《雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法》是中國航天科技集團公司第五研究院第五一〇研究所於2009年10月13日申請的發明專利，該專利的申請號為2009102357506，公布號為CN101696923A，公布日為2010年4月21日，發明人是馮焱、李得天、張滌新、郭美如、曾祥坡、盧耀文，該專利屬於真空計量領域。
《雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法》所述裝置利用測試室對稱的結構，分離規橋接在小孔的兩側，通過變換氣體的流動通道，實時測量測試室內的本底。該發明的方法首先將試樣放入高真空室內，抽氣同時進行烘烤除氣，然後將試樣放出的氣體引入測試室，動態平衡狀態下測量小孔兩邊的壓強差，通過已知的小孔流導得出總的放氣量；再將試樣放出的氣體引入測試室，動態平衡狀態下測量測試室和超高真空室內的壓強，通過已知的小孔流導得出測試室內的放氣量；最後取出試樣，相減即得試樣的放氣量。該方法操作方便，可以實時測量測試室內的本底，有利於測量精度的提高。
2014年11月6日，《雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法》獲得第十六屆中國專利優秀獎。
（概述圖為《雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法》摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法
- 公布號：CN101696923A
- 公布日：2010年4月21日
- 申請號：2009102357506
- 申請日：2009年10月13日
- 申請人：中國航天科技集團公司第五研究院第五一〇研究所
- 地址：甘肅省蘭州市94號信箱研究發展處
- 發明人：馮焱、李得天、張滌新、郭美如、曾祥坡、盧耀文
- 分類號：G01N7/16（2006.01）I、G01N1/44（2006.01）I
- 代理機構：北京理工大學專利中心
- 類別：發明專利
- 代理人：楊志兵、郭德忠
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,有益效果,附圖說明,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
文獻“Modification of the outgassing rate of stainless steel surface by plasmaimmersion ion implantation surface and coating technology93（1977）318-326”介紹了利用對稱的結構測量測試室放氣量的方法。該方法是利用完全對稱的測試系統，其中一個測試系統內置試樣，利用固定流導法測量試樣的放氣量，另一個測試系統內不放置試樣，利用固定流導法測量試樣的放氣量，相減得到試樣的放氣量，除以表面積得到試樣的放氣率。因此該方法採用用兩套抽氣系統，結構完全對稱，結構複雜，嚴格來講，放試樣的真空室本底和不放試樣真空室內的本底還不會完全一樣，只能近似測量真空室內的本底，不能消除測量規本身x射線效應和電子激勵脫附效應帶來的影響。
發明內容
專利目的
《雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法》的目的是為了克服已有技術的不足，測試室採用對稱的結構，消除分離規和測試室產生的影響，提高測量精度，而提供了一種雙測試室測量材料放氣率的原理圖及方法。
該發明採用一套高真空抽氣系統，利用測試室的對稱結構，可以實時測量測試室和分離規產生的放氣量。
技術方案
《雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法》包括高真空室、對稱的測試室A和測試室B、超高真空室、分離規、超高真空角閥A、超高真空角閥B、直通閥A和直通閥B，雙分子泵抽氣系統，接口全部採用金屬密封，耐高溫烘烤。雙分子泵抽氣系統與超高真空室連線；超高真空室與兩個對稱的測試室A和測試室B分別通過小孔相連通，小孔的直徑範圍5.7毫米～14毫米，這樣的設計可使其中小孔的流導範圍在3升/秒～18升/秒；分離規橋接於超高真空室和測試室A之上，並且分離規與超高真空室和測試室連線處分別裝有超高真空角閥A和超高真空角閥B，用來控制氣體的路徑；測試室A和測試室B分別通過直通閥A、直通閥B與高真空室連線，高真空室內置加熱板。
其中，超高真空室、測試室和高真空室的極限真空度優於5×10帕。
該發明的雙測試室測量材料放氣率的方法，包括下列步驟：
1）對試樣材料表面積的測量和預處理，然後把試樣材料放入高真空室內；
2）啟動雙分子泵串聯抽氣機組，對超高真空室進行抽氣，抽氣系統的抽速為500～1500升/秒；
3）抽氣的同時對整個裝置進行烘烤除氣，主要是為了真空系統有一個較小的本底，烘烤溫度以勻速率逐漸升至45攝氏度～300攝氏度，保溫時間範圍24～48小時，然後再勻速率逐漸降至室溫，烘烤溫度上升和下降的勻速率為20～40攝氏度/小時；
4）對樣品進行加熱處理，加熱溫度範圍45攝氏度～250攝氏度，加熱時間範圍0～48小時；
5）打開直通閥，關閉直通閥，將試樣材料放出的氣體引入到測試室A中，當高真空室、測試室A、超高真空室的壓力保持不變，就形成了動態平衡，達到動態平衡後，利用分離規分別測量測試室A內的壓力P8和超高真空室內的壓力P2；則可得到分離規、測試室A、高真空室、試樣材料的放氣量與P2、P8的關係式①：
Q0＝Q1+Q2+Q3+Q4＝C×（P8-P2）①
式中：Q0-總的放氣量，帕·升/秒；Q1-分離規的放氣量，帕·升/秒；Q2-測試室的放氣量，帕·升/秒；Q3-高真空室的放氣量，帕·升/秒；Q4-試樣材料的放氣量，帕·升/秒；C-小孔的流導，升/秒；P8-直通閥A開，直通閥B關時，測試室內的壓力，帕；P2-直通閥A（10）開，直通閥B（11）關時，超高真空室內的壓力，帕；
6）打開直通閥，關閉直通閥，將試樣材料放出的氣體引入到測試室中B，當高真空室、測試室B、超高真空室的壓力保持不變，就形成了動態平衡，達到動態平衡後，利用分離規分別測量測試室A內的壓力P8′和超高真空室內的壓力P2′；則可得到分離規、測試室A的放氣量與P2′、P8′的關係式②：
Q0′＝Q1+Q2＝C×（P8′-P2′）②
式中：Q0′-分離規和測試室內的放氣量，帕·升/秒；P8′-直通閥B開，直通閥A關時，測試室內的壓力，帕；P2′-直通閥B開，直通閥A關時，超高真空室內的壓力，帕；
7）由於測試室的對稱結構，並且一直保持測量系統的動態平衡，所以P2等於P2′，用①-②得到③式：Q0-Q0′＝Q3+Q4＝C×（P8-P8′）③
8）在真空環境下通過傳送機構將試樣材料取出，重複步驟5）～7），再次測量各個室的放氣量，得到高真空室內的放氣量Q3，則可通過④式得到試樣材料的放氣量：
Q4＝Q0-Q0′-Q3④
9）通過⑤式來得到試樣材料的放氣率q。
q＝Q4/s⑤
式中：q-試樣的放氣率，帕·立方米/（秒·平方厘米）；s-試樣的表面積，平方厘米。
有益效果
（1）可以實時測量測試室內產生的放氣量。
（2）採用對稱的雙測試室，改變氣體的流動通道，不破壞測量過程中的動態平衡。
（3）測量高真空室和試樣的放氣量時，用一支電離規只測量測試室內的壓力，有效消除分離規本身x射線效應和電子激勵脫附效應帶來的影響。
（4）該系統全部用金屬密封，便於烘烤，提高真空度。
附圖說明
圖1是《雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法》雙通道測量測試室放氣量的裝置結構圖。
其中，1-串聯的抽氣機組，2-超高真空室，3-小孔A、4-小孔B，5-超高真空角閥A、6-超高真空角閥B；7-分離規，8測試室A、9-測試室B，10-直通閥A，11-直通閥B，12-高真空室，13-試樣材料。
圖1
權利要求
1.《雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法》包括高真空室（12）、超高真空室（2）、分離規（7）、超高真空角閥A（5）、超高真空角閥B（6）、直通閥A（10）和直通閥B（11），雙分子泵抽氣系統（1）；其特徵在於還包括：對稱的測試室A（8）和測試室B（9），雙分子泵抽氣系統（1）與超高真空室（2）連線；超高真空室（2）與兩個對稱的測試室A（8）和測試室B（9）分別通過小孔相連通，小孔的直徑範圍5.7毫米～14毫米；分離規（7）橋接於超高真空室（2）和測試室A（8）之上，並且分離規（7）與超高真空室（2）和測試室（8）連線處分別裝有超高真空角閥A（5）和超高真空角閥B（6）；測試室A（8）和測試室B（9）分別通過直通閥A（10）、直通閥B（11）與高真空室（12）連線，高真空室（12）內置加熱板。
2.如權利要求1所述的雙測試室測量材料放氣率的裝置，其特徵在於：兩個對稱的測試室A（8）和測試室B（9）位置對稱且空間相等。
3.如權利要求1所述的雙測試室測量材料放氣率的裝置，其特徵在於：超高真空室、測試室和高真空室的極限真空度優於5×10帕。
4.雙測試室測量材料放氣率的方法，包括下列步驟：
1）對試樣材料（13）表面積的測量和預處理，然後把試樣材料（13）放入高真空室（12）內；
2）啟動雙分子泵串聯抽氣機組（1），對超高真空室（2）進行抽氣，抽氣系統的抽速為500～1500升/秒；
3）抽氣的同時對整個裝置進行烘烤除氣，烘烤溫度以勻速率逐漸升至45攝氏度～300攝氏度，保溫時間範圍24～48小時，然後再勻速率逐漸降至室溫，烘烤溫度上升和下降的勻速率為20～40攝氏度/小時；
4）對樣品進行加熱處理，加熱溫度範圍45攝氏度～250攝氏度，加熱時間範圍0～48小時；
5）打開直通閥A（10），關閉直通閥B（11），將試樣材料（13）放出的氣體引入到測試室A（8）中，當高真空室（12）、測試室A（8）、超高真空室（2）的壓力保持不變，就形成了動態平衡，達到動態平衡後，利用分離規分別測量測試室A（8）內的壓力P8和超高真空室（2）內的壓力P2；則可得到分離規（7）、測試室A（8）、高真空室（12）、試樣材料（13）的放氣量與P2、P8的關係式①：
Q0＝Q1+Q2+Q3+Q4＝C×（P8-P2）①
式中：Q0-總的放氣量，帕·升/秒；Q1-分離規的放氣量，帕·升/秒；Q2-測試室的放氣量，帕·升/秒；Q3-高真空室的放氣量，帕·升/秒；Q4-試樣材料的放氣量，帕·升/秒；C-小孔的流導，升/秒；P8-直通閥A（10）開，直通閥B（11）關時，測試室內的壓力，帕；P2-直通閥A（10）開，直通閥B（11）關時，超高真空室內的壓力，帕；
6）打開直通閥B（11），關閉直通閥A（10），將試樣材料（13）放出的氣體引入到測試室B（9）中，當高真空室（12）、測試室B（9）、超高真空室（2）的壓力保持不變，就形成了動態平衡，達到動態平衡後，利用分離規（7）分別測量測試室A（8）內的壓力P8′和超高真空室（2）內的壓力P2′；則可得到分離規（7）、測試室A（8）的放氣量與P2′、P8′的關係式②：
Q0′＝Q1+Q2＝C×（P8′-P2′）②
式中：Q0′-分離規和測試室內的放氣量，帕·升/秒；P8′-直通閥B（11）開，直通閥A（10）關時，測試室內的壓力，帕；P2′-直通閥B（11）開，直通閥A（10）關時，超高真空室內的壓力，帕；
7）由於測試室的對稱結構，並且一直保持測量系統的動態平衡，所以P2等於P2′，用①-②得到③式：
Q0-Q0′＝Q3+Q4＝C×（P8-P8′）③
8）在真空環境下通過傳送機構將試樣材料（13）取出，重複步驟5）～7），再次測量各個室的放氣量，得到高真空室（12）內的放氣量Q3，則可通過④式得到試樣材料（13）的放氣量Q4：
Q4＝Q0-Q0′-Q3④
9）通過⑤式來得到試樣材料（13）的放氣率q；
q＝Q4/s⑤
式中：q-試樣材料的放氣率，帕·立方米/（秒·平方厘米）；s-試樣材料的表面積，平方厘米。
實施方式
該發明的雙測試室測量材料放氣率的裝置如圖1所示，包括高真空室12、對稱的測試室A8和測試室B9、超高真空室2、分離規7、超高真空角閥5、6、兩個直通閥10和11，雙分子泵抽氣系統1，接口全部採用金屬密封，耐高溫烘烤。雙分子泵抽氣系統1直接與超高真空室2連線；超高真空室2與兩個對稱的測試室A8和測試室B9分別通過小孔相連通，小孔的直徑為8.1毫米，這樣的設計可使小孔的流導為6升/秒；分離規7橋接於超高真空室2和測試室A8之上，並且分離規7與超高真空室2和測試室8連線處分別裝有超高真空角閥5和6，用來控制氣體的路徑；測試室A8和測試室B9分別通過直通閥A10、直通閥B11與高真空室12連線，高真空室12內置加熱板。
其中，超高真空室、測試室和高真空室的極限真空度優於5×10帕。
該發明的雙測試室測量材料放氣率的方法，試樣材料（13）選擇MnZn鐵氧體，包括下列步驟：
1）對試樣材料（13）表面積的測量和預處理，然後把試樣材料（13）放入高真空室12內；
2）啟動雙分子泵串聯抽氣機組，對超高真空室2進行抽氣，抽氣系統的抽速為700升/秒；
3）抽氣的同時對整個裝置進行烘烤除氣，主要是為了真空系統有一個較小的本底，烘烤溫度為300攝氏度，保溫時間範圍為48小時，然後再勻速率逐漸降至室溫，烘烤溫度上升和下降的勻速率為30攝氏度/小時；
4）對樣品進行加熱處理，加熱溫度250攝氏度，加熱時間12小時；
5）打開直通閥10，關閉直通閥11，將試樣材料（13）放出的氣體引入到測試室8中，當高真空室12、測試室A8、超高真空室2的壓力保持不變，就形成了動態平衡，達到動態平衡後，利用分離規7分別測量測試室8內的壓力P8和超高真空室2內的壓力P2；則可得到分離規7、測試室A8、高真空室12、試樣材料（13）放氣量與P2、P8的關係式①：
Q0＝Q1+Q2+Q3+Q4＝C×（P8-P2）①
式中：Q0-總的放氣量，帕·升/秒；Q1-分離規的放氣量，帕·升/秒；Q2-測試室的放氣量，帕·升/秒；Q3-高真空室的放氣量，帕·升/秒；Q4-試樣材料的放氣量，帕·升/秒；C-小孔的流導，升/秒；P8-直通閥A（10）開，直通閥B（11）關時，測試室內的壓力，帕；P2-直通閥A（10）開，直通閥B（11）關時，超高真空室內的壓力，帕；
6）打開直通閥11，關閉直通閥10，將試樣材料（13）放出的氣體引入到測試室9中，當高真空室12、測試室B9、超高真空室2的壓力保持不變，就形成了動態平衡，達到動態平衡後，利用分離規分別測量測試室8內的壓力P8′和超高真空室2內的壓力P2′；則可得到分離規7、測試室A8的放氣量與P2′、P8′的關係式②：
Q0′＝Q1+Q2＝C×（P8′-P2′）②
式中：Q0′-分離規和測試室內的放氣量，帕·升/秒；P8′-直通閥B（11）開，直通閥A（10）關時，測試室內的壓力，帕；P2′-直通閥B（11）開，直通閥A（10）關時，超高真空室內的壓力，帕；
7）由於測試室的對稱結構，並且一直保持測量系統的動態平衡，所以P2等於P2′，用①-②得到③式：
Q0-Q0′＝Q3+Q4＝C×（P8-P8′）③
8）通過傳送機構將試樣材料（13）取出，重複步驟5）～7），再次測量各個室的放氣量，得到高真空室12內的放氣量Q3，則可通過④式得到試樣材料（13）的放氣量：
Q4＝Q0-Q0′-Q3④
9）通過⑤式來得到試樣材料（13）的放氣率q。
q＝Q4/s⑤
式中：q-試樣的放氣率，帕·立方米/（秒·平方厘米）；s-試樣的表面積，平方厘米。
榮譽表彰
2014年11月6日，《雙測試室測量材料放氣率的裝置及方法》獲得第十六屆中國專利優秀獎。
