《針對金屬配合物的軟電離源質譜儀器的研製》是依託廈門大學，由鄭蘭蓀擔任項目負責人的專項基金項目。
基本介紹
- 中文名：針對金屬配合物的軟電離源質譜儀器的研製
- 項目類別：專項基金項目
- 項目負責人：鄭蘭蓀
- 依託單位：廈門大學
項目摘要,結題摘要,
項目摘要
本項目擬研製一種針對金屬配合物分析的低溫聲速噴霧-真空光電離-八級線性離子阱串聯飛行時間質譜儀器。該儀器離子源將低溫超聲噴霧和真空光電離相結合，使配合物離子基本不發生解離，從而可以在質譜中觀察到明確的分子離子峰。儀器的質量分析器擬採用高解析度飛行時間質譜儀，質量檢測範圍寬(M/z不低於10E4Th)，質量解析度優於10E4。該儀器將可以確定配合物的分子量，為確定其組成提供重要的證據，成為X射線單晶結構分析的重要的補充。儀器提供的質譜分析還可以用於明確金屬配合物的固態結構在溶液中是否發生變化，並可監測合成反應，研究和認識配合物的形成過程和機理。該儀器的研製和套用，可以彌補此類質譜儀器的空白，有力地推動配位化學及相關學科的發展，使我國化學界在國際相關研究領域的競爭中處於有利的地位，並進一步通過其商品化，為我國質譜儀器躋占國內外市場邁出重要的一步。
結題摘要
本項目旨在為配位化學研究提供質譜研究手段。配位化學是國內近年發展最為迅猛的化學學科之一，但是對配位化合物的表征基本上依賴於X射線單晶衍射方法。與X射線衍射方法相比，質譜分析可以明確無誤地確定所觀察到的離子（包括其同位素）的質荷比，由此推測其組成，而且可以分析溶液中的各種成分，因此可以彌補上述X射線衍射方法的不足，在許多情況下，能夠成為X射線單晶衍射方法的重要的、必不可少的補充。更重要的是，質譜可以跟蹤反應的產物和過程，這是其他表征方法難以實現和替代的。然而，目前國際上已有的質譜儀器分別著眼於有機化合物（包括生物大分子）或無機化合物的分析測試，卻沒有一種質譜儀是針對分析金屬配合物這類無機—有機雜化體系所設計的。有機化合物由共價鍵組成，無機化合物則由共價鍵、離子鍵或金屬鍵組成（而且分析時只需確定其組成原子或離子），而金屬配合物則包含了共價鍵、離子鍵、配位鍵等三種化學鍵（其中金屬原子簇配合物很可能包含金屬鍵），其中配位鍵等相對較弱。因此，它們在電離的過程中極易發生解離而不能得到所需要的分子離子峰。另一方面，金屬配合物中的金屬部分在分析過程中容易沉積在質譜儀內，造成信號污染並降低儀器的性能，因此絕大多數商用質譜儀器均不宜套用。經過本項目四年的努力，以實現金屬配合物的軟電離為研究目標，選擇了合適的離子源包括相應的方法和條件，改進和最佳化了離子的傳輸過程，選擇了合適的質量分析器並且最佳化了其質量分辨能力，在此基礎上研製了三台各具特色、適合分析和研究不同形態的金屬配合物的質譜儀器。在研製的質譜儀器上，通過對一系列金屬配合物的質譜分析，明確了金屬配合物的電離方式，研究並確定了各種分析條件對金屬配合物穩定性的影響，認識了影響金屬配合物穩定性的機理，實現了各種金屬配合物的軟電離，基本上都能產生分子離子峰，並在此基礎上開展了金屬配合物、特別是金屬原子簇配合物的分析和研究，研究了它們的組成分布、結構和反應，取得了儀器套用研究的初步成果。
