鉬鈮合金板靶材加工工藝

《鉬鈮合金板靶材加工工藝》是寶雞市科迪普有色金屬加工有限公司於2012年1月12日申請的專利，該專利的申請號為2012100090530，公布號為CN102560383A，授權公布日為2012年7月11日，發明人是陳玉柱。

一種鉬鈮合金板靶材的加工工藝，按照如下步驟實施：（1）混合：將定量鉬粉與鈮粉各分為至少三小份，然後每小份鉬粉與鈮粉再分別混合成小份混合粉，每小份混合粉經過多次混合和過篩後，多個小份混合粉再合成為混合合金粉；然後再將混合合金粉至少分三組分別混料最後合成一起，再混料成為成分均勻的合金粉；（2）成型：經過等靜壓壓成合金坯，進入高溫中頻爐在氫氣保護下燒結，燒結溫度分三個溫區：0-800℃、800-1600℃、1600-2000℃並且每個溫度區至少燒結3小時，最終燒成合金坯狀；（3）鍛造和軋制：再經過1200-1400℃高溫鍛造制密後進入高溫爐1500-1600℃的加熱溫度進行軋製成備料規格的板材；（4）精加工：經切割、精磨、機加成為鉬鈮合金板靶材成品。該發明所得到的坯料呈現出比較細化晶粒，晶粒的大小趨於一致。

2016年12月7日，《鉬鈮合金板靶材加工工藝》獲得第十八屆中國專利優秀獎。

基本介紹

• 中文名：鉬鈮合金板靶材加工工藝
• 公布號：CN102560383A
• 授權日：2012年7月11日
• 申請號：2012100090530
• 申請日：2012年1月12日
• 申請人：寶雞市科迪普有色金屬加工有限公司
• 地址：陝西省寶雞市東開發區永清工業園鈦城路29號
• 發明人：陳玉柱
• Int.Cl.：C23C14/34(2006.01)I；B22F3/16(2006.01)I
• 代理機構：寶雞市新發明專利事務所
• 代理人：席樹文
• 類別：發明專利

專利背景

鉬鈮合金板靶材（mo元素99％，nb元素10％）是FPD的關鍵材料。並大量使用於LCD源矩體液晶顯示、場發射顯示FED、有機電極發光顯示（EL）、電漿顯示兩極（PDP）、陰極射線發光顯示（CRT）、真空螢光顯示（VFD）、TFT柔性顯示器、觸控螢幕等用鉬鈮合金。平板顯示工藝用電子束蒸發將鉬鈮元素沉積在發射極尖端上對發展大螢幕高清晰度螢幕都有著不可估量的前程。

截至2012年1月，FPD所用ITO最終燒成的靶材應該是單一的三氧化二銦相結構。所採用的工藝基本上是熱等靜壓和熱壓，這是國際上生產ITO靶材的主流工藝。韓國只有三星康寧一家，其技術主要來源於日本，產品一部分用STN，但主要用於TFT液晶生產。對於日本生產的ITO靶材，生產工藝與現行的TFT比較接近，但其產品仍有縫隙（空洞），其密度還沒有達到IFI靶材標準。

2012年1月前中國國內所採用的熱等靜壓技術或熱壓技術還不能生產出用於STN的靶材，鉬鈮合金靶材面向STN、TFT、OLED陽極以及下步柔性顯示裝置也涉及進一步改善鉬鈮靶材的密度。

2012年1月前大家比較關注鋁基合金靶材，最受關注的就是鉬鈮合金靶材，當要顯示的兩條線之間的距離近至20微米左右時，鋁在一定的電流流動下會產生更細的晶粒，這個品質很容易與隔壁的線搭橋造成短路。當我們提出高分辨TFT需把像素做的更小的時候，就在面臨這個問題的基礎上研發鉬鈮合金。國際上5代線顯用到的還是鋁基合金，全部從日本進口。日本的製作工藝是在鋁基合金中摻入NB的成分，技術問題得以解決，並申請了專利。在鋁的生產過程中，鋁的晶粒大是最難控制的，若晶粒拉長的過大，相鄰晶粒之間的晶粒取向不一樣，導致靶材的濺射速度不均勻，從而導致線條不均勻。其他金屬氧化物靶材透過導電膜材料主要由ITO鉬錫、電極用的材料有鋁鈦鎂，其中鎂主要用於OLED，FPD用材主要是TTO，鋁合金鉬鉻銅合金，柔性顯示器有部分用到氧化錫、TTO和其他合金靶材，PDP用鎂合金、鋁合金和氧化錫，觸控螢幕主要以氧化錫為主，OLED主要是以鎂合金，FPD用材存在以下的技術改進問題：

①材料的結晶組織均勻與細化

②粉末冶金中的氧含量降低

③電極材料中的電子遷移問題——合金化與結晶細化

④新型耐蝕易刻蝕/低電阻率合金

⑤新型反射膜材料的開發，高密度透明導電膜材料的開發

⑥低透濕性高柔軟性透明介質性開發用鉬鈮合金替代ITO的材料，高功率，低電阻率，低脆性，低透小性，合金的組織與成分都分布均勻，晶粒細化，耐腐蝕，高反射，低電阻率，刻蝕性能可穩定蒸發速率，低蒸發溫度，低功函式。採用一種鉬元素90％與鈮元素5-10％摻雜的合金元素，其熔點比鉬基其他合金高，如何更進一步提高密度和鈮元素的均勻分布，提高拉伸展性，柔性更高，還需要更進一步的研究。

發明內容

專利目的

《鉬鈮合金板靶材加工工藝》目的是提供一種鉬鈮合金板靶材的加工工藝。

技術方案

鉬鈮合金板靶材具有高熔點，高溫強度高溫韌性，並且抗熱性能和導熱導電性能，熱膨脹係數小的特點。在鉬中添加一定比例的鈮元素後可使液晶顯示屏像素提高或擴大兩倍以上，使長電極大顯屏高清晰度、高信息容量、高分辨能力的顯示屏得到突破性發展。

鉬鈮合金中的鉬元素和鈮元素之間的重量差比較大，元素晶粒組織又不一樣，鉬元素和鈮元素原子半徑相差又比較小，故在合金化過程中鈮原子置換鉬原子時鉬原子周圍得到壓力，鈮原子周圍又受到控力極易引起點陳畸變，同時這種點陳畸變性的內應力也很大，故在合金化過程中極易產生較大的合金偏折，晶粒組織相融合性差，從而使合金的性能產生極不穩定而變脆導致後期熱加工過程中的極端困難。要想得到任意壓延拉伸合金是非常困難的，為了解決生產工藝問題，發明人主要採用三種不同的合金化生產方式進行比較，以求得出正確可行的加工工藝。方案一：採用電子束爐熔煉方法，將鉬條或鉬片加入一定比例的鈮條或鈮片，綑紮成電極高溫熔化，經過二次熔錠成合金坯料再後期加工。方案二：採用真空燒結，將鉬鈮合金粉壓成成型胚狀，通過高溫真空爐燒法成合金坯，後期再加工成品。方案三：採用粉冶合成合金粉經過等靜壓製成坯在中頻高溫爐通氫氣保護燒法成合金坯再進行後期加工。

經過比較，第一種方案使合金坯錠合金化過程極不均勻。

鈮原子置換鉬原子克服阻力擴散，晶粒脹大，不規則形狀難以進行後期熱加工。第二種缺少氣體催化還原，熔煉時不利於置換融合，得不到整體均勻化成分的合金。合金成分偏折嚴重樹枝狀或柱狀結晶都很發達，故製得合金的性能極不穩定，而變脆及易沿晶界斷裂，出現不規則裂紋，後續的熱加工塑性極差。

一種鉬鈮合金板靶材的加工工藝，其是按照如下步驟實施：（1）混合：將定量鉬粉與鈮粉各分為至少三小份，然後每小份鉬粉與鈮粉再分別混合成小份混合粉，每小份混合粉經過多次混合和過篩後，多個小份混合粉再合成為混合合金粉；然後再將混合合金粉至少分三組分別混料最後合成一起，再混料成為成分均勻的合金粉；（2）成型：經過等靜壓壓成合金坯，進入高溫中頻爐在氫氣保護下燒結，燒結溫度分三個溫區：0-800℃、800-1600℃、1600-2000℃並且每個溫度區至少燒結3小時，最終燒成合金坯狀；（3）鍛造和軋制：再經過1200-1400℃高溫鍛造制密後進入高溫爐1500-1600℃的加熱溫度進行軋製成備料規格的板材；（4）精加工：經切割、精磨、機加成為鉬鈮合金板靶材成品。

改善效果

《鉬鈮合金板靶材加工工藝》在原料純度粒度等方面進行了嚴格控制，並採用分多組的方法混合處理，形成了預合金粉，成分比較均勻，通過比較，這種混合方法較之整體混合製成的合金更能滿足靶材要求。同時又在三個不同的溫度燒結，在形成預合金段溫度用純氫氣保護還原。故所得到的坯料呈現出比較細化晶粒，晶粒的大小趨於一致。成分比較均勻，屬於等軸晶系合金的偏析度僅為0.3％，說明鉬鈮已經良好的合金化實踐證明合金化越均勻化對加工越有利。經過高溫鍛造和軋制切割，精磨加工最終成為用戶提供出合格的鉬鈮合金板靶材，並獲得了用戶認可。

技術領域

《鉬鈮合金板靶材加工工藝》屬於金屬材料加工技術領域，特別是有色金屬合金材料的加工。

權利要求

1.一種鉬鈮合金板靶材的加工工藝，其特徵是按照如下步驟實施：（1）混合：將定量鉬粉與鈮粉各分為至少三小份，然後每小份鉬粉與鈮粉再分別混合成小份混合粉，每小份混合粉經過多次混合和過篩後，多個小份混合粉再合成為混合合金粉；然後再將混合合金粉至少分三組分別混料最後合成一起，再混料成為成分均勻的合金粉；（2）成型：經過等靜壓壓成合金坯，進入高溫中頻爐在氫氣保護下燒結，燒結溫度分三個溫區：0-800℃、800-1600℃、1600-2000℃並且每個溫度區至少燒結3小時，最終燒成合金坯狀；（3）鍛造和軋制：再經過1200-1400℃高溫鍛造制密後進入高溫爐1500-1600℃的加熱溫度進行軋製成備料規格的板材；（4）精加工：經切割、精磨、機加成為鉬鈮合金板靶材成品。

實施方式

一種鉬鈮合金板靶材的製作方法為：將mo-1粉（一級鉬粉）90％-95％與nb-1粉（一級鈮粉）5％-10％（mo和nb的比例根據合金要求在限定幅度內調整）粉經過多次混合過篩合成混合合金粉，再分三組分別混料最後合成一氣，再混料成為成分均勻的合金粉狀。經過等靜壓壓成合金坯，進入高溫中頻爐通過氫氣保護燒結，燒結溫度分三個溫區：0-800℃、800-1600℃、1600-2000℃最終燒成合金坯狀，再經過1200-1400℃高溫鍛造制密後進入高溫爐1500-1600℃的加熱溫度進行軋製成備料規格的板材。後經切割、精磨、機加成為鉬鈮合金板靶材成品。經過軋制後組織均勻無空隙無裂紋，表面平整度為0.2/650長。

榮譽表彰

2016年12月7日，《鉬鈮合金板靶材加工工藝》獲得第十八屆中國專利優秀獎。