基本介紹
- 中文名：食品添加劑 磷酸二氫鉀
- 外文名：food additive potassium dihydrogen phosphate
- 發行日期：2010-12-21
- 實施日期：2011-2-21
- 狀態：現行有效
基本信息,範圍,規範性引用檔案,技術要求,檢驗方法,
基本信息
磷酸二氫鉀為無色四方晶體或白色結晶性粉末，相對密度2.338，熔點252.6℃。易溶於水，90℃時，溶解度為83.5g/100ml水，水溶液呈酸性，1%磷酸二氫鉀溶液的pH值為4.6。不溶於醇。有潮解性。加熱至400℃時熔化而成透明的液體，冷卻後固化為不透明的玻璃狀偏磷酸鉀。
分子式：KH2PO4
相對分子質量：136.09（按2007 年國際相對原子質量）
現行標準號：GB 25560—2010
範圍
本標準適用於熱法磷酸和氫氧化鉀為原料製得的食品添加劑磷酸二氫鉀。
規範性引用檔案
本標準中引用的檔案對於本標準的套用是必不可少的。凡是注日期的引用檔案，僅所注日期的版本適用於本標準。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本標準。
技術要求
1、感官要求
應符合表1 的規定。
檢驗方法：取適量試樣置於50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態。
表1 感官要求
項目 | 要求 |
色澤 | 白色 |
組織狀態 | 晶狀粉末或顆粒 |
2、理化指標
應符合表2 的規定。
表2 理化指標
項目 | 指標 |
磷酸二氫鉀(KH2PO4)(以乾基計)，w/% ≥ | 98.0 |
水不溶物，w/% ≤ | 0.2 |
砷(As)，/（mg/kg） ≤ | 3 |
重金屬(以Pb計)/（mg/kg） ≤ | 10 |
鉛（Pb）/（mg/kg） ≤ | 2 |
氟化物(以F計)（/ mg/kg） ≤ | 10 |
pH(10g/L溶液) | 4.2～4.7 |
乾燥減量，w/% | 1.0 |
檢驗方法
本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用大量水沖洗，嚴重者應立即治療。試驗中所用易燃品，操作時不應使用明火。
本標準的檢驗方法中所用試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規定製備。
1、鑑別試驗
鉀離子的鑑別：稱量1g試樣，加20mL水溶解。用鉑絲環蘸鹽酸，在火焰上燃燒至無色。再蘸取試驗溶液在火焰上燃燒，用鈷玻璃觀看火焰應呈紫色。
2、磷酸二氫鉀的測定（重量法）
在酸性介質中，試驗溶液中的磷酸根與加入的喹鉬檸酮溶液形成磷鉬酸喹啉沉澱，通過過濾、乾燥、稱量，計算出磷酸二氫鉀含量。
試驗溶液的製備：稱取在105℃±2℃電熱恆溫乾燥箱乾燥4h的試樣約1.0g，精確至0.0002g，置於100mL燒杯中，加入50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
空白試驗溶液的製備：除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗溶液的製備完全相同，與試樣同時同樣處理。
測定：用移液管移取10.00mL試驗溶液和空白試驗溶液分別置於250mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至總體積約100mL，蓋上表面皿，加熱煮沸5min。冷卻至燒杯內的物質達到75℃±5℃，加入50mL喹鉬檸酮溶液（在加入試劑和加熱過程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝塊）。冷卻，在冷卻過程中攪拌3次～4次，用預先在180℃±5℃烘乾至質量恆定的玻璃砂坩堝抽濾。先將上層清液過濾，以傾析法用洗瓶沖洗沉澱6次，每次用水約30mL，最後將沉澱移入玻璃砂坩堝中過濾，再用水洗滌沉澱4次。將玻璃砂坩堝連同沉澱置於180℃±5℃電熱恆溫乾燥箱中，從溫度穩定時計時，乾燥45min。取出稍冷後，置於乾燥器中，冷卻至室溫，稱量。
3、酸鹼滴定法
在試樣中準確加入過量的鹽酸標準滴定溶液，用氫氧化鈉標準溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液，以酸度計指示突躍點，根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量，計算磷酸二氫鉀含量。
稱取預先在105℃±2℃電熱恆溫乾燥箱乾燥4h的約5g試樣，精確至0.0002g，置於一個250mL燒杯中，加入40.00mL鹽酸標準滴定溶液和50mL水。然後置於電磁攪拌器上，放入攪拌轉子，攪拌至樣品完全溶解。然後將已校準的pH計的電極放入試驗溶液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液，直至pH≈4.0齣現突躍點，記錄滴定讀數（V），計算樣品消耗鹽酸標準滴定溶液的體積（V1）。用氫氧化鈉標準滴定溶液繼續滴定至pH≈8.8 出現突躍點，記錄滴定讀數，計算在這兩個突躍點（pH≈4.0 至pH≈8.8）之間滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積（V2）。
4、水不溶物的測定
稱取約10g試樣，精確至0.01g，置於400mL燒杯中，加100mL水並加熱煮沸，趁熱用預先在105℃±2℃電熱恆溫乾燥箱烘至質量恆定的玻璃砂坩堝抽濾，用200mL熱水分10次洗滌水不溶物。將玻璃砂坩堝連同水不溶物置於105℃±2℃電熱恆溫乾燥箱中，烘至質量恆定。
5、砷的測定
稱取0.50g±0.01g試樣，置於100mL燒杯中，加20mL水和10mL鹽酸溶液（1+1），加熱溶解後，全部轉移至測砷瓶中，加水至總體積約40mL，按GB/T 5009.76—2003的第11 章規定測定。
限量標準溶液的配製：移取1.50mL砷標準溶液[1mL 溶液含砷（As）1.0μg]，與試樣同時同樣處理。
6、重金屬的測定
稱取5.00g±0.01g試樣，置於100mL燒杯中，加80mL水，加熱溶解後移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用中速濾紙乾過濾，棄去最初20mL溶液，用移液管移取20mL 試驗溶液置於50mL比色管中。加1滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉溶液（40g/L）調節至溶液呈中性，加水至總體積約30mL，按GB/T5009.74—2003 的第6 章測定。
標準比色溶液的配製：用移液管移取1mL鉛標準溶液[1mL溶液含鉛（Pb）0.010mg]，與試樣同時同樣處理。
7、鉛的測定
試驗溶液的製備：稱取約10g試樣，精確至0.01g，置於150mL燒杯中。加30mL水和2mL鹽酸溶解試樣。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至100mL，用氫氧化鈉溶液調整pH至1.0～1.5。將溶液全部轉移至250mL分液漏斗里，用水稀釋至約150mL。加2mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液，混合。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入20mL，將萃取液（即有機相）收集於50mL乾淨燒杯中，汽浴蒸發近乾，加3mL硝酸，加熱近乾。然後加0.5mL硝酸和10mL去離子水，加熱到剩下3mL～5mL。轉移硝化後的萃取液置於10mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。
空白試驗溶液的製備：取30mL水置於150mL燒杯中，加入1mL鹽酸。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至100 mL，轉移硝化後的萃取液置於10mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。
標準溶液的製備：移取4.00 mL鉛標準溶液置於150mL 燒杯中，加入1mL鹽酸。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至100 mL，轉移硝化後的萃取液置於10 mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。
