《電子軟釺焊料合金的製備工藝》是重慶工學院於2003年12月2日申請的發明專利，該專利申請號為200310111101，公布號為CN1546274A，專利公布日為2004年11月17日，發明人是杜長華、陳方。該發明屬於電子產品裝聯技術所用軟釺焊料領域，尤其涉及一種電子軟釺焊料合金的製備工藝。
《電子軟釺焊料合金的製備工藝》是通過井式電爐和密閉轉爐兩段熔煉，然後鑄錠加工完成。在第一段熔煉中是將焊料原料置入井式電爐內進行氧化精煉和沸騰精煉；在第二段熔煉中是採用密閉轉爐，將第一段熔煉所得的合金液注入密閉轉爐內，先進行真空脫氣，然後在保護性氣氛下加入微量添加劑進行改性精煉；最後在真空或保護氣氛下進行鑄錠並使液相合金快冷凝固，所得鑄錠經壓力加工即可成型為棒、條、絲、板、帶、箔、片、粒等焊料製品。該發明工藝不需另外製備中間合金，焊料的淨化、改性一次完成，具有工藝簡單，生產效率高，金屬回收率高，生產成本低，環保條件好，所得產品配方準確、成分均勻、性能穩定、工藝性能特佳等優點。
2010年11月15日，《電子軟釺焊料合金的製備工藝》獲得第十二屆中國專利獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：電子軟釺焊料合金的製備工藝
- 公布號：CN1546274A
- 公布日：2004年11月17日
- 申請號：200310111101
- 申請日：2003年12月2日
- 申請人：重慶工學院
- 地址：重慶市九龍坡區楊家坪興勝路4號重慶工學院材料學院
- 發明人：杜長華、陳方
- 代理機構：重慶華科專利事務所
- 代理人：康海燕
- Int.Cl.：B23K35/28
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
電子產品的釺焊是將焊料熔化，依靠毛細潤濕作用填充焊縫，使焊料與母材表面金屬原子間發生相互溶解和擴散而形成界面中間合金產生鍵合。一定條件下，釺焊的質量主要取決於熔融錫焊料的成分和性能。焊料棒、條、絲、板、帶、箔、片、球、粉、膏等焊料製品均要求具有準確的配方、均勻的成分和一致的物理化學性能。
2003年12月之前，在製造電子產品高檔焊料的過程中，不僅要提高焊料的純度，防止金屬的污染，而且還需要加入表面活性劑來改善焊料在高溫熔融狀態下的表面性能。但由於加入的添加劑非常微量，一般都以ppm為單位計算，很難實現這些添加劑的準確加入和均勻分布，尤其是某些添加劑與焊料重金屬元素的物理化學性質相差很大，它們的合金化反應和成分的均勻化都是難以實現的。過去，焊料合金的製造工藝通常採用敞開式的體系，其主要缺陷一是對焊料合金的淨化程度低，二是高溫下物料氧化嚴重，除造成資源浪費之外，更嚴重的是由於微量添加元素的燒損和均勻性無法控制，導致所生產的合金產品質量較差。中國專利00120551.X報導了一種焊料添加合金的製備方法，該方法採用在密閉的容器中製備添加合金。但由於最終焊料的生產仍然採用敞開式的熔煉方式，所以不能避免合金元素的燒損、氧化和成分偏析，不能得到與設計成分和性能完全一致的產品。
發明內容
專利目的
《電子軟釺焊料合金的製備工藝》的目的在於克服2003年12月之前技術的不足，提供一種能與設計成分和性能高度一致的電子軟釺焊料合金的製備工藝。
技術方案
《電子軟釺焊料合金的製備工藝》具有井式電爐和密閉轉爐兩段熔煉過程，它包含氧化精煉、沸騰精煉、真空脫氣和改性精煉等工序。在第一段熔煉中將焊料原料置入井式電爐內進行氧化精煉和沸騰精煉：在第二段熔煉中採用密閉轉爐，將第一段熔煉所得的合金液注入密閉轉爐內，先進行真空脫氣，然後在保護性氣氛下加入微量添加劑進行改性精煉；兩段熔煉完成後，最後在真空或保護氣氛下進行鑄錠並使液相合金快冷凝固，所得鑄錠經壓力加工即可成型為棒、條、絲、板、帶、箔、片、粒等焊料製品。
該發明所採用的井式電爐為電加熱的敞開式電爐，轉爐為電加熱的可轉動的密閉式 電爐。
焊料合金製備的工藝參數要求：氧化精煉是在高於液相線10～200℃溫度下進行，時間5～60分鐘；沸騰精煉時間10～60分鐘：改性精煉在高於液相線100～500℃溫度下進行，時間10～60分鐘。
該工藝採用兩段熔煉法，使敞開式熔煉與密閉式熔煉相結合，前者是為了便於氧化精煉和沸騰精煉，後者是為了便於脫氣精煉和改性精煉。氧化精煉是為了有效脫除入爐原料帶入的非金屬夾雜物以及密度低、易氧化的造渣元素。沸騰精煉是利用加入的有機試劑中的碳氫化合物熱分解後產生的大量碳、氫氣體，這些氣體的聚集產生大量氣泡穿過合金液排出，強烈攪動熔池中的合金液，使合金液呈“沸騰”狀態，有效淨化合金液中溶解的O、S等雜質，合金液中殘留的其它非金屬雜質也隨氣泡上升而被除去。還原氣體的“沸騰”不僅加快反應速度，而且使合金液的溫度和化學成分更均勻，還能有效避免合金的氧化燒損。密閉轉爐內採用真空脫氣之後，在保護性氣氛下使密閉轉爐翻轉，合金液在劇烈攪拌條件下進行改性精煉，除完全避免了元素的氧化燒損之外，還使微量添加劑與焊料合金液產生快速合金化反應並使得化學成分高度均勻。採用在真空或保護氣氛下鑄錠和快速凝固，是為了避免表面氧化和成分偏析。所得焊料合金與設計的成分和性能完全一致，其錠坯後續加工成棒、條、絲、板、帶、箔、片、粒等焊料製品僅為物理變形過程，不會改變焊料合金的成分和性能。
改善效果
1、對焊料的淨化、改性一次完成，不需另外製備中間合金，工藝簡單，節約能源，生產效率高；
2、不僅能有效脫除焊料中的有害元素，而且保證了微量改性添加劑無燒損，所得產品雜質低，純度高，配方準，成分均勻，性能穩定，工藝性特佳；
3、金屬回收率高，製造成本低；
4、環境條件好，操作安全可靠。
權利要求
1、《電子軟釺焊料合金的製備工藝》其特徵在於包括以下步驟：
（1）井式電爐熔煉：將焊料原料置入井式電爐內進行氧化精煉，再向熔融焊料中加入有機還原劑或通入還原性氣體進行沸騰精煉；
（2）密閉轉爐熔煉：將前步精煉完畢的焊料合金液注入密閉轉爐內，先進行真空脫氣，然後在保護性氣氛下向轉爐內加入微量改性添加劑，使密閉轉爐以一定的速度轉動進行改性精煉；
（3）在真空或保護氣氛下進行鑄錠，然後經壓力加工獲得焊料製品。
2、根據權利要求1所述的電子軟釺焊料合金的製備工藝，其特徵在於：所述的井式電爐為電加熱的敞開式電爐，所述的密閉轉爐為電加熱的可轉動的密閉式電爐。
3、根據權利要求2所述的電子軟釺焊料合金的製備工藝，其特徵在於：所述的密閉轉爐具有一個帶電加熱裝置的可開啟加熱爐體，加熱爐體的底部設有引流口和引流管；爐體的內腔體中設有反應釜，反應釜的水平軸線上固定連線有轉動軸，該轉動軸分別向左、右延伸穿出爐體外面，一端連線傳動裝置；所述反應釜的上方設密封蓋，密封蓋上分別設有抽氣口和進料口；所述抽氣口上設一帶密封閥的抽氣管，所述進料口上設一帶密封蓋的進料管；所述反應釜的底部設出料口和帶出料閥的出料管。
實施方式
按產品牌號要求稱取各金屬原料置入井式電爐內加熱熔化，在高於液相線120℃溫度下，連續氧化精煉15分鐘；再向熔融金屬焊料中加入有機還原劑A進行沸騰精煉30分鐘；將沸騰精煉完畢的合金液注入密閉轉爐內，在10帕條件下真空脫氣10分鐘，然後在氬氣保護下加入混合改性添加劑B，在高於液相線280℃溫度下，以20轉/分的速度轉動進行改性精煉20分鐘，停止反應。最後進行真空鑄錠，快速冷卻凝固，所得錠坯經壓 力加工物理變形即得焊料棒、條、絲、板、帶、箔、片等製品。
製備中採用的密閉轉爐結構參見圖1，它包括一個加熱爐1，其具有一個加熱爐體2，在爐體的內側壁上設有電加熱裝置3。在加熱爐體2下部為半球體，上部設有可移動的加熱保溫罩4，在加熱保溫罩4的內側也設有電加熱裝置5；在加熱爐體2的底部設有引流口6，在引流口6上設有引流管7。在爐體2的內部腔體中設有反應釜8，在反應釜8的水平軸線上固定連線有轉動軸9，在轉動軸9的一端設有傳動裝置10；反應釜8為截球體形，截面設密封蓋11，該密封蓋與反應釜形成可拆卸的密封連線，在密封蓋11上分別設有抽氣口12和進料口13。在抽氣口12上設抽氣管14，在抽氣管14上設密封閥15，在進料口13上設進料管16，在進料管16的連線埠上設密封蓋17；在反應釜8的底部設出料口18，在出料口18上設出料管19，在出料管19上設出料閥20。
上述例舉的密閉轉爐只是該發明工藝可採用的一種較好的設備結構，並不是對發明工藝保護範圍的限定。
榮譽表彰
2010年11月15日，《電子軟釺焊料合金的製備工藝》獲得第十二屆中國專利獎優秀獎。
