食品安全分析用線上式全自動樣品前處理裝置研製

《食品安全分析用線上式全自動樣品前處理裝置研製》是依託湖南師範大學，由陳波擔任項目負責人的專項基金項目。

基本介紹

• 中文名：食品安全分析用線上式全自動樣品前處理裝置研製
• 項目類別：專項基金項目
• 項目負責人：陳波
• 依託單位：湖南師範大學

項目摘要

農、獸藥殘留分析是食品安全監控的核心內容，隨著色譜及聯用技術的發展，已達到在一次分析中同時監控上百種農、獸藥殘留的水平。但從分析的整個過程看，樣品前處理技術相對落後、自動化程度差，成為了限制此類分析高通量化的瓶頸。本課題以微柱分離、富集為基礎，構建連續流動式、具凝膠分子量分離及固相萃取淨化、富集功能的線上式（與高效液相色譜在線上）樣品前處理裝置，研究凝膠分離與固相萃取模組間的最佳溶劑轉換及兼容方式，通過閥切換完成前處理各步驟。計算機與可程式序控制器間通過串列接口進行通訊，經可程式序控制器對處理裝置中的各部件進行智慧型控制， 且前處理裝置控制系統可與色譜工作站間進行觸發信號互訪，形成全自動系統。有效解決樣品前處理與終端分析全自動化的難題。

結題摘要

本課題以微柱分離、富集為基礎，構建連續流動式、具凝膠分子量分離及固相萃取淨化、富集功能的線上式（與高效液相色譜在線上）樣品前處理裝置，研究凝膠分離與固相萃取模組間的最佳溶劑轉換及兼容方式，通過閥切換完成前處理各步驟。計算機與可程式序控制器間通過串列接口進行通訊，經可程式序控制器對處理裝置中的各部件進行智慧型控制， 且前處理裝置控制系統可與色譜工作站間進行觸發信號互訪，形成全自動系統。有效解決樣品前處理與終端分析全自動化的難題。 本課題研製了雙流路、可程式、梯度淋洗全自動樣品前處理裝置及工作站系統一套，六流路三切換可程式、梯度淋洗全自動樣品前處理裝置及工作站系統一套。在核心部件：分離富集模組的研究方面，成功研製了凝膠過濾、氟親和、反相及正相等不同機理的分離整體材料。 研究了以甲基丙烯醯氧乙基三甲氧基矽烷（γ-MAPS）替代乙烯基三甲氧基矽烷（VTMS）作為前驅體合成新型γ-MAPS-TMOS 雜化整體柱，該整體柱表面含有高反應活性烯鍵，因而能在更溫和條件下跟其他含烯鍵的化合物進行自由基聚合，以及跟含巰基的化合物進行巰-烯點擊化學反應，從而將各種分子固定到整體柱表面。發展了一種以VTMS 雜化整體柱為基礎的新型的雙相雜化整體柱，整體柱的前段通過在VTMS 雜化柱預聚液中添加含磺酸基的高分子單體和引發劑的方法引入陰離子聚合物，後段為不添加高分子單體的VTMS 雜化整體柱，通過一步法將聚合物有機矽膠雜化整體柱和VTMS 雜化柱無縫連線在一起，由於後段表面含未反應雙鍵，因而可以通過巰-烯點擊反應鍵合不同的功能基。合成的雙相整體柱套用於柱上同時富集、分離鹼性化合物。 以磺酸基兩性離子單體為添加單體合成了有機矽膠雜化整體柱，與有機基質相比這種雜化基質能在高濃度有機相中保持更好的機械穩定性，可套用於酸性、鹼性、中性小分子以及蛋白酶解物的親水分離，具有較強親水性和優異的分離性能，且具有分離複雜性親水化合物的潛力。 建立了國內第一個具獨立智慧財產權的功能食品違禁添加物軟電離質譜庫系統，可以為違禁添加物的篩查、監控、檢測提供高可靠性的科學手段。 共發表SCI論文27篇，獲省科技進步獎二等獎1項，獲得國家發明專利1項，申請國家發明專利6項，國家計算機軟體著作權1項；在國際會議上口頭報告3次，培養博士研究生5人（已畢業）、碩士研究生13人（已畢業）。