17α-羥基-16α-甲基孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮

17α-羥基-16α-甲基孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮是化學物質。

基本介紹

• 中文名：17α-羥基-16α-甲基孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮
• 化學式：C21H28O3

製備原理

通過Grignard 反應，製備17α-羥基-16α-甲基孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮。

分子結構圖

製備

在反應罐種加入四氫呋喃，一次加入鎂片和碘，將溫度調至50℃±5℃，滴加溴甲烷和四氫呋喃配製液，控制溫度在40℃±5℃，加完後保溫一小時，得到Grignard 試劑。

在反應罐中加入孕甾-1，4，9（11），16-四烯-3，20-二酮和含氯化亞銅的四氫呋喃溶液。降溫至-30℃，滴加Grignard試劑，取樣經HPLC檢測合格，加入氯化銨，雙氧水於0℃左右反應兩小時，取樣經HPLC檢測合格。通入空氣，低溫下氧化反應一小時左右。加入亞磷酸三甲酯，低溫下繼續反應兩小時。分層，於60℃濃縮，降溫至0℃，過濾，乾燥得到17α-羥基-16α-甲基孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮。