體液樣品快速平衡活體固相微萃取研究

體液樣品快速平衡活體固相微萃取研究

《體液樣品快速平衡活體固相微萃取研究》是依託寧波大學,由吳大朋擔任負責人的國家自然科學基金資助面上項目。

基本介紹

  • 中文名:體液樣品快速平衡活體固相微萃取研究
  • 依託單位:寧波大學
  • 項目負責人:吳大朋
  • 項目類別:面上項目
項目簡介,結題摘要,

項目簡介

本項目以體液活體樣品製備為目的,優選固相微萃取方法,針對萃取時間長、定量難度大、親水性化合物回收率低三個重要問題,聚焦分子傳質和化學選擇性兩個科學問題,發展快速平衡活體固相微萃取材料和方法,開展以下研究:(1)設計製備動態管內固相微萃取器件,強化樣品相湍流傳質,製備親水、薄壁、大孔靜電紡絲萃取相,降低萃取相傳質阻力,實現快速平衡萃取和外標法準確定量;(2)發展功能化表面修飾方法,引進靜電、親水、尺寸排阻等作用,重點提高親水化合物的萃取回收率,發展生物相容性修飾方法,抑制生物大分子和細胞粘附,推進活體萃取套用;(3)以模式植物(番茄、蘆薈)多汁組織中赤黴素等酸性激素,模式動物(兔子、大鼠)體液中內源性核苷、多肽,以及外源性藥物、環境污染物為目標分子,活體萃取樣品製備,並結合色譜-質譜分離鑑定手段,獲取活體化學分子的時空動態信息,發展活體樣品製備方法,為活體分析積累重要科學技術基礎。

結題摘要

本項目針對固相微萃取的主要問題:萃取時間長、定量難度大、親水性化合物回收率低,發展超快速平衡固相微萃取方法,做出如下結果:(1)針對溶液中小分子有機物,發展燒結多孔鈦快速過濾固相微萃取方法(ST-SPME),研製生物相容性、親水、超分散納米電紡絲雲微萃取材料(NC-SPME),實現30秒內平衡微萃取,為生物體液樣品快速製備提供了一種新思路。(2)針對微量植物樣品中的痕量植物激素,發展了槍頭固相微萃取方法(PT-SPE)、微分散固相萃取方法(μMSPD),結合高靈敏衍生、超高效分離,對5毫克植物樣品中的5種油菜素甾醇,檢出限達27-94 amol;對0.5毫克植物樣品中的8種赤黴素,檢出限達10.1-72.3 amol,對擬南芥單葉片赤黴素檢測的空間解析度達到2 mm × 2 mm。(3)針對尿液中的核苷,製備雜合TiO2-ZrO2納米顆粒自組裝修飾多孔二氧化矽微球(TiO2-ZrO2/SiO2),材料具有更強、更多的Lewis酸位點,用於生理條件下尿液中核苷的高選擇性萃取,實現了100uL尿液中42種核苷的定量檢出。(4)針對極性SPME萃取相大量吸附水的問題,發展了PDMS複合固相萃取材料,減少95%以上水的吸附殘留,保護了後續色譜分離與檢測系統,促進SPME-熱解析-GC/MS快速聯用,進一步推動固相微萃取進入環境監測實際套用。(5)另外,在多肽定量分析、色譜分離材料、納米磁性萃取材料、VOCs超快速分析等方面做出了一些探索工作。本項目對固相微萃取材料、器件、定量方法的研究,提高了微萃取方法的選擇性、穩定性和萃取速度,將推動微萃取分析方法的發展和實際套用。項目共發表SCI文章13篇,授權發明專利16項,申請發明專利6項,達到項目考核指標要求。

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