1) ℃下連續震盪8 h , 離心20 min , 吸出上層清夜, 定容至25 mL容量瓶中,作為原子吸收待測液。去離子水洗滌殘餘物,離心棄去上層清液。
鐵錳氧化物結合態—向上一步的殘渣加16 mL 0. 04 mol/ L NH2OH·HCl 的25 % HAc 溶液,(96 ±3) ℃恆溫斷續震盪4 h ,離心20 min ,取出上層清液,定容至25 mL 容量瓶中,作原子吸收待測液。離子水洗滌殘餘物,離心棄去上層清液。
有機結合態和硫化物結合態—向上一步的殘渣加3 mL 0. 01 mol/ L HNO3和5 mL 30 % H2O2 ,然後用HNO3調節至pH = 2 ,混合物水浴加熱到(85±2) ℃,在此過程間斷震盪2 h ,再加入5 mL H2O2調節pH 至2 ,將混合物置於(85 ±2) ℃下，加熱2h，並間斷震盪,冷卻到(25 ±1) ℃，加入5 mL3.2 mol/ L NH4Ac 的20 % HNO3溶液,，稀釋到20 mL ,連續震盪30 min ,離心20 min ,取出上層清液,定容至25 mL 容量瓶中,作原子吸收待測液。加去離子水洗滌殘餘物,離心棄去上層清液。
殘留態包括石英、粘土礦物等,採用HCl +HNO3 + HF + HClO4消解。殘留態消解的步驟與全量提取法的步驟相同。後將溶液轉移至50 mL 的容量瓶中定容,作為火焰原子吸收光譜儀待測液。試驗中採用空白樣和標準樣控制實驗數據質量。
局限性
該法經歷了較長時間的研究與測試，套用範圍較廣，但仍存在一定難以克服的缺點。
1在可溶態提取步驟中，有可能導致元素結果偏高。由於Cd和Cl形成的化合物在高濃度氯化物介質中相當穩定（lgk值介於1.98-2.4之間），導致可交換態結果明顯偏高．
2提取劑缺乏選擇性，提取過程中存在重吸附和再分配現象．
3缺乏統一的標準分析方法，分析結果的可比性差
